본 연구에서는 VRFB용 고순도 오산화바나듐을 제조하기 위한 불순물 분리 정제 공정에서 킬레이트제(EDTA)의 영향을 조사하였다. 저순도 바나듐 원료를 이용하여 제조된 바나듐 용액으로부터 NH4VO3 을 침전 회수하여 제조된 최종 V2O5 분말의 순도는 99.7%로 분석되었지만 NH4VO3 침전 회수 공정에서 킬레이트제를 첨가한 경우 최종 V2O5 분말 순도가 99.9% 이상으로 향상되었다. 이러한 결과는 첨가된 킬레이트제가 불순물 이온과 반응하여 complex를 형성하고 불순물 이온이 안정화되기 때문에 침전 회수 공정에서 바나듐에 대한 선택성이 향상된 것으로 판단된다. 하지만 제조된 V2O5 분말내에는 불순물 규격 대비 K, Mn, Fe, Na 및 Al 함유량이 높아 추가적인 불순물 정제 연구가 필요하였다. 고순도 V2O5 분말을 새롭게 개발된 직접 전해공정에 적용하여 바나듐 전해액을 제조하였고 이의 특성을 상용 전해액과 비교 분석하였다. 제조된 바나듐 전해액의 순도는 불순물 K, Ca, Na, Al, Mg 및 Si 성분의 높은 함량으로 인하여 상용 전해액의 순도 99.98%보다 낮은 99.97%로 분석되었다. 따라서 고순도 V2O5 분말 및 전해액 제조 공정의 불순물 분리 정제에 대한 추가적인 최적화 연구가 수행된다면 상용화가 가능한 공정이 개발될 것으로 기대된다.
본 연구에서는 반도체 패키지 다이싱 공정에서 발생하는 실리콘 슬러지를 재활용하여 실리카 나노입자를 제조하였으며 이를 전기감응형 스마트유체의 분산 물질로 적용하였다. 상세히는, 실리콘 슬러지에 산처리를 통해 금속불순물을 제거한 고순도의 실리콘 분말을 얻고, 수열합성법을 통해 실리카 나노입자를 합성하였다. 실리카 나노입자의 크기를 조절하기 위해 수열합성법의 반응시간을 8, 15, 20, 30시간으로 진행하였으며, 반응시간이 증가할수록 실리카 나노입자의 크기가 증가하였다. 수열합성의 반응시간이 길어질수록 실리콘의 가수화 및 탈수 반응이 증가하며 입자의 크기를 증가시킨다. 실리콘 슬러지에서 제조한 실리카 나노입자를 실리콘 오일에 분산하여 전기감응형 스마트유체로 응용하였다. 그 결과, 30시간의 수열합성으로 제조된 실리카 나노입자가 동일한 전기장 하에서 21.4Pa의 가장 높은 전단응력을 나타내었다. 이는 큰 실리카 나노입자의 사이에 작은 입자들이 배치되는 보강효과 효과를 통해 단단한 사슬구조의 형성 때문이다. 본 연구를 통해 반도체 다이싱 공정에서 발생하는 실리콘 슬러지를 성공적으로 재활용하여 실리카 나노입자를 제조하였고, 이를 전기감응형 스마트유체에 적용함으로써 산업현장에서 친환경성을 강조하는 ESG 경영의 일환으로 적용될 수 있음을 확인하였다.
As medical facilities are usually built at urban areas, special concrete aggregates and evaluation methods are needed to optimize the design of concrete walls by balancing density, thickness, material composition, cost, and other factors. Carbon treatment rooms require a high radiation shielding requirement, as the neutron yield from carbon therapy is much higher than the neutron yield of protons. In this case study, the maximum carbon energy is 430 MeV/u and the maximum current is 0.27 nA from a hybrid particle therapy system. Hospital or facility construction should consider this requirement to design a special heavy concrete. In this work, magnetite is adopted as the major aggregate. Density is determined mainly by the major aggregate content of magnetite, and a heavy concrete test block was constructed for structural tests. The compressive strength is 35.7 MPa. The density ranges from 3.65 g/cm3 to 4.14 g/cm3, and the iron mass content ranges from 53.78% to 60.38% from the 12 cored sample measurements. It was found that there is a linear relationship between density and iron content, and mixing impurities should be the major reason leading to the nonuniform element and density distribution. The effect of this nonuniformity on radiation shielding properties for a carbon treatment room is investigated by three groups of Monte Carlo simulations. Higher density dominates to reduce shielding thickness. However, a higher content of high-Z elements will weaken the shielding strength, especially at a lower dose rate threshold and vice versa. The weakened side effect of a high iron content on the shielding property is obvious at 2.5 µSv=h. Therefore, we should not blindly pursue high Z content in engineering. If the thickness is constrained to 2 m, then the density can be reduced to 3.3 g/cm3, which will save cost by reducing the magnetite composition with 50.44% iron content. If a higher density of 3.9 g/cm3 with 57.65% iron content is selected for construction, then the thickness of the wall can be reduced to 174.2 cm, which will save space for equipment installation.
파워반도체는 전력의 변환, 변압, 분배 및 전력제어 등을 감당하는데 사용되는 반도체이다. 최근 세계적으로 고전압 파워반도체의 수요는 다양한 산업분야에 걸쳐 증가하고 있는 추세이며 해당 산업에서는 고전압 IGBT 부품의 최적화 연구가 절실한 상황이다. 고전압 IGBT개발을 위해서 wafer의 저항값 설정과 주요 단위공정의 최적화가 완성칩의 전기적특성에 큰 변수가 되며 높은 항복전압(breakdown voltage) 지지를 위한 공정 및 최적화 기술 확보가 중요하다. 식각공정은 포토리소그래피공정에서 마스크회로의 패턴을 wafer에 옮기고, 감광막의 하부에 있는 불필요한부분을 제거하는 공정이고, 이온주입공정은 반도체의 제조공정 중 열확산기술과 더불어 웨이퍼 기판내부로 불순물을 주입하여 일정한 전도성을 갖게 하는 과정이다. 본 연구에서는 IGBT의 3.3 kV 항복전압을 지지하는 ring 구조형성의 중요한 공정인 field ring 식각실험에서 건식식각과 습식식각을 조절해 4가지 조건으로 나누어 분석하고 항복전압확보를 위한 안정적인 바디junction 깊이형성을 최적화하기 위하여 TEG 설계를 기초로 field ring 이온주입공정을 4가지 조건으로 나누어 분석한 결과 식각공정에서 습식 식각 1스텝 방식이 공정 및 작업 효율성 측면에서 유리하며 링패턴 이온주입조건은 도핑농도 9.0E13과 에너지 120 keV로, p-이온주입 조건은 도핑농도 6.5E13과 에너지 80 keV로, p+ 이온주입 조건은 도핑농도 3.0E15와 에너지 160 keV로 최적화할 수 있었다.
동아대학교 석당박물관 소장 지자총통은 조선 중기에 사용하던 전장유통식 중화기무기로 천자총통 다음으로 큰 화기류이다. 지자총통의 표면에는 표면 이물질들로 인해 고유의 색상이 가려져 있는 상태로, 보존처리가 필요한 상황으로 판단되었다. 안정적인 보존처리를 위해 감마선(γ선), X선 비파괴 투과조사, 내시경카메라 관찰을 실시하여 내부 구조와 보존상태를 파악하였고, p-XRF 성분분석, SEM-EDS 성분분석, XRD 분석 등을 활용하여 지자총통의 재질 성분과 표면 오염물 등에 관한 성분분석을 진행하였다. 휴대용현미경 관찰과 정밀 3D스캔으로 지자총통 표면 명문의 상태, 새김형태 등을 확인하였다. 감마선, X선 비파괴 투과조사 결과, 지자총통 내부에 다량의 기포가 관찰되었으며, 육안관찰로 확인되는 표면의 채플릿은 비파괴투과조사 결과로는 확인되지 않았다. p-XRF 성분분석 결과 지자총통은 구리(Cu), 주석(Sn), 납(Pb) 합금으로 만들어진 청동으로 확인되었으며, SEM-EDS를 활용한 표면 이물질 성분분석 결과, 백색이물질은 칼슘(Ca), 황(S), 티타늄(Ti)이 주성분으로 확인되었다. 티타늄은 백색수정액의 주성분인 이산화티타늄(TiO2)으로 추정되었으며, 적색이물질은 바륨(Ba)이 주성분으로 확인되어 페인트의 체질안료인 황산바륨(BaSO4)으로 추정되었다. 티타늄과 바륨을 주성분으로 하는 백색과 적색 오염물은 근래에 이르러 표면에 묻은 것으로 추정된다. 황색이물질은 알루미늄(Al), 규소(Si)로 확인되어 토양성분에서 유래한 것으로 추정했다. 백색이물질의 XRD 성분분석결과 황화칼슘(CaS)으로 확인되었고, SEM-EDS와 XRD 성분분석결과로 백색이물질은 석고(CaS)로 확인하였다. 성분분석의 결과를 토대로 표면 이물질 제거, 안정화처리, 강화처리를 진행하였다. 보존처리를 진행하던 중에 휴대용 현미경과 정밀 3D스캔을 통해 알려지지 않았던 명문 우(右), 병(兵), 상(上), 이(二)를 발견하였다. 또한, 명문의 새김방법과 깊이, 너비 등을 측정하였다. 우병상(右兵上)은 창원 합포성 내 위쪽이며, 이(二)는 두 번째 돈대로 파악할 수 있다.
자연계의 유화광물(硫化鑛物) 산출상태(産出狀態)를 보면 Stannite는 Chalcopyrite나 Sphalerite등의 유화광물(硫化鑛物)과 수반(隨伴)이 잘 되며 Kesterite와는 넓은범위에걸친 고용체(固溶體)를 형성한다. 따라서 이러한 수반현상(隨伴現象)에 따르는 지질학적(地質學的) 관계가 광상생성조건(鑛床生成條件), 특(特)히 그 온도(溫度)에 대한 지시물(指示物)로서 활용가능성이 인정되고 있다. 그러나 자연계의 광물수반(鑛物隨伴) 및 공생관계(共生關係)의 연구자료는 극히 제한되어있으므로 광물생성(鑛物生成)에 대한 물리화학적물(物理化學的) 조건(條件)의 구명(究明)은 현대식 장비로 조직적인 실험을 통해서만 가능하다. 본연구에서는 광상생성(鑛床生成)의 온도를 변수로 택하고 순수한 Stannite-Sphalerite계(系)에 대한 상평충관계(相平衝關係)를 구명하고 이계(系)에 미치는 불순물(不純物)(자연계에서 가장 흔히 은반(隱伴)되는 FeS)과 압력(壓力)(5kb)의 영향에 대한 실험을 실시하였다. 먼저 두 시작물질(始作物質)(Stannite와 Sphaleite) 을 합성(合成)하고 이들의 일정(一定)한 동량비(童量比)의 혼합을 석영관(石英管)속에 넣어 진공밀폐하고 이것을 실험시료(實驗試料)로서 $400^{\circ}C$에서부터 용융온도까지 일정온도로 유지시킨 Horirgontal Furnace에서 가숙반응(加熟反應)시켰다. 대부분의 가험시료(家驗試料)는 가숙반응(加熟反應)을 촉진시키기위하여 재혼합(再混合)하였다. 평충(平衝)에 도달된 실험시료(實驗試料)는 급냉(急冷)하여 ore-microscope, X-ray diffractometer 및 DTA로 상평충관계(相平衝關係)를 검토하였다. 1. 순수한 Stannite-Sphalerite계(系); Stannite의 결정(結晶) 온도가 상승하면 $706{\pm}5^{\circ}C$에서 정방형(正方型)(${\beta}-stannite$)에서 제보형(第輔型)(${\alpha}-stannite$)으로 변이(變移)하고 $867{\pm}5^{\circ}C$에서 용융한다. Sphalerite는 온도가 상승하면 등축형(等軸型)(${\beta}-ZnS$) 에서 육방형(六方型)(${\alpha}-ZnS$)인 wurtzite로 변이(變移)한다. 상기(上記) 양변이(兩變移)는 호변(互變)(enantiotropy) 이다. 본계는 양광물(兩鑛物)의 공존구역(共存區域)의임계온도인 약 $870{\pm}5^{\circ}C$에서 solidus temperature까지 완전고용체(完全固溶體)를 형성하며 온도가 더욱 상승하면 고용체(固溶體)는 용융하기 시작한다. ${\alpha}-stannite$는 sphalerite의 함량이 증가할수록 용융온도가 상승하여 stannite 9wt.% sphalerite 91wt%에서 최고, $1074{\pm}3^{\circ}C$ (peritectic)에 도달한다. 이 온도에서 wurtzite는 ${\alpha}-stannite$들 5%만 함유하고 그 함량이 감소되면 용융온도는 상승한다. stannite의 변이온도(變移溫度)는 용융온도와는 반대로 sphalerite의 함랑이 고용체(固溶體)중에서 증가할수록 하강하여 ${\alpha}-stannite$ 87wt.%, sphalerite 13wt.%에서 $614{\pm}5^{\circ}C$ (eutectoid)로 하강한다. 이 온도에서 ${\beta}-stannite$는 sphalerite를 10% 함유한다. 온도가 계속 하강하면 ${\beta}-stannite$와 sphalerite의 상호(고용량(固溶量))은 각각 감소하기 시작한다. 2. 불순물 (FeS)의 영향 ; 순수한 계(系)의 eutectoid temperature는 FeS가 5%, 10%로 증가함에따라 $614{\pm}7^{\circ}C$에서 $695{\pm}5^{\circ}C$, $700{\pm}5^{\circ}C$로 상승하고 peritectic temperature는 $1074{\pm}3^{\circ}C$에서 $1036{\pm}3^{\circ}C$, $987{\pm}3^{\circ}C$로 하강한다. 그리고 순수한 계(系)의 upper binary region(${\alpha}-stannite+sphalerite$)이 non-binary region으로 점차로 변화한다. 3. 순수한 계(系)에대한 경력(慶力) (5kb)의 영향. stannite는 condensed system에서 sphalerite의 함량증가로인하여 변이온도(變移溫度)가 $614{\pm}5^{\circ}C$까지 하강하나 onfining presstle (Ekb)하(下)에서는 이보다 약 $600^{\circ}C$ 더 높은 $675{\pm}10^{\circ}C$까지 밖에 하강하지 않는다. 그리고 ${\beta}-stannite$의 sphalerite 고용량(固溶量)도 eutectoid temperature에서는 condensed system의 경우와 비슷하나 온도가 하강하면 현저한 감소를 보이고 sphalerite에서의 stannite의 고용량(固溶量)의 극히 적다. 완전고용체(完全固溶體)가 stannite와 sphalerte사이에 존재하는 반면 upper binary region의 온도범위가 좁아진다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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