• 한국식품위생안전성학회지
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• 제26권2호
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• pp.142-149
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• 2011

본 연구에서는 면류에서 면역친화컬럼을 이용한 데옥시니발레놀의 HPLC분석법을 검증하고, 분석과정에서 발생될 수 있는 불확도를 GUM 지침에 따라 측정하였다. 검출한 계와 정량한계는 7.5 ${\mu}g$/kg과 18.8 ${\mu}g$/kg이었고 검량선은 20~500 ${\mu}g$/kg 농도범위 에서 0.9999의 높은 상관성을 보였다. 대표적인 밀 가공품인 건면과 라면에 데옥시니 발레놀을 200 ${\mu}g$/kg과 500 ${\mu}g$/kg을 첨가하여 회수율과 반복성올 측정한 결과, 건면에서는 $82{\pm}2.7%$와 $87{\pm}1.3%$의 결과를 얻었고, 라면에서는 $97{\pm}1.6%$와 $91{\pm}12.0%$로 측정되었다. 한편, 불확도 측정을 위한 첫 단계로, 분석과정에서의 불확도 요인은 시료량 측정, 최종 시료부피, 보관표준용액, 작업표준용액, 표준용액, 기기, 매질, 검량선 작성으로 구분하였다. 불확도 요인의 구성요인은 저울의 안정성, 분해능, 재현성, 표준물질의 순도, 분자량, 농도, 표준용액 희석, 검량선, 회수율 및 분석기기의 재현성 풍이 작용하였다. 건면과 라면에 데옥시니발레놀을 200과 500 ${\mu}g$/kg을 첨가하여 분석한 결과 건면에서는 $163.8{\pm}52.1\;{\mu}g$/kg, $435.2{\pm}91.6\;{\mu}g$/kg으로 측정되었고 라면에서는 $194.3{\pm}33.0\;{\mu}g$/kg, $453.2{\pm}91.1\;{\mu}g$/kg으로 측정되었다. 확장불확도는 합성표준불확도에 포함인자(k=2, 신뢰수준 95%)를 곱하여 산출하였다. 건면과 라면에서 데옥시니발레놀을 분석함에 있어 불확도에 영향을 주는 주요인자는 시료의 회수율과 검량선 작성인 것으로 파악되었다. 따라서 면류 시료에서 데옥시니발레놀 것으로 분석의 정밀성을 높이기 위해서는 회수율과 검량선 작성에 영향을 끼칠 수 있는 분석과정을 확인하고 오차를 최소화 할 수 있는 방안을 모색해야 할 것으로 사료된다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제32권4호
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• pp.267-274
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• 2017

2016년 6~12월 서울약령시에서 원형 또는 분말 형태로 유통 판매되는 식 약 공용 농산물 총 62건을 구입하여, 후칼럼 유도체화 장치인 광화학 반응장치를 연결한 HPLC-FLD를 이용하여 아플라톡신($B_1$, $B_2$, $G_1$, $G_2$)을 정성 및 정량 분석함으로써 오염도를 조사하였다. 아플라톡신의 검출한계는 $B_1$ $0.086{\mu}g/kg$, $B_2$ $0.020{\mu}g/kg$, $G_1$ 0.363 g/kg, $G_2$ $0.126{\mu}g/kg$이었고, 정량한계는 $B_1$ $0.262{\mu}g/kg$, $B_2$ $0.059{\mu}g/kg$, $G_1$ 1.101 g/kg, $G_2$ $0.382{\mu}g/kg$였다. 회수율은 $B_1$ 95.1~101.8%, $B_2$ 86.9~105.6%, $G_1$ 95.2~100.6%, $G_2$ 98.6~114.0%이었으며, 변동계수(Coefficient of Variation, %)는 $B_1$ 1.9~9.8%, $B_2$ 1.2~8.2%, $G_1$ 2.1~9.5%, $G_2$ 0.9~9.3%였다. 사용부위에 따른 아플라톡신 오염의 특성을 살펴본 결과 종자(Semen)만 아플라톡신이 검출되었으며, 21건 중 6건(원형 3건, 분말 3건)에서 아플라톡신이 검출되었다. 품목별 아플라톡신 검출 건수를 살펴본 결과, 연자육 중 원형은 7건을 검사한 결과 2건에서 아플라톡신 $B_1$, $B_2$가 검출되었고, 분말은 6건 중 2건에서 아플라톡신 $B_1$이 검출되었다. 산조인 원형은 5건 중 1건에서 아플라톡신 $B_1$, $B_2$가 검출되었으며, 분말은 3건 중 1건에서 아플라톡신 $B_1$, $B_2$가 검출되었다. 아플라톡신 검출량을 살펴보면, 연자육 원형은 총아플라톡신($B_1$, $B_2$, $G_1$ 및 $G_2$의 합)이 $ND{\sim}14.655{\mu}g/kg$($B_1$ $ND{\sim}11.869{\mu}g/kg$) 검출되었고, 분말은 총아플라톡신이 $ND{\sim}2.223{\mu}g/kg$($B_1$이 $ND{\sim}2.223{\mu}g/kg$) 검출되었다. 산조인 원형의 아플라톡신 검출량은 총아플라톡신이 $ND{\sim}9.182{\mu}g/kg$($B_1$이 $ND{\sim}6.612{\mu}g/kg$) 검출되었고, 분말은 총아플라톡신이 $ND{\sim}21.797{\mu}g/kg$($B_1$이 $ND{\sim}19.345{\mu}g/kg$) 검출되었다. 따라서 이러한 곰팡이독소 검출현황을 토대로 식 약 공용 농산물에 대한 곰팡이독소 기준을 설정하여 식 약 공용 농산물의 안전한 유통을 관리할 필요가 있다.