적변삼 표피조직의 적갈색의 침적물은 강력한 산화제에 의해서만 산화(탈색)되는 chelation power가 매우 큰 화학결합을 형성하고 있었다. CLSM으로 관찰한 결과, 적변삼 조직의바깥쪽으로 두껍게 침적물이 형성되어 있음이 확인되었으며, 조직의 형광강도를 이용하여 두께를 측정한 결과 약 120rm의 침적물이 축적되어 있음이 확인되었다. 또한 Spectrum분석 결과 적변삼 표피의 물질은 건강삼의 표피조직과는 다른 functional group을 포함하는 것으로 확인되었다. 건강삼과 적변삼의 표피조직을 강산과 강염으로 가수분해 하여도 조직에 침적되어 있는 적색의 물질은 용출되지 않았다. 적변삼과 건강삼의 표피조직과 뿌리의 각 부위별 총 페놀성화합물의 함량을 측정한 결과, 건강삼의 표피조직에서 가장 높게 나타났다. 이러한 결과는 페놀성 물질이 적변물질의 원인이 된다는 보고와 차이가 있는 것으로 페놀성 물질은 적변현상 유발의 직접적인 원인물질이 아님이 확인되었다. 따라서 인삼의 적변물질은 인삼뿌리의 유기성분(세포벽 분해산물, 세포내용물, azodicarbonamide 등)과 철이온 복합체로 추론되며, 이물질에 대한 계속적인 추적을 진행하고 있다.
We studied fire properties of MOF(Metering Out Fit) insulation cover and field condition of 22.9kV power receiving system. $49.5\%$ of formal equipments were installed indoors, whereas $40.8\%$ of informal equipments were installed as H-type. Insulation treatment was not done at a $22.4\%$ ratio of main line($27.7\%$ of transformer, $70.2\%$ of COS, $10.4\%$ of MOF). Fire pattern analysis showed that the fire started at the secondary part of OC wire. In the result of DTA(Differential Thermal Analysis), normal cover showed exothermic reactions at $310^{\circ}C,\;399^{\circ}C\;and\;510^{\circ}C$ (endothermic reactions at $382^{\circ}C$). Whereas damaged cover showed exothermic reactions at $412^{\circ}C$(endothermic reactions at $389^{\circ}C$). In the result of TGA(Thermo Gravimetric Analysis), the thermal weight change of normal cover was similar compared to damaged cover. In the result of FT-IR analysis, normal cover showed absorption peaks at $3,024cm^{-l},\;2,921cm^{-l},\;1,600cm^{-1},\;1,492cm^{-1},\;1,451cm^{-1},\;1,154cm^{-l},\;1,027cm^{-1},\;906cm^{-1}$. Whereas, in case of tracked cover, the absorption peaks that were shown in normal cover disappeared and different absorption peak was shown at $966cm^{-1}$.
A series of highly efficient red phosphorescent heteroleptic iridium(III) complexes 1-6 containing two cyclometalating 2-(2,4-substitued phenyl)quinoxaline ligands and one chromophoric ancillary ligand were synthesized: (pqx)$_2Ir$(mprz) (1), (dmpqx)$_2Ir$(mprz) (2), (dfpqx)$_2Ir$(mprz) (3), (pqx)$_2Ir$(prz) (4), (dmpqx)$_2Ir$(prz) (5), (dfpqx)$_2Ir$(prz) (6), where pqx = 2-phenylquinoxaline, dfpqx = 2-(2,4-diflourophenyl)quinoxaline, dmpqx = 2-(2,4-dimethoxyphenyl)quinoxaline, prz = 2-pyrazinecarboxylate and mprz = 5-methyl-2-pyrazinecarboxylate. The absorption, emission, electrochemical and thermal properties of the complexes were evaluated for potential applications to organic light-emitting diodes (OLEDs). The structure of complex 2 was also determined by single-crystal X-ray diffraction analysis. Complex 2 exhibited distorted octahedral geometry around the iridium metal ion, for which 2-(2,4-dimethoxyphenyl)quinoxaline N atoms and C atoms of orthometalated phenyl groups are located at the mutual trans and cis-positions, respectively. The emission spectra of the complexes are governed largely by the nature of the cyclometalating ligand, and the phosphorescent peak wavelengths can be tuned from 588 to 630 nm with high quantum efficiencies of 0.64 to 0.86. Cyclic voltammetry revealed irreversible metal-centered oxidation with potentials in the range of 1.16 to 1.89 V as well as two quasi-reversible reduction waves with potentials ranging from -0.94 to -1.54 V due to the sequential addition of two electrons to the more electron-accepting heterocyclic portion of two distinctive cyclometalated C^N ligands.
Colored components in black tea were extracted, freeze-dried, and analysed to investigate the possibility using as a natural dye. Fractionation of the colored components was carried out by gel permeation chromatography. The colored components in black tea were elected into seven fractions. Each fraction was analyzed by UV spectrophotometer. The early fluted fractions 1-4 did not show any absorption peaks in 320-700 nm and showed the increase in absorption as it approaches to short wavelength and are considered as highly polymerized colored substances. Fractions 5-6 showed tar at 350 m and are considered as thearubigins. Fraction 7 showed absorption peaks at 376 nm and 456 nm and is considered as theaflavin. IR spectra of each fraction show: Strong C=0 stretching band at 1650 cm-1 appears in fractions 1-4, but not in fractions 5-7. Strong C=0 stretching band at 1700 cm-L appears in fraction 3-7. C=0 stretching band at 1610 cm-1 appears as a shoulder in fraction 4 and progressively changes into strong peak in fraction 5-7. From these results, it is assumed that colored components in black tea consist of polyphenolic substances having different molecular weight which were formed during tea manufacturing process. The colorants from black tea infusion were applied to silk, wool, cotton and nylon fabrics. Black tea colorants showed high affinity to wool, silk and nylon, but very low affinity to cotton fabrics.
7종(種)의 식물성(植物性) 유기물질(有機物質)을 부숙(腐熟)시키면서 경시적(經時的)으로 시료(試料)를 채취(採取)한 후 부식산(腐植酸)을 추출정제(抽出精製)하여 IR Spectrum의 특성(特性)을 규명(糾明)하였다. 이 Spectrum과 분석(分析)을 행해 Total acidity, Total hydroxyls, Carboxyl groups, Phenolic hydroxyls, Alcoholic hydroxyls, Carbonyl groups 그리고 Quinones 등(等)의 산소함유작용기(酸素含有作用基)의 함량(含量)을 정량(定量)하여 얻은 결과(結果)는 다음과 같다. 1. IR Spectrum을 크게 세 가지 유형(類型)으로 분류(分類)하였다. 볏짚, 보리짚 및 호밀짚등(等)의 곡물작물 재료의 부식산(腐植酸)을 Type I으로, 산야초(山野草)의 부식산(腐植酸)을 Type II, 그리고 활엽수(闊葉樹)잎과 침엽수(針葉樹)의 잎에서 추출(抽出)한 부식산(腐植酸)을 Type III으로 분류(分類)하였다. 2. 동일(同一)한 식물성(植物性) 유기물질(有機物質)에서 추출(抽出)한 부식산(腐植酸)은 부숙기간(腐熟期間)에 관계(關係)없이 IR Spectrum에는 차이(差異)가 없었다. 3. IR Spectrum에서 $3430cm^{-1}$의 흡수대(吸收帶)는 Hydroxyl groups 이며 이 중 phenolic hydroxyl groups가 대부분(大部分)을 구성(構成)하고 있었다. 4. Phenolic hydroxyl groups와 Total acidity 간(間)에, Carboxyl groups와 Total hydroxyl groups 간(間)에 그리고 Alcoholic hydroxyl groups와 Total hydroxyl groups 간(間)에는 밀접(密接) 관계(關係)가 있었다. 5. Carbonyl groups와 Quinones의 흡수대(吸收帶)가 중복(重復)되는 까닭으로 인(因)해 이 두 작용기(作用基)는 IR Spectrum으로는 구별(區別)하기 곤란(困難)하였다. 6. IR Spectrum에서 $995{\sim}1000cm^{-1}$의 흡수대(吸收帶)는 부식산(腐植酸)의 구성성분중(構成成分中) Non-aromatic cyclic hydrocarbon 화합물(化合物)임이 예증(例證)되었다.
아교는 나전, 목가구, 단청 등 문화재에 접착제 및 교착제로 광범위하게 사용돼 온 전통재료이다. 아교의 분석과 확인은 주로 IR에 의한 작용기의 확인을 통해 이루어졌으나 몇 가지 물질이 섞여 있는 경우 밴드의 중복 등에 의해 명확하게 아교를 확인하는데 어려움이 있다. 열분해/GC/MS분석은 소량의 시료로 열분해 산물의 화학성분을 알 수 있어 아교 등 고분자 재료의 성분을 분석하는데 유용하다. 본 연구에서는 단청 시편에서 아교를 이 방법으로 확인하고자 하였다. 우선, 단청 채색에 사용되는 아교, 동유에 대한 열분해/GC/MS 분석을 실시하여 주요하면서 특징적인 열분해산물을 확인하였다. 또한, 뇌록을 칠한 단청시편을 제작하여 열충격 시험과 인공 풍화 시험 후에 분석을 했을 때 약화가 되긴 하였지만 아교의 특징적인 peak의 검출이 가능하였다. 이로부터, 단청과 같이 다양한 재료와 풍화상태로 구성된 문화재에서 아교의 검출이 열분해/GC/MS로 가능함을 확인하였다. 아울러, 단청 시편을 IR로 분석하여 IR과 열분해/GC/MS 분석 간에 아교 검출 능력을 비교하였다.
졸겔법에 의해 제조된$ MO-SiO_2$(M=Zn, Sn, In, Ag, Ni)이성분계 실리카 겔에서 금속이온의 종류에 따른 실리카 구조의 변화를 XRD, FT-lR, $^{29}$Si-NMR로 분석하였다. XRD peak을 관찰한 결과 $Ag-SiO_2$겔에서 $AgNO_3$의 부분적인 재결정화가 나타났지만, 첨가된 금속이온과 실리카 매트릭스의 결합에 의한 결정상은 관찰되지 않았다. FT-IR 분석결과 첨가되는 금속이온 중 Zn, Sn, In은 부분적으로 Si-O-M의 결합형태를 이루어 Si-O-Si 대칭 진동에 의한 흡수 peak의 위치를 변화시켰다. $^{29}$Si-NMR 관찰에 의해 Zn, Sn, In등의 금속이온은 실리카의 저온 졸겔 반응에 영향을 미치지 않고 불완전한 네트워크를 갖는 선형적 실리카 구조 내에서 비가교 산소와 결합하며 존재하였다. Ag, Ni는 실리카 네트워크가 형성되는 과정에서 실리카 형성을 위한 졸겔반응의 촉매로서 작용하여, 이러한 금속이온이 첨가된 실리카 네트워크는 보다 치밀한 구조적 특성을 나타내었다.
고주파로의 이용한 Czocharalski 법으로 congruent$(R_{m}=R_{c}=0.945)$, stoichiometric$(R_{m}=1,\;R_{c}=0.957)$, Li-rich$(R_{m}=1.202,\;R_{c}=0.989)$, congruent한 조성에 $K_{2}O$를 6 wt% 첨가한 $LiNbO_{3}$ 등의 순수한 단결정들과 congruent한 조성에 Mg와 Mn을 불순물로 첨가한 $LiNbO_{3}:Mn(0.1\;mole%),\;LiNbO_{3}:Mg(4.5,\;6.0,\;10.0\;mole%),\;LiNbO_{3}:(Mg(4.5,\;6.0,\;10.0\;mole%)+Mn(0.1\;mole%))$ 단결정들을 결정의 c.축 방향으로 성장시켰다. 실온데서 UV 스펙트럼과 IR 스펙트럼을 측정한 결과 UV 흡수단과 $OH^{-}$ 흡수 스펙트럼은 [Li]/[Nb] 비에 따라 변화한다. 또 첨가한 Mg, Mn 불순물들의 영향을 받는데 UV 흡수단의 위치와 $OH^{-}$ 흡수 스펙트럼의 위치, 모양이 Mg의 첨가량에 크게 의존하며 이는 Mg의 첨가량에 따라 이 이온의 결정내 위치가 달라지기 때문이다. 순수한 단별정들에 대한 $OH^{-}$ 흡수 스펙트럼을 Gaussian 선모습 함수를 써서 3, 5 개의 성분 스펙트럼으로 분해한다. 이 결과를 설명하기 위한 $LiNbO_{3}$ 단결정내의 배내, 배외 결함 구조에 대한 논의로 부터 Li 빈자리 모델이 결함 구조를 설명하는데 적합하다는 결론을 내렸고 이들 불순물 이온의 결정내의 위치도 정한다. 또한 결함 구조에 대한 본 연구의 결론을 이용하여 최근의 다른 연구자들의 실험 결과도 설명한다.
야잠사, Antheraea pernyi와 Antheraea yamamai의 구조특성을 살폅기 위하여 x-ray 회절 분석, IR 분광법, 편광현미경 관찰, 아미노산 분석을 행하였으며 섬유밀도, 열적 성질 및 동점탄성 성질을 살펴보았다. 그들의 구조 및 물리적 성질에 대한 결과를 가잠사(Bombyx mori)의 특성과 비교하여 요약하면 다음과 같다. 1. 작잠견사와 천잠견사의 아미노산 조성에는 큰 차이가 없었으나 천잠견사의 경우 반응성이 높은 극성아미노산이 다소 많은 것으로 나타났으며 가잠견사의 경우 glycine, 야잠사는 alanine 함량이 가장 많으므로 이들의 견사의 결정구조 특성에 관여되었다고 할 수 있다. 2. 섬유밀도 측정결과 천잠사(1.265~1.301g/㎤), 작잠사(1.308~1.311g/㎤), 가잠사(1.355~1.356g/㎤) 순으로 나타났으며 계산된 결정화도 값도 천잠사(51%), 작잠사(52%), 가잠사(64%) 순으로 나타났다. 3. 작잠사와 천잠사의 x-ray 회절곡선은 차이점이 없이 2$\theta$기호 16.7。와 20.5。에서 (002)면과 (201)면의 특징적인 double peak이 관찰되었으며 가잠사의 경우 2$\theta$기호 20.5。 부근에서 강한 회절 peak이 나타나 결정 구조가 서로 다른 것으로 나타났다. 4. IR spectrum 관찰결과 작잠사와 천잠사는 공히 alanine-alanine sequence에 관계되는 흡수 peak이 나타나며 가잠사는 glycine-alanine sequence에 관련된 group의 흡수 peak이 나타났다. IR 결정화도는 밀도측정에 의한 결과와 동일하게 천잠사(53.9%), 작잠사(54.3%), 가잠사(70.4%) 순으로 계산되었다. 5. 복굴절률은 가잠사의 경우 0.0556에 비하여 야잠사는 0.0216으로 낮은 값을 나타내며 광학배향도값도 가잠사가 2배 정도 높은 것으로 나타났다. 편광현미경에 의한 표면특성은 야잠사의 경우 섬유축방향으로 microfibril들이 줄무늬 모양으로 뚜렷하게 관찰되었다. 6. DSC 및 TGA 분석에 의하여 열분해특성을 살펴본 결과 열분해온도는 가잠사, 작잠사, 천잠사 순으로 350。 부근에서 나타났으며 각각의 구조특성에 따라 열분해가 진행되는 단계가 달리 나타나는 것으로 관찰되어 열안정성의 차이를 보여주었다. 7. Dynamic storage modulus와 loss modulus를 측정하여 얻은 유리전이온도는 가잠사 22$0^{\circ}C$, 천잠사, 24$0^{\circ}C$ 및 작잠사 255$^{\circ}C$의 값을 나타냈으며 이것은 비결정영역의 전이형상이 각 견사의 구조특성에 따라 다른 거동을 하고 있음을 의미한다.
Walnut hull is a by-product from the Walnut tree, used as natural dyestuff from ancient times. This study was done to examine the effects of extractive conditions on the properties of walnut hull extracts for making efficient use of the walnut hull as a natural colorant. Aqueous extracts of walnut hull were prepared at various extractive concentration, temperature and time. Then they were characterized using UV-Vis. Spectrophotometer, FT-IR Spectrometer, Prep Liquid Chromatography, and Energy dispersive X-ray spectrometer. The aqueous extracts have two absorbency peaks of UV-Vis. Spectrum, shoulder type peak in the range of 270-280 nm and broad type band around 420 nm. Intensity of absorbency is increased with increase of extraction concentration and time. However, Boiling temperature extraction method showed the most efficiency of all. Intensity of absorbency is also affected by extraction pH. The Prep LC examined two kinds of isolated colorant with different molecular weight. FT-IR spectra of hull extracts showed an absorption band around $3400cm^{-1}$, the peaks at $1700-1600cm^{-1}$, which are characteristic of aromatic compounds with unsaturated ketone and benzene ring. It showed that the extraction contained some mineral ions, such as K, Ca, Si, Mg.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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