• 제목/요약/키워드: IR 및 $H^1$-NMR 스펙트럼

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토양균에서 항생물질 및 효소억제제의 분리와 구조 연구

  • 구양모;이윤영;김경자;최응칠;김범태;주정호;이창훈
    • 한국응용약물학회:학술대회논문집
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    • 한국응용약물학회 1994년도 춘계학술대회 and 제3회 신약개발 연구발표회
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    • pp.179-179
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    • 1994
  • 새로운 항생물질을 개발하기 위하여 토양으로부터 분리한 균주를 액체 및 고체배지에서 배양하여 여러 검정균에 대하여 종이디스크법으로 항균효력을 조사하였다. 그 결과 (+), G(-), fungi 등에 강한 항균 효력을 보인 토양균 SNUS 8810-43과 Mycobacterium, fungi에 항균력을 보인 토양균 SNUS 8810-129를 선택하여 각각의 배양액에서 항생물질을 분리하고, 분리한 항생물질의 구조를 규명하고자 하였다. 토양균 SNUS 8810-43의 배양액으로부터 항생물질을 분리하기 위하여 양이온 교환 수지 관 크로마토그래피와 셀룰로오스 관 크로마토그래피를 수행하여 시료 JJH-II-46-43을 얻었다. 시료 JJH-II-46-43의 IR, $^1$H-NMR, $^{13}$C-NMR, $^1$H-$^1$H COSY, $^1$H-$^{13}$C COSY, FAB-MS 스펙트럼을 얻어 분리한 항생물질의 구조를 분석하여 이 항생물질의 구조가 N-methylstreptothricin과 동일하다는 것을 확인하였다. Mycobacterium smegmatis에 강한 활성을 나타내는 물질을 토양균 SNUS 8810-129로 부터 분리하였다. 토양균 SNUS 8810-129를 배양한 V-8 아가판을 메탄올로 추출하여 이를 실리카겔 관 크로마토그래피와 preparative TLC로 시료 LCH-IV-17B, LCH-III-387을 얻었다. 시료LCH-IV-l7B, LCH-III-387의 $^1$H-NMR, $^{13}$C-NMR, FAB-MS, CI-MS, IR등의 스펙트럼을 얻어 분리한 항생물질의 구조를 분석하여 이 항생물질이 glycolipid계 항생물질이라는 것을 알았다. $^{13}$C-NMR 상의 자료와 화학적인 방법으로 구성당을 조사한 결과 이 항생물질을 이루고있는 당은 rhamnose 임을 알았다. 또 이 항생물질을 구성하는 지방산은 화학적인 방법과 MS 스펙트럼, $^{13}$C-NMR 스펙트럼으로부터 hydroxydecanoic acid인 것으로 확인되었다. 항생물질 LCH-III-387와 항생물질 LCH-IV-l7B는 각각 rhamnose를 1, 2개 포함하고 있는 것으로 확인되었다. 그리고 동일한 탄소수의 지방산을 가지고 있는 것으로 생각되었다. 이들 항생물질을 이루는 구성당과 지방산간의 정확한 연결및 구조, 생리활성에 관한 연구는 계속 수행중에 있다.

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크로마토그래피용 고정화 8-hydroxyquinoline의 제조 및 특성분석 (Preparation and characterization of immobilized 8-hydroxyquinoline for chromatographic application)

  • 김범수
    • 분석과학
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    • 제13권1호
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    • pp.49-54
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    • 2000
  • 5단계 반응을 통하여 실리카겔의 8-hydroxyquinoline 유도체를 제조하였으며, 각 단계에서 얻은 생성물들을 IR과 NMR을 이용하여 분석하였다. 실리카겔 자체에 관한 IR 스펙트럼으로부터, 자유 hydroxyl기와 수소 결합된 hydroxyl기가 존재하는 것을 확인할 수 있었다. 첫 단계 반응에서는 N-H와 C-H의 IR 밴드와 APTS기에 있는 메틸렌 탄소의 NMR peak을 확인하였다. 둘째 단계에서는 카보닐, nitro, 방향족 탄소의 IR 밴드와 지방족, 방향족, 카보닐 탄소의 NMR peak을 관찰하였으며, 셋째 단계에서 $NO_2$$NH_2$로 환원되는 것을 IR과 NMR로 확인할 수 있었다. 마지막 단계에서는 4번째 단계에서 생성된 $N{\equiv}N$ IR peak이 사라지는 것으로부터 8-quinolinol이 고정화되는 것을 확인할 수 있었다.

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Phenylbutazone의 란탄(III) 착물에 대한 합성, 스펙트럼 및 열적 연구 (Synthesis, Spectral and Thermal Studies of Lanthanide(III) Complexes of Phenylbutazone)

  • Anoop, M.R.;Binil, P.S.;Jisha, K.R.;Suma, S.;Sudarsanakumar, M.R.
    • 대한화학회지
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    • 제55권4호
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    • pp.612-619
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    • 2011
  • 1,2-diphenyl-4-butyl-3,5-pyrazolidinedione(phenylbutazone, PB)의 란탄(III) 착물을 합성하여 원소분석, 몰전기전도도 측정, IR, UV-Vis. 및 NMR 스펙트럼으로 특성을 조사하였다. 스펙트럼 데이터로부터 PB가 pyrazolidinedione 고리의 두 카르보닐 산소를 통해 이배위 및 일이온화 리간드로 배위됨을 규명하였다. 몰전기전도도 데이터로부터 이들 착물이 비전해질임을 규명하였다. 이들 착물의 열적 행동을 공기 중에서 TG 및 DTG로 연구한 결과, 탈수화, 열적 안전성 및 열분해에 관한 정보를 얻을 수 있었다. 최종 생성물은 해당 금속의 산화물로 밝혀졌다. 탈수화 및 분해 단계에 대한 열역학 및 반응속도 파라메터를 구하였다. 분해 단계에 대한 음의 엔트로피 값은 반응물보다 활성화 착물이 더 질서있는 구조를 갖는다는 것을 의미하며, 이때 반응은 정상보다 느렸다. 이러한 연구를 바탕으로 착물의 분자식이 $[Ln(PB)_3]{\cdot}5H_2O$(Ln=La 및 Ce) 그리고 $[Ln(PB)_3 (H_2O)_2]{\cdot}2H_2O$(Ln=Pr, Nd 및 Sm)임을 규명하였다.

유기발광디바이스용 청색발광재료의 합성 (Synthesis of Blue Emitting Materials for Organic Light Emitting Device)

  • 정평진;조민주
    • 공업화학
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    • 제16권6호
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    • pp.755-759
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    • 2005
  • 본 연구는 유기EL의 기초연구로서, 특히 발광재료인 DPAVBi, AVBi 및 DPVBi를 Witting반응과 Wittig-Horner반응으로 합성했다. 이 반응은 Phosphorous ylide와 4-(디페닐아미노)벤즈알데히드, 9-안트라알데히드 및 벤조페논으로 행해졌다. 반응생성물의 구조적 특성은 FT-IR, 'H-NMR 스펙트로스코피로서 분석되었으며, 열적 안정성, 반응성 및 PL특성은 융점, 수득율 및 발광스펙트럼으로 각각 분석되었다. 순수한 DPAVBi, AVBi 및 DPVBi의 광전발광스펙트럼은 445 nm, 484 nm 및 450 nm 부근에서 각각 관찰되었다. 본 연구에 있어서 합성된 DPAVBi, AVBi 및 DPVBi는 알데히드, 케톤의 카르보닐기의 ${\alpha}$-위치의 안정성에 따라서 다른 반응특성을 나타냈다.

금속-디니트로실 착물 (제 4 보) : 몰리브덴과 텅스텐의 대칭 및 비대칭 이핵 착물의 합성과 특성 (Metal-Dinitrosyl Complexes(Ⅳ) : Synthesis and Characterization of Symmetric and Asymmetric Dinuclear Molybdenum and Tungsten Complexes)

  • 오상오;모성종
    • 대한화학회지
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    • 제38권7호
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    • pp.485-495
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    • 1994
  • $[M(NO)_2Cl_2]_n(M = Mo, W)$을 출발물질로 사용하여 3단계 합성과정을 거쳐 $[Cl(dppp)(NO)_2M({\mu}-pyz)M'(NO)_2(dppp)Cl][ClO_4]_2$$[Cl(phen)(NO)_2M({\mu}-pyz)M'(NO)_2(dppp)Cl][ClO_4]_2$(M,M'= Mo or W; phen = 1,10-phenanthroline; dppp = 1,3-bis(diphenylphosphino)propane; pyz = 1,4-pyrazine) 형의 새로운 대칭 및 비대칭 이핵 착물을 합성하였다. 최종 생성물은 실리카겔 칼럼($2{\times}20$ cm)을 통해 아세톤으로 용리시켜 분리하였다. 합성한 착물은 원소분석과 적외선, 핵사기 공명 및 전자 흡수스펙트럼 등을 이용해서 그 특성을 조사하였다. 적외선 스펙트럼은 모든 착물이 팔면체 구조로서 두 개의 NO기가 cis 위치로 배위되어 있음을 나타냈으며, $^1H$$^{13}C$ 핵자기 공명 스펙트럼은 이들 착물이 pyz가 다리결합하고 있는 이핵 착물임을 나타내었다.

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N-Benzylisonitrosoacetylacetone Imine Ni(II) 착물의 합성 및 구조 (Synthesis and Structure of Nickel(II) Complex with N-Benzylisonitrosoacetylacetone Imine)

  • 이병교;오대섭;이흥락
    • 대한화학회지
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    • 제32권6호
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    • pp.536-542
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    • 1988
  • 새로 합성한 N-benzylisonitrosoacetylacetone imine(CH3-CO-CNOH-CNCH2${\phi}$-CH3, 이하 H-IAA-NBz)을 리간드로 하는 Nickel(Ⅱ) 착물을 합성하고, 원소분석, 적외선흡수스펙트럼, 핵자기공명스펙트럼, 전자스펙트럼 및 질량스펙트럼등 분광학적인 자료와 자기모멘트 측정으로부터 구조를 구명하였다. 이 착물은 상온에서 매우 안정하며, cis-형 및 trans-형의 기하이성질체가 존재한다. Nickel 이온과 리간드로 1 : 2로 결합한다. 결합된 두 리간드 중 한쪽 리간드는 isonitroso기의 질소원자와 이민의 질소원자가 Nickel(Ⅱ) 이온과 결합하여 5원고리를, 다른쪽 리간드는 isoniroso기의 산소원자와 이민의 질소원자가 Nickel(Ⅱ)이온과 결합하여 6원고리를 형성하여 4각평면구조를 만들고 있다.

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액정폴리우레탄의 합성 및 특성 (Synthesis and Characterization of Thermotropic Liquid Crystalline Polyurethanes)

  • 이종백;이광현;강병철;이동진
    • Elastomers and Composites
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    • 제44권3호
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    • pp.329-335
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    • 2009
  • 4종류의 새로운 형태의 열방성 액정폴리우레탄을 4,4'-Bis(5-hydroxypentoxy)biphenyl (BP5)와 2,6-tolylene diisocyanate (2,6-TDI), 2,5-tolylene diisocyanate (2,5-TDI), 및 2,4-tolylene diisocyanate (2,4-TDI), 1,4-phenylene diisocyanate (1,4-PDI) 의 중부가 반응에 의해 합성하였다. 단량체 BP5은 스멕틱상을 형성하였으며 1,4-PDI/BP5을 제외한 나머지 폴리우레탄에서는 모두 액정성을 나타내었다. 생성된 폴리우레탄의 구조는 FT-IR과 ^1H$ NMR 스펙트럼으로 확인하였고 열적 성질은 DSC와 편광현미경으로 관찰하였다.

3-Benzylidine/Furfurylidine/(Pyridyl/Thienyl-2'-methylene) imino-5-p-sulphonamido phenyl azo-2-thiohydantoins와 UO2(VI), ZrO(IV) 및 Th(IV) 이온의 동종이핵 착물에 대한 합성 및 특성 (Synthesis and Characterization of Homobinuclear Complexes of UO2(VI), ZrO(IV) and Th(IV) ions with 3-Benzylidine/Furfurylidine/(Pyridyl/Thienyl-2'-methylene) imino-5-p-sulphonamido phenyl azo-2-thiohydantoins)

  • Dash, D.C.;Mahapatra, A.;Naik, P.;Mohapatra, R.K.;Naik, S.K.
    • 대한화학회지
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    • 제55권3호
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    • pp.412-417
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    • 2011
  • [$M_2L(NO_3)_n(H_2O)_m$]의 일반식을 갖는 일련의 동종이핵 착물을 합성하여 원소분석, 열분석, 몰 전기전도도, 자기모멘트 및 분광학적 방법(IR, UV-vis 및 $^1H$-NMR)을 통해 특성을 조사하였다. 이 경우, 일반식에 있어서 M=$UO_2$(VI), ZrO(IV), Th(IV); L=3-benzylidine-imino-5-p-sulphonamido phenyl azo-2-thiohyatoin(bispt), 3-furfurylidine-imino-5-psulphonamido phenyl azo-2-thiohydantoin(fispt),3-pyridyl-2'-methylene-imino-5-p-sulphonamido phenyl azo-2-thiohydantoin (pmispt) 및 3-thienyl-2'-methylene-imino-5-p-sulphoanamido phenyl azo-2-thiohydantoin(tmispt); Th(IV)에 대해서 n=8 그 외의 것에 대해서는 n=4, bispt에 대해서는 m=4 그 외의 것에 대해서는 m=3을 의미한다. 이러한 결과에서 얻은 정보를 통해 리간드들은 4배위를 하는 것으로 확인되었는데, 즉 한 중심금속은azomethine 질소 및 카르보닐 산소에 배위되는 반면, 또 다른 중심금속은 아조 질소 및 thioimido 질소에 배위되어 위의 조성을 갖는 동종이핵 착물을 이룬다. 몇 가지 병원균에 대한 리간드와 그들의 지르코닐 착물의 독성 연구도 수행하였다.