영흥도선은 인천 옹진군 섬업벌 해역에서 인양된 통인신라시대의 고선박이다. 이 고선박의 상태를 파악하기 위하여 최대함수율과 온수추출, 알카리추출, 유기용매추출, 리그닌, 홀로셀룰로오스, 회분 분석을 통한 화학조성 분석과 FT-IR 및 solid state $^{13}C$ NMR, XRD을 통해 화학적 특성을 조사하였다. 영흥도선 선체편 외층의 최대함수율은 평균 623%로 수침고목재의 전형적인 특징인 셀룰로오스 감소에 따른 리그닌의 상대적인 증가 및 회분이 증가하는 현상을 보여주었다. 즉 영흥도선 선체편 외층의 셀룰로오스 흡수피크는 소멸되거나 현저하게 감소되어 나타났다. 또한 리그닌을 나타내는 흡수피크는 급격하게 증가하였다. 그러나 영흥도선 선체편 내층의 경우 헤미셀룰로오스와 일부 결정 및 비결정 영역의 셀룰로오스 흡수피크가 감소하여 나타났다. 따라서 영흥도선 선체편의 외층과 내층의 분해 정도의 차이가 큼을 보여주었다.
본 연구에서는 열안정성 양이온 교환수지로 sulfonated poly(ether ether sulfone) (SPEES)을 합성하였고, SPEES는 hydroquinone과 dichlorophenyl sulfone으로 poly(ether ether sulfone) (PEES)을 합성한 후 술폰화 되었다. FT-IR 스펙트럼 분석으로부터 $1140cm^{-1}$에서 $SO_2$의 비대칭 신축진동에 의한 흡수피크가 나타나고, $621cm^{-1}$에서 S-C 진동에 의한 흡수피크가 나타나는 것으로 보아 술폰화가 되었음을 알 수 있다. IR 흡광도에 의해 얻어진 술폰화의 최적조건은 반응시간 3시간, 반응온도 $30^{\circ}C$, chlorosulfonic acid의 농도가 150 mol%이었다. 최적조건으로 술폰화된 PEES의 IR 흡광도에 의해 계산된 이온교환용량은 6.2 meq/g이었고, 적정에 의해 얻어진 이온교환용량값과 유사하였다. 또한 금속이온이 흡착되었을 때 SPEES의 morphology는 작은 뇌, 혹, 좁쌀같은 형태가 나타나며, 표면의 조직은 더욱 조밀해진다.
철을 함유하는 전기적 광물들의 뫼스바우어 및 적외선 흡수 스펙트럼들은, 철 2가와 철 3가 이온들이 Y와 Z팔면체 자리에 들어가는 것을 보여준다. 철 이온들은 대개 2가인데, 대부분 Y자리에 분포되며 부분적으로 Z자리에도 들어간다. 흑갈색 전기석 광물들은 청색/녹색 전기석들 보다 Z자리의 철 2가 성분이 높다. 그러므로, 광학 스펙트럼으로 보면 흑갈색 전기석의 720 nm 피크가 청색/녹색 전기석의 피크보다 더 넓게 나타난다. 실험에 이용된 녹색/청색 전기석 광물들은 모두 철 2가 이온들만 가지고 있다. 전기석들의 적외선 스펙트럼들은 화학 분석결과로 보아 OH 주위의 양이온들의 환경에 따라 민감한 변화를 보인다. 열처리한 시료의 분석결과를 보면, O(1)H와 O(3)H의 적외선 흡수 스펙트럼 특성에는 차이를 보이지 않았다. 철 2가와 OH를 가지는 규산염 광물의 경우, $3565cm^{-1}$ 피크를 특징적으로 가지는데 이들의 탈수온도는 $700{\sim}800^{\circ}C$이다.
편광 푸리에 변환 적외선 분광법(polarized fourier transform infrared spectroscopy)과 자외선 분광법(ultraviolet spectroscopy)을 이용하여 액정 디스플레이 (liquid crystal display, LCD)의 배향막으로 사용 가능한 Polyvulylfluoroclnnamate(PVCN-F) 필름의 편광 자외선(Polarized UV, PUV) 조사 및 러빙에 따른 액정의 배향 메커니즘에 관한 연구를 수행하였다. UV의 조사시간이 증가함에 따라 PVCN-F cinnamoyl group의 C=C기들의 cycloaddition 반응으로 인하여 $1638cm^{-1}$에서 나타나는 vinylene -C=C- FT-IR 흡수 피크들의 면적이 감소하고, $1712cm^{-1}$에서 나타나는 conjugated C=O 신축진동에 의한 피크가 nonconjugated C=O 신축진동 피크인 $1734cm^{-1}$로 이동함을 확인하였다. 또한 PUV가 조사된 PVCN-F 배향막을 사용하여 제조된 액정 셀에서는 조사된 PUV의 극성 방향과 수직으로 액정이 배향함을 확인하였고, 러빙 방법으로 제조된 PVCN-F 배향막을 사용한 액정 셀에서는 액정이 러빙 방향과 수평으로 배향됨을 dichroic dye(이색성 염료)의 첨가 없이 편광 FT-IR 스팩트럼을 사용하여 확인하였다.
편광 푸리에 변환 적외선 분광법과 자외선 분광법을 이용하여 액정 display (LCD)의 배향막으로 널리 사용되는 폴리이미드 (PI) 필름의 편광 자외선 (PUV) 조사에 따른 액정의 배향 메카니즘을 연구하였다. UV 측정 결과, PI 필름은 360 nm 이하 파장의 자외선을 주로 흡수하여 광화학 반응이 유도됨을 알 수 있었다. 또한, PUV가 조사된 PI의 경우, PI 분자들의 분해로 인해 FT-IR 흡수 피크들의 강도가 조사시간에 따라 감소하였고, $3244 cm^{-1}$ 부근에서 완만한 곡선 형태의 새로운 피크가 형성되었다. 또한 조사된 PUV의 극성 방향에 평행한 PI 분자들의 우선적인 광분해 반응으로 인하여 PUV 조사 후 남아 있는 PI 분자들은 조사된 PUV 극성 방향과 수직 배향을 나타내었다. 하지만 러빙 처리된 PI 필름은 러빙 방향과 평행하게 PI 분자들의 재배향이 유도됨을 확인하였다. 또한 러빙 처리 및 PUV가 조사된 PI 배향막을 차용하여 제조된 액정 셀에서는 액정이 러빙 방향에 대해서는 평행하게, 조사된 PUV의 극성방향과는 수직으로 배향함을 확인하였다.
마다가스카르산 석류석은 편마암 내 변성광물로 산출되며 색상과 구성성분으로 로돌라이트, 자색 알만딘, 갈색 알만딘 세 그룹으로 분류할 수 있다. 자외선-가시광선 분광분석 결과, 로돌라이트와 자색 알만딘은 400, 428, 504, 521 및 572 nm 부근에서 강한 흡수피크를 보이는데 반해 갈색 알만딘은 433과 502 nm에서 주 흡수피크를 보였다. 적외선 분광분석 결과, $620{\sim}660\;cm^{-1}$ 영역에서 로돌라이트는 $640^{-1}$의 강한 단일 흡수피크가 관찰된 반면 갈색 알만딘은 $628\;cm^{-1}$와 $651\;cm^{-1}$ 두 개의 강한 흡수피크가 관찰되었고, 자색 알만딘은 $635\;cm^{-1}$와 $653\;cm^{-1}$에서 두개의 흡수피크가 약하게 관찰되었다. 알만딘에서 발견되지 않은 $3552\;cm^{-1}$ 특징적인 흡수피크가 로돌라이트에서는 관찰되었다. 따라서 로돌라이트와 알만딘은 비슷한 색상과 중첩된 굴절률로 인해 감별이 매우 어렵지만 자외선-가시광선 분광분석과 적외선 분광분석을 통해서는 로돌라이트와 알만딘간의 감별이 가능한 것으로 사료된다.
Plasma silicon oxynitride film has been applied as a final passivation layer for semiconductor devices, because it has high resistance to humidity and prevents from alkali ion's penetration, and has low film stress. Structure properties of plasma silicon oxynitride film have been studied experimentally by the use of FT-IR, AES, stress gauge and ellipsometry. In this experiment,Si-N bonds increase as NS12TO/(NS12TO+NHS13T) gas ratio increases. Peaks of Si-N bond, Si-H bond and N-H bond were shifted to high wavenumber according to NS12TO/(NS12TO+NHS13T) gas ratio increase. Absorption peaks of Si-H bond were decreased by furnace anneal at 90$0^{\circ}C$. The atomic composition of film represents that oxygen atoms increase as NS12TO/(NS12TO+NHS13T) gas ratio increases, to the contrary, nitrogen atoms decrease.
카올리나이트 KGa-2 (표준 점토)의 인산염 흡착-탈착 특성을 규명하기 위하여 벳치(batch) 흡착 실험을 실시하였으며, 흡착 상태를 알아보기 위하여 ATR-FTIR (Attenuated Total Reflectance-Fourier Transform Infrared) 분광분석을 실시하였다. 인의 함량은 UV-VIS-IR 분광분석 기를 사용하여 측정하였으며, 이 때 파장은 820 nm를 이용하였다. pH 4에서 pH 9 범위 내에서 카올리나이트 KGa-2의 인산염 흡착량은 pH가 증가하면 대체적으로 증가하는 경향을 나타내지만, 인산염 농도에 따라 매우 다른 형태를 보여준다. 카올리나이트 KGa-2의 인산염 흡착 특성은 랑미어 흡착등온선, 템킨 흡착등온선, 프로인드리히 흡착등온선 순으로 잘 부합하며, 랑미어 최대 흡착능은 $204.1{\sim}256.5\;mg/kg$, 평균간은 232.5 mg/kg으로서, 카올리나이트 KGa-1b에 비하여 높은 인산염 흡착능을 가진다. 카올리나이트에 흡착된 대부분의 인산염이 탈착되기보다, 광물 내에 고착되는 경향을 나타내지만 이에 대해서는 후속적인 실험이 필요한 것으로 판단된다. ATR${\sim}$FTIR 스펙트럼에서 카올리나이트에 의한 흡수피크의 위치가 인 피크와 거의 중첩되고, 카올리나이트에 의한 흡수 피크의 강도가 인 피크에 비하여 월등히 크기 때문에 카올리나이트에 흡착된 인에 의한 피크를 카올리나이트 자체에 의한 피크로부터 분리하는 것이 거의 불가능하였다.
교통사고로 인해 피해자 의류 또는 사고관련 차량에 부착된 페인트는 법과학적으로 중요한 증거물이다. 의류에 부착된 페인트는 용의차량을 추적하고 교통사고의 피해자임을 입증할 수 있는 단서가 되며, 피해차량과 용의차량에 상호 전이되어 부착된 페인트는 페인트의 동일성 비교로써 사고의 진실을 밝히고 사고 상황을 재구성하는데 중요한 역할을 한다. 부착된 페인트는 보통 미량의 시료이고 특히 단색인 흰색, 노란색, 적색, 청색, 검정색인 경우 페인트 동일성 비교는 입체현미경으로 색상과 안료에 함유된 알루미늄, 펄, 마이카 등의 입자 형상에 대한 상호 비교가 곤란하므로 이에 대한 분석법이 요구되었다. 따라서 본 연구의 목적은 단색의 차량 페인트에서 색상을 구현하는 basecoat 층에 대해 micro-FT-IR과 micro-XRF를 이용하여 안료의 바인더 수지와 무기안료의 구성원소를 확인하여 법과학적 측면에서 페인트 동일성 비교를 하고자 하였다. FT-IR 분석은 시료를 전처리 없이 Reflectance와 ATR 2가지 방법을 병용했으며 Reflectance 스펙트럼은 $4000{\sim}2000cm^{-1}$ 영역에서 aromatics과 aliphatic, acrylonitrile 등의 피크 정보를 얻었고 ATR 스펙트럼은 $2000{\sim}650cm^{-1}$ 영역에서 carbonyl, isocyanate, carbamate 등의 피크 및 피크의 패턴 비교로 안료의 바인더 수지를 비교하는데 이용하였다. 또한 XRF 분광법은 미량 페인트의 무기안료에 함유된 구성원소를 확인하여 적외선 흡수스펙트럼으로 동일성 비교가 곤란한 시료에 대해 판별 가능하게 하였다.
본 논문에서는 진공 증착법 (Physical Vapor Deposition) 과 전계인가를 통해 두께 3㎛ 의 PVDF (polyvinylidene fluoride) 박막을 제작하여 적외선 흡수분석과 유전특성 및 전기전도 현상을 조사하였다. 진공 증착법으로 제작한 PVDF 박막을 적외선 흡수 분광기 (FT-IR) 로 분석한 결과, 509.45 [cm/sup -1/] 와 1273.6 [cm/sup -1/]의 특성피크가 검출되는 것으로 보아 제작된 PVDF 박막이 β형임을 확인할 수 있었다. β형 PVDF 박막의 유전특성을 측정한 결과, 비유전률은 주파수가 증가함에 따라 지속적으로 감소하는 이상분산을 나타내었고 유전손실은 온도의 증가에 따라 200㎐ 에서 7000㎐ 로 유전 흡수점이 이동함을 관찰할수 있었는데, 이는 디바이 이론과 일치하는 것이었다. 유전손실의 온도 의존성으로부터 구한 활성화 에너지(ΔH) 는 21.64㎉/mo1e 로 조사되었다. β형 PVDF 박막의 누설전류밀도에 대한 온도의존성과 전계의존성을 조사하여 PVDF 박막의 전기전도기구가 이온전도임을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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