Very low contents (in the range of 10-9 g/g) of Ir in mantle-derived rock samples (komatiites) were non-destructively determined by INAA coupled with coincidence gamma-ray spectrometry using 16 Ge detectors. Aliquots of the same samples were analyzed by NiS fire-assay ICP-MS for Ir and other platinum group elements. Because the INAA procedure used in this study is non-destructive and is almost free from spectral interference in gamma-ray spectrometry, the INAA values of Ir contents obtained in this study can be highly reliable. Iridium values obtained by ICP-MS were consistent with the INAA values, implying that the ICP-MS values of Ir obtained in this study are equally reliable. Under the present experimental conditions, detection limits were estimated to be 1 pg/g, which corresponds to 0.1 pg for a sample mass of 0.1 g. These levels can be even lowered by an order of magnitude, if necessary, which cannot be achieved by ICP-MS carried out in this study.
Background: The chemical characterization of metallic alloys and oxides is conventionally carried out by wet chemical analytical methods and/or instrumental methods. Instrumental neutron activation analysis (INAA) is capable of analyzing samples nondestructively. As a part of a chemical quality control exercise, Zircaloys 2 and 4, nimonic alloy, and zirconium oxide samples were analyzed by two INAA methods. The samples of alloys and oxides were also analyzed by inductively coupled plasma optical emission spectroscopy (ICP-OES) and direct current Arc OES methods, respectively, for quality assurance purposes. The samples are important in various fields including nuclear technology. Methods: Samples were neutron irradiated using nuclear reactors, and the radioactive assay was carried out using high-resolution gamma-ray spectrometry. Major to trace mass fractions were determined using both relative and internal monostandard (IM) NAA methods as well as OES methods. Results: In the case of alloys, compositional analyses as well as concentrations of some trace elements were determined, whereas in the case of zirconium oxides, six trace elements were determined. For method validation, British Chemical Standard (BCS)-certified reference material 310/1 (a nimonic alloy) was analyzed using both relative INAA and IM-NAA methods. Conclusion: The results showed that IM-NAA and relative INAA methods can be used for nondestructive chemical quality control of alloys and oxide samples.
본 연구는 INAA와 ICP-MS의 두 가지 분석방법을 NIST SRM 2783과 실제의 대기입자 시료에 동시에 적용하고 그 결과를 비교하고자 하였다. NIST SRM 2783을 INAA와 ICP-MS로 분석하여 비교한 결과, INAA의 분석결과가 ICP-MS보다 정확하고 정밀한 것으로 나타났다. 또한, 공단지역에서 채취한 PM10 시료를 대상으로 역시 두 방법으로 분석하여 비교한 결과, 농도비의 평균이 Ba, Cu, K, Mg, Na, Sb는 $0.9{\sim}1.1$, Al, Co, Fe, Mn는 $0.8{\sim}1.2$, Se, Ti, Zn는 1.3 이상으로 나타났다. PM10 시료의 분석 대상 원소가 매우 넓은 농도범위를 보임에도 불구하고 회귀분석 및 paired t-test와 Wilcoxon signed-rank test 결과, 13종의 미량원소 중 Al, Ba, Co, Cu, Fe, K, Mn, Na, Sb는 두 방법 간의 분석결과가 잘 일치하는 것으로 나타났다.
유해 대기오염물질에 대한 수용 모델링을 위해 대규모의 분진시료에 대한 분석이 필수적이나 현재로서는 미미한 실정이다. 대규모의 분진시료를 대상으로 미량금속을 분석하기 위해 기존 국내 연구에서 사용된 XRF, ICP-AES, PLXE 분석법 대신 검출 한계가 매우 낮고 재현성이 뛰어난 중성자 방사화 분석법(INAA)과 플라스마 분광법(ICP-MS)을 이용하여 대기오염분야에의 적용성을 평가하는 것은 매우 유용한 연구일 것으로 판단된다. (중략)
Airborne particulate matter $(PM_{10})$ collected using high volume air sampler and silica fiber filter were analyzed by Instrumental Neutron Activation Analysis(INAA), Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry(ICP-AES) and Atomic Absorption Spectrometry(AAS), and the results were compared with each other. 30~40 trace elements in environmental standard reference materials(NIST SRM 1648 and NIES CRM No.8) were analyzed for the analytical quality control. The relative error for two-third of elements detected was less than 10%, and the standard deviation was less than 15%. During the sampling period for 24 hours, the mass concentration of total suspended particulate was 36.1$\mu\textrm{g}$/㎥ and the value is lower than the critical level in Korea. In the results of NAA, the elements of Al, As, Ba, Fe, La, Mg, Na, Sb, Zn were well agreed with those of other methods. In statistical estimation between different methods, the deviation of Al, Ba, Cr, Fe was less than 10% and quite reliable.
교통수단의 발달과 경제활동이 활발해짐에 따라 많은 오염문제가 발생하였는데, 특히 대도시를 중심으로 증가한 차량과 경제활동에 필요한 에너지 소비의 증대로 대기오염의 심각성은 더욱 커지게 되었다. 일반적으로 대기중 부유 분진의 발생원은 토사의 재 비산이나 해염 입자, 화분 등과 같은 자연적인 발생원과 산업시설, 소각시설, 가정난방, 수송수단의 이용 등의 인간활동에 의한 인위적인 배출원으로 대별되며 인위적인 배출원의 영향은 자연적 발생원에 비해 그 영향이 보다 폭넓고 중요하게 다루어지고 있으며, 특히 화석연료의 연소와 관련 있는 각종 산업시설의 증가 및 대형 디젤 자동차의 급격한 증가는 대기 중 부유분진의 농도를 증가시키는 중요한 요인이 되고 있다. (중략)
Park, Kwang-Won;Lee, Joung-Hae;Cho, Kyung-Haeng;Min, Hyung-Sik;Lim, Myung-Chul;Choi, Duk-Soo
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제29권7호
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pp.1391-1394
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2008
Polymer materials are very difficult to decompose for the purpose of chemical analysis. Nondestructive analysis without pretreatment provides a suitable solution that will overcome this obstacle. In this study, CRM candidate samples that contained toxic elements such as As, Cd, Cr and Zn in a polypropylene (PP) were analyzed using instrumental neutron activation analysis (INAA). The analytical results were obtained from ten samples selected by random sampling at two different concentration levels (low and high). Particular attention was paid to reducing analytical errors and evaluating the associated uncertainty.
Two biological Certified Reference Materials (CRMs), KRISS 108-04-001 (oyster tissue) and 108-05-001 (water dropwort stem), were prepared by Korea Research Institute of Standards and Science (KRISS)during FY '01. The certified values of these materials had been determined by Isotope Dilution Mass Spectrometry (IDMS) for six elements (Cd, Cr, Cu, Fe, Pb and Zn). Additional analytical works are now progressing to certify the concentrations of a number of the environmental and nutrimental elements in these CRMs. The certified values in a CRM are usually determined by using a single primary method with confirmation by other method(s) or using two independent critically-evaluated methods. Instrumental Neutron Activation Analysis (INAA) plays an important role in the determination of certified values as it can eliminate the possibility of common error sources resulting from sample dissolution. In this study INAA procedure was used in determination of 23 elements in these two biological CRMs to acquire the concentration information and the results were compared with KRISS certified values.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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