• 분석과학
• /
• 제23권5호
• /
• pp.485-491
• /
• 2010

토양 중 유해원소 분석용 인증표준물질 KRISS CRM 109-03-SSD를 개발하였다. 인증 대상 원소는 현행 토양환경보전법에서 규제하고 있는 비소, 카드뮴, 크로뮴, 구리, 수은, 니켈, 납, 아연이다. 인증표준물질 제조를 위한 출발물질은 강원도 상동의 텅그스텐 폐광 광미 더미에서 채취하였다. 출발물질은 선별, 건조, 분쇄, 체거름, 혼합, 병입, 살균의 일련의 과정을 거쳐 제조한 다음 ISO Guide 35의 절차를 준용하여 인증하였다. 측정에는 동위원소희석 질량분석법(ID-ICP/MS) 및 기기중성자방사화분석법(INAA)을 이용하였다. 균질도 평가는 ISO 13528의 부속서 B를 준용하여 실시하였다. 인증값은 서로 다른 두 가지 측정방법에 의한 분석 결과 또는 동일한 방법이지만 독립적으로 2회 반복 시행된 분석의 결과로부터 결정하였다. 최종으로 비소, 카드뮴, 크로뮴, 구리, 납, 니켈, 아연 7개 원소에 대한 인증값을 결정하였다. 수은은 낮은 농도로 인해 균질도 요건을 만족시키지 못해 철, 텅그스텐과 함께 참고값으로 제공된다. 환경감시목적으로 많이 이용되는 ISO 11466에 따른 왕수에 의한 용출시험 또한 실시하였다. 용출시험은 공립시험소 및 대학 시험소 등 6개 기관의 공동분석으로 수행되었다. 용출시험의 실험실간 편차는 인증값의 불확도에 비해 크게 나타났다. 용출시험에 대한 공동분석 결과는 참고값으로 제공된다.

• 암석학회지
• /
• 제20권3호
• /
• pp.161-172
• /
• 2011

유도결합 플라즈마 질량분석법에 의한 암석 시료의 미량원소 정량분석을 위한 전처리 과정으로 통상 산분해법인 비이커-가열판 용해법이 사용된다. Zr과 Hf은 다른 비유동성 원소들과 함께 지구조 해석에 이용되는 중요한 원소이지만 암석 내에 이들을 농집시키는 불용성 광물이 있으면 비이커-가열판 용해법으로 완전히 용해되지 않는다. 이러한 불용성 광물을 용해시키기 위해 고압 테프론 용기법이나 알칼리 용융법을 이용하는데 전처리시간이 너무 오래 걸리거나 농도가 낮은 희토류원소 등의 분석 정확도가 감소하는 문제점이 있다. 이 연구에서는 자동 용융 기기를 사용하여 미국지질조사소의 암석 표준시료 3종(AGV-2, BHVO-2, G-3)을 저희석 유리구로 제작하고 이 유리구를 분말로 만들어 산분해를 거쳐 용해시킨 방법(유리구 용해법)으로 전처리한 후, 유도결합 플라즈마 질량분석기와 유도결합 플라즈마 원자방출분광기를 이용하여 희토류 원소를 포함한 30종의 미량원소 분석을 실시하였으며 시료에 대한 최종적인 희석비율은 1:2,000 이하로 유지하였다. 이 유리구 용해법에 의한 분석결과를 암석 분말시료를 이용한 비이커-가열판 용해법과 비교해 보았다. 대체적으로 Cr, Co, Ni, Cu, Zn, Pb 등의 원소분석 결과는 두 방법 모두 3종의 표준물질에서 추천치와 잘 부합되었으며 유리구 용해법을 이용한 분석에서 Pb, Zn 등 휘발성 원소의 손실은 나타나지 않았다. 저어콘을 많이 함유한 화강암 표준시료(G-3)의 Y, Zr, Hf과 중희토류원소에 대해서는 비이커-가열판 용해법의 경우 추천치에 비해 체계적으로 낮은 값을 보인 반면 유리구 용해법은 추천값에 잘 부합되는 결과를 얻었다. 이 연구의 유리구 용해법을 이용하면 불용성 원소를 포함한 미량원소 분석의 정확도가 크게 향상될 것으로 기대된다.

• 대한환경공학회지
• /
• 제27권6호
• /
• pp.590-598
• /
• 2005

본 연구에서는 HPLC와 DRC ICP-MS를 연결하여 수중의 Cr(III)와 Cr(VI) 측정을 위한 최적의 분석조건을 설정하고, 서울시 6개 취수장 원수에서의 Cr(III)와 Cr(VI)의 분포 특성을 조사하였다. 크롬 종(species) 분리를 위한 HPLC 이동상으로는 tetrabutylammonium phosphate monobasic(1.0 mM TBAP), ethylenediaminetetraacetic acid(0.6 mM EDTA) 그리고 2% v/v 메탄올을 사용하였으며, flushing solvent로는 5% v/v 메탄올을 사용하였다. 또한 크롬 종 분리 시 방해물질인 $ArC^+$의 제거를 위한 반응가스로 암모니아($NH_3$) 가스를 사용하였으며, Cr(III)와 Cr(VI)의 최적의 분리를 위해 이동상의 solvent ratio, pH 유속 및 시료 주입량의 변화에 따른 시험을 실시하였다. 외국의 경우 Cr(III)가 Cr(VI)보다 분석 감도가 우수한 것으로 보고되고 있으나 본 연구 결과 반응가스($NH_3$)를 사용할 경우, Cr(III)에 비해 Cr(VI)의 분석 감도가 더 우수한 것으로 나타났으며, 검출한계는 Cr(III)와 Cr(VI)에 대해 각각 $0.061\;{\mu}g/L$, $0.052\;{\mu}g/L$로 분석시간은 3분 이내로 나타났다. 서울시 6개 취수장 원수에서의 Cr(III)는 $0.048{\sim}0.064\;{\mu}g/L$(평균 $0.054\;{\mu}g/L$), Cr(VI)는 $0.014{\sim}0.023\;{\mu}g/L$(평균 $0.019\;{\mu}g/L$)의 농도 범위로 검출되었다. 회수율은 $90.1{\sim}94.1%$ 범위로 우수하게 나타났으며, Cr(III)가 Cr(VI)에 비해 $2{\sim}3$배 정도 높은 농도로 나타났다.

• 한국식품위생안전성학회지
• /
• 제35권1호
• /
• pp.23-30
• /
• 2020

국내에 유통되는 식품용 기구 및 용기·포장 중 4종류(유리제, 도자기제, 법랑 및 옹기류) 의 재질, 총 198건을 수거하여 식품으로 이행 가능성이 있는 중금속(납, 카드뮴, 비소 및 안티몬)에 대하여 이행량을 ICP-MS 로 조사하였다. 식품유사용매는 4% 초산을 사용하여 25℃를 유지하면서 24시간 방치한 액을 시험용액으로 하였으며, 시험법 검증을 위하여 검량선, 검출한계, 정량한계, 회수율, 정밀성 및 측정불확도를 산출하였다. 이행량 조사 결과 유리제의 경우 납과 카드뮴은 각각 N.D.-752.21 ㎍/L, N.D.-1.99 ㎍/L 이고, 도자기제는 납, 카드뮴 및 비소가 각각 N.D.-1,955.86 ㎍/L, N.D.-74.06 ㎍/L, N.D.-302.40 ㎍/L 이며, 법랑의 납, 카드뮴 및 안티몬은 각각 N.D.-4.48 ㎍/L, N.D.-7.00 ㎍/L, N.D.-52.00 ㎍/L 이였다. 그리고 옹기류의 납, 카드뮴 및 비소는 각각 N.D.-13.68 ㎍/L, N.D.-0.04 ㎍/L, N.D.-6.71 ㎍/L 수준으로 확인 되었다. 이와 같은 결과를 근거로 유리제 등으로부터 식품으로 이행 가능한 중금속의 위해도는 총 섭취량대비 4.83% 이하로 비교적 안전한 것으로 판단된다. 또한, 본 연구결과는 국내에서 유통중인 유리제 등의 식품용 기구 및 용기·포장은 모두 국내의 기준·규격에 적합함을 확인하였다.

• 대한전자공학회논문지SD
• /
• 제38권12호
• /
• pp.8-13
• /
• 2001

$CeO_2$ 박막은 강유전체 메모리 디바이스 응용을 위한 금속-강유전체-절연체-실리콘 전계효과 트랜지스터 구조에서의 강유전체 박막과 실리콘 기판 사이의 완충층으로서 제안되어지고 있다. 본 논문에서는 $CeO_2$ 박막을 유도 결합 플라즈마를 이용하여 $Cl_2$/Ar 가스 혼합비에 따라 식각하였다. 식각 특성을 알아보기 위한 실험조건으로는 RF 전력 600 W, dc 바이어스 전압 -200 V, 반응로 압력 15 mTorr로 고정하였고 $Cl_2$($Cl_2$+Ar) 가스 혼합비를 변화시키면서 실험하였다. $Cl_2$/($Cl_2$+Ar) 가스 혼합비가 0.2일때 $CeO_2$ 박막의 식각속도는 230 ${\AA}$/min으로 가장 높았으며 또한 $YMnO_3$에 대한 $CeO_2$의 선택비는 1.83이였다. 식각된 $CeO_2$ 박막의 표면반응은 XPS와 SIMS를 통해서 분석하였다. XPS 분석 결과 $CeO_2$ 박막의 표면에 Ce와 Cl의 화학적 반응에 의해 CeCl 결합이 존재함을 확인하였고, 또한 SIMS 분석 결과로 CeCl 결합을 확인하였다. $CeO_2$ 박막의 식각은 Cl 라디칼의 화학적 반응의 도움을 받으며 Ce 원자는 Cl과 반응을 하여 CeCl과 같은 혼합물로 $CeO_2$ 박막 표면에 존재하며 이들 CeCl 혼합물은 Ar 이온들의 충격에 의해 물리적으로 식각 되어진다.

• 전기화학회지
• /
• 제24권4호
• /
• pp.120-132
• /
• 2021

기존 LiCoO₂의 고전압 사용의 제약에 따른 용량적 한계와 코발트 원료의 높은 가격을 해결하기 위하여 high-Nickel에 대한 개발이 활발히 진행되고 있지만 Ni 함량의 증가에 따른 구조적 안정성의 저하에 의한 전지 특성의 저하는 상용화를 지연시키는 중요한 원인이 되고 있다. 이에 Ni-rich 삼성분계 양극소재 LiNi_0.6Co_0.2Mn_0.2O₂의 고안정성을 높이고자 전구체에 균일한 이종원소 Ti를 치환을 위해서 나노크기의 TiO₂ 서스펜젼 형태 소스를 사용하여 전구체 Ni_0.6Co_0.2Mn_0.2-x(OH)₂/xTiO₂를 제조하였다. Li₂CO₃와 혼합하고, 열처리 후 양극활물질 LiNi_0.6Co_0.2Mn_0.2-xTi_xO₂ 합성하여 Ti 함량에 따른 물리적 특성을 비교하였다. Field Emission Scanning electron Microscope(FE-SEM) 및 Energy Dispersive Spectroscopy (EDS) mapping 분석을 통해 Ti 치환된 구형의 전구체와 입자 크기 측정을 통해 균일한 입자크기를 가지는 양극 활물질 제조를 확인하였고, 내부치밀도와 강도가 증가함을 확인 하고, X-ray Diffractometry (XRD) 구조 분석과 Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (ICP-MS) 정량분석을 통해 Ti 치환된 양극활물질 제조 및 고온, 고전압에서 충·방전을 지속하더라도 효과적으로 용량이 유지됨을 확인하였다.

• Toxicological Research
• /
• 제29권3호
• /
• pp.181-185
• /
• 2013

Aluminum nanoparticles (Al-NPs) are one of the most widely used nanomaterial in cosmetics and medical materials. For this reason, Al-NP exposure is very likely to occur via inhalation in the environment and the workplace. Nevertheless, little is known about the mechanism of Al-NP neurotoxicity via inhalation exposure. In this study, we investigated the effect AL-NPs on the brain. Rats were exposed to Al-NPs by nasal instillation at 1 mg/kg body weight (low exposure group), 20 mg/kg body weight (moderate exposure group), and 40 mg/kg body weight (high exposure group), for a total of 3 times, with a 24-hr interval after each exposure. Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) analysis indicated that the presence of aluminum was increased in a dose-dependent manner in the olfactory bulb (OFB) and the brain. In microarray analysis, the regulation of mitogen-activated protein kinases (MAPK) activity (GO: 0043405), including Ptprc, P2rx7, Map2k4, Trib3, Trib1, and Fgd4 was significantly over-expressed in the treated mice than in the controls (p = 0.0027). Moreover, Al-NPs induced the activation of ERK1 and p38 MAPK protein expression in the brain, but did not alter the protein expression of JNK, when compared to the control. These data demonstrate that the nasal exposure of Al-NPs can permeate the brain via the olfactory bulb and modulate the gene and protein expression of MAPK and its activity.

• 대한한의학회지
• /
• 제31권4호
• /
• pp.9-19
• /
• 2010

Objective: To compare the contents and transfer rate of hazardous substances in crude, washing solution, crude after washing, decoction and remnant after boiling. Methods: The heavy metal contents of each step were measured by inductively coupled plasma mass spectrometer (ICP-MS) and mercury analyzer (SP-3DS). In order to analyze pesticides in each sample we used simultaneous multi-residue analysis of pesticides by GC/ECD, which was followed by GC/MSD analysis to confirm the identity of the detected pesticide in each sample. In addition, the contents of sulfur dioxide ($SO_2$) were performed by Monier-Williams distillation method. Results: 1. Contents (mg/kg) of heavy metals were not detected in decoctions of any tested herbal medicine prescriptions. 2. Transfer rates (%) of heavy metals from crude to remnant were as follows: Yijin-tang (As: 46.9, Cd: 50.0 and Pb: 100.0), Oryung-san (As: 80.0, Cd: 100.0 and Pb: 73.8), Hwangryunhaedok-tang (As: 88.9, Cd: 71.4 and Pb: 92.7), Bangpungtongseong-san (As: 100.0, Cd: 17.3 and Pb: 56.1), Oyaksungi-san (As: 47.4, Cd: 175.0 and Pb: 142.4). 3. Contents (mg/kg) of residual pesticides were not detected in any samples. 4. Transfer rate (%) of sulfur dioxide ($SO_2$) from crude to remnant in all samples were as follows: Yijin-tang (25.0), Oryung-san (166.7), Hwangryunhaedok-tang (50.0), Bangpungtongseong-san (181.8), Oyaksungi-san (50.0). Conclusion: Our results showed that the boiled herbal medicine prescriptions which we take are safe from the hazardous substances.

• 한국광물학회지
• /
• 제20권3호
• /
• pp.181-191
• /
• 2007

천연유리로 만든 보석들의 보석학적 특징을 알아보기 위하여 중국 광동성 마오밍산 텍타이트와 백두산에서 채취한 흑요석을 대상으로 편광 및 반사현미경, 주사전자현미경, 비중 및 굴절율 측정, X-선형광분석, ICP-MS분석, X-선회절분석, 전자현미분석 등을 실시하였다. 중국산 텍타이트와 북한산 흑요석은 모두 검고, 패각상 단구를 나타내며, 수 mm 두께로 연마하였을 경우에는 모두 짙은 갈색의 반투명한 특징을 나타낸다. 텍타이트는 $4{\sim}10 cm$ 크기의 길쭉한 원통형 모양으로, 또는 직경이 $3{\sim}5 cm$인 구형으로 산출된다. 텍타이트의 표면에는 직경이 최대 3 mm인 함몰구조가 있는 것이 특징이다. 텍타이트의 모스경도는 $5{\sim}5.5$, 비중은 2.66이며, 단굴절을 일으키며, 굴절율은 1.51이다. 텍타이트 속에는 다수의 구형 기포가 분산되어 있으며, 규질성분이 높은 유리질물질이 존재한다. X-선회절 분석결과 비정질상태임이 확인되었다. 백두산 흑요석은 두 가지 형태로 나타난다. 즉, 균질한 검은색의 흑요석과 백색 결정을 함유하고 있는 것 등이다. 주된 차이점인 굴절율은 $1.49{\sim}1.50$으로서 텍타이트보다는 작으며, 비중은 텍타이트보다 다소 큰 $2.67{\sim}2.68$을 나타낸다. 또한 구형 기포 내포물이 없는 대신 새니딘과 자철석 침상결정을 함유하고 있다.

• 대한화장품학회지
• /
• 제35권1호
• /
• pp.27-32
• /
• 2009

인간의 모발은 금속을 배설하는 시스템이며 몸에서 금속의 함유량을 반영한다. 본 연구에서는 현대인의 유해 중금속 노출 정도를 파악하고, 질병 예방 혹은 환경 개선 예측의 도구로서 모발 분석의 필요성에 대해 알아보고자 하였다. 많은 만성 질환은 금속의 축척과 관련이 있을 것으로 예상되며 몇몇은 유해 중금속과 관련이 있다. 이에 서울, 수도권지역에 거주하는 20대에서 40대의 성인 남녀 120명(남자 61명, 여자 59명)을 대상으로 시료를 채취한 후 유도 결합 플라즈마 질량 분석기를 사용하여 Hg, Pb, Cd, Al, As, U, Bi, Sb, Ba, Be의 10가지의 독성 미네랄의 함량을 측정하였다. 분석 결과 20대의 유해 중금속 함량 분석에서는 기준치 이상을 보이는 원소가 없었으나, 알루미늄(Al)과 안티몬(Sb)의 수치가 높게 나타났다. 30대의 경우도 기준치 이상의 원소는 보이지 않았으나 수은(Hg)과 알루미늄(Al)의 농도가 높게 나타났다. 40대의 경우 기준치 이상의 수은(Hg)과 안티몬(Sb)이 검출되었다. 또한 성별에서는 남성의 경우 수은(Hg)이, 여성의 경우 안티몬(Sb)이 기준치보다 높은 것으로 나타났다. 산업의 발달로 인해 유해 중금속은 여러 가지 경로를 통해 우리 몸속으로 들어오며, 몸 밖으로 배출되지 못하고 인체에 계속 쌓여 면역 기능과 호르몬 기능이 저하시키고 질병을 유발하게 된다. 이에 유해 중금속의 노출 정도를 분석하여 그에 맞는 대체요법을 시행한다면 질병을 예방하고 환경을 예측할 수 있다. 인체 내에 중금속의 추적 상태를 알아보기 위해 우리나라에서도 모발 분석에 대한 관심과 연구를 통해 우리의 건강 상태를 유지하기 위한 수단으로 활용되기를 시사하는 바이다.