• 대한환경공학회지
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• 제28권10호
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• pp.1038-1045
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• 2006

본 연구는 INAA와 ICP-MS의 두 가지 분석방법을 NIST SRM 2783과 실제의 대기입자 시료에 동시에 적용하고 그 결과를 비교하고자 하였다. NIST SRM 2783을 INAA와 ICP-MS로 분석하여 비교한 결과, INAA의 분석결과가 ICP-MS보다 정확하고 정밀한 것으로 나타났다. 또한, 공단지역에서 채취한 PM10 시료를 대상으로 역시 두 방법으로 분석하여 비교한 결과, 농도비의 평균이 Ba, Cu, K, Mg, Na, Sb는 $0.9{\sim}1.1$, Al, Co, Fe, Mn는 $0.8{\sim}1.2$, Se, Ti, Zn는 1.3 이상으로 나타났다. PM10 시료의 분석 대상 원소가 매우 넓은 농도범위를 보임에도 불구하고 회귀분석 및 paired t-test와 Wilcoxon signed-rank test 결과, 13종의 미량원소 중 Al, Ba, Co, Cu, Fe, K, Mn, Na, Sb는 두 방법 간의 분석결과가 잘 일치하는 것으로 나타났다.

• 광물과 암석
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• 제35권4호
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• pp.507-520
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• 2022

지질과학 분야에서 암석의 생성 시기, 지각과 맨틀 진화연구의 기초자료로 활용되는 Sr 동위원소비는 열이온화 질량분석기(thermal ionization mass spectrometry, TIMS) 혹은 다검출기 유도결합 플라즈마 질량분석기(multi-collector plasma ionization mass spectrometry, MC-ICP-MS)와 같은 질량분석기를 이용하여 측정할 수 있다. 이 기술보고에서는, Sr 동위원소비 측정시, 원소의 불완전한 화학적 분리가 Sr 동위원소비의 참값 (true value)에 어떤 영향을 미치는지를 비교하였다. 실험에는 상업용 레진, NBS987(NIST SRM987) Sr 동위 원소 표준물질 그리고 일본지질조사소의 암석표준시료 JG1a, JB3, JA1를 이용하였다. 비교실험 결과, NBS987 Sr 동위원소 표준시료, 일본지질조사소의 암석표준시료 JG1a, JB3, JA1 모두 불완전한 분리에 의해 Rb이 남아있는 경우 ⁸⁷Sr/⁸⁶Sr의 측정값이 변하는 것이 명확하게 관찰된다. 이는 질량분석기 특히 MC-ICP-MS로 동위 원소비를 측정하고자 하는 경우, 동종동위원소의 간섭에 대한 보정에도 불구하고 측정값은 참값에서 벗어나므로 완전한 분리가 중요한 인자임을 지시해준다. 그러므로 MC-ICP-MS를 이용한 Sr 동위원소비 측정결과를 보고할 때는, 동종동위원소에 의한 영향을 판단할 수 있도록 Sr의 동위원소 전체의 측정강도와 더불어 ⁸⁵Rb의 측정강도도 함께 보고돼야 할 것이다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제35권11호
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• pp.3289-3293
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• 2014

Femtosecond laser ablation (fs LA) was used in this study to identify pollution by heavy metals and the distribution of elemental nutrients at different rice milling ratios. Polished rice (degrees of milling of 3, 5, 7, 9, and 11) was collected from major Korean supermarkets and one sample thereof was selected. An internal quality control experiment was conducted using a rice flour certified reference material from the Korea Research Institute of Standards and Science (KRISS CRM) for the evaluation of the efficacy. To assess the effectiveness of the analysis method, the reliability was validated using a food analysis performance assessment scheme (FAPAS), with chili powder serving as an external quality control. The results of the analysis of the inorganic elements Ti, Ca, Al, Fe and Mn in white and brown rice with degrees of milling of 3, 5, 7, 9 and 11 using ICP-MS, ICP-OES and AAS revealed contents of 0.40, 49.2, 2.43, 5.36 and 10.3 mg/kg in white rice and 0.59, 78.0, 7.52, 11.0 and 18.5 mg/kg in brown rice, respectively. Among the elements, there were remarkable differences in the measured contents. By comparing the contents of the elements at different degrees of milling, Ti, Co, As, Ca, Al, Cu, Fe, and Mn were determined to be distributed on the surface of the rice grains, whereas the contents of Cd and Pb increased toward the center of the rice grains, and Si was evenly distributed. After the quantitative analysis of rice samples polished to different degrees of milling, Ca and Al, which were contained in large amounts, and Si were analyzed with specificity by fs LA. The results show that Ca and Al were distributed in the rice husk (protective covering of rice) and Si was distributed in all parts of the rice.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제35권1호
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• pp.69-75
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• 2014

Accurate analysis of fly ash particles is not trivial because of complex nature in physical and chemical properties. SPLITT fractionation (SF) was employed to fractionate the fly ash particles into subpopulations in large quantities. Then the SF-fractions were analyzed by the steric mode of sedimentation field-flow fractionation (Sd/StFFF) for size analysis. The SF-fractions were also analyzed by ICP-OES. The results showed that the fly ash is mainly composed of Fe, Ca, Mg and Mn. No particular trends were observed between the particle size and the concentrations of Fe, Ca, Mg, while Mn, Cu and Zn were in higher concentrations in smaller particles. Sample preparation procedures were established, where the fly ash particles were sieved to remove large contaminants, and then washed with acetone to remove organics on the surface of particles. The sample preparation and analysis methods developed in this study could be applied to other environmental particles.

• 한국환경농학회지
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• 제36권2호
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• pp.119-128
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• 2017

본 연구는 최근 식생활 개선과 더불어 건강식의 원료로 수요가 크게 증가하고 있는 국내 유통 잡곡류에 대한 비소의 농도 수준을 확인하고, 비소를 구성하고 있는 화학종들을 분리 및 정량하여 섭취량에 따른 위해 수준을 확인하고자 하였다. 잡곡 12품목 188점을 현지 수거 후 분석에 활용하였는데, 총비소 분석은 일정량의 시료에 질산과 microwave를 이용하여 전처리한 후 ICP-MS를 이용하여 분석을 하였다. 비소 화학종 분리 및 정량을 위하여 HPLC로 화학종을 선택적으로 분리하고 검출기 역할을 하는 ICP-MS를 결합한 형태인 HPLC-ICP-MS를 이용하여 비소 화학종을 분리 분석하였다. 추출 용매로는 증류수, 말론산, 질산을 이용하여 추출 효율을 비교한 결과 1% 질산이 비소 화학종 모두에서 양호한 추출효율을 보여 최종적으로 1%질산을 추출용매로 선택하였고, 비소 화학종이 적절한 pH에서 전하를 띄는 특성을 고려하여 이동상으로는 ammonium carbonate, ammonium phosphate를 gradient 조건으로 분석하였다. 분석법 검증을 위하여 검출한계, 정량한계, 직선성 및 회수율 모두 AOAC에서 권장하는 기준을 만족하여 총비소 및 비소 화학종 분리 분석 결과에 대한 신뢰성을 확인하였다. 품목별 총비소 평균 농도는 찹쌀 $0.267{\pm}0.090mg/kg$, 검정현미 $0.241{\pm}0.137mg/kg$, 혼합곡 $0.183{\pm}0.045mg/kg$의 순으로 나타났고 무기비소 평균 농도는 찹쌀$0.149{\pm}0.056mg/kg$, 검정현미 $0.136{\pm}0.075mg/kg$, 혼합곡 $0.110{\pm}0.035mg/kg$의 순으로 총비소 결과값과 동일한 순서를 보였다. 총비소와 무기비소 농도의 상관 분석결과 총비소 농도가 높으면 무기비소 농도 또한 높은 농도를 보여 강한 양의 상관관계가 있음을 확인하였다. 위해 평가는 국민건강영양조사 자료(2012)를 근거로 잡곡에 대한 무기비소 위해 정도를 평가하였는데 품목별 무기비소 노출량은 혼합곡에서 $19.91{\mu}g/day$로 가장 높은 노출량을 보였고, 찹쌀 $1.07{\mu}g/day$, 검정현미 $0.77{\mu}g/day$, 보리 $0.13{\mu}g/day$, 콩 $0.11{\mu}g/day$ 순으로 나타났다. 품목별로는 혼합곡이 PTWI 대비 16.89%로 가장 높은 수준을 보였고, 찹쌀 0.91%, 검정현미 0.65%, 보리 0.11%, 콩 0.09%의 순으로 나타났다. 노출량에 따른 위해 수준은 잡곡 12품목 모두 일시에 섭취한다고 가정할 경우 PTWI 대비 18.69% 수준으로, 잡곡류에 대한 무기비소의 인체 노출 및 위해수준은 안전한 것으로 평가되었다.

• 분석과학
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• 제7권1호
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• pp.1-10
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• 1994

형광체의 원료로 사용되고 있는 희토 산화물 중 불순물로 존재하는 희토류 원소를 분석하기 위하여 검출한계, 재현성, matrix effect, linear dynamic range 및 yttrium과 europium의 memory effect를 조사하였다. 유도결합 플라즈마 질량분석법(ICP-MS)에 의해 thulium의 정량분석시 europium이 존재함으로써 플라즈마 내에 polyatomic ion인 $EuO^+$이 형성되고, 이로 인해 thulium에 영향을 끼침을 확인할 수 있었다. Europium의 농도에 따른 thulium의 세기가 직선적으로 변화함을 이용하여 thulium의 실제 농도를 결정할 수 있었다.

• 분석과학
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• 제15권4호
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• pp.335-340
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• 2002

유도결합 플라스마 질량분석법 (ICP-MS)을 이용하여 모발 중 다원소 동시 정량법을 확립하였다. 0.05 g의 모발 시료에 내부표준물질인 In을 가하고 질산 1.5 mL와 함께 테플론 가압분해 용기에 넣어 마이크로파를 이용하여 분해하는 시료전처리법을 사용하였다. 측정값의 정확도 및 신뢰도를 확인하기 위하여 모발 인증표준물질인 GBW 09101을 반복 분석하였는데 측정값은 인증값과 불확도 범위 내에서 잘 일치하는 결과를 얻었다.

• 방사성폐기물학회지
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• 제18권4호
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• pp.549-562
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• 2020

Deionized water, methanol, and ethanol were investigated for their effectiveness at dissolving LiCl-KCl-UCl3 at 25, 35, and 50℃ using inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) to study the concentration evolution of uranium and mass ratio evolutions of lithium and potassium in these solvents. A visualization experiment of the dissolution of the ternary salt in solvents was performed at 25℃ for 2 min to gain further understanding of the reactions. Aforementioned solvents were evaluated for their performance on removing the adhered ternary salt from uranium dendrites that were electrochemically separated in a molten LiCl-KCl-UCl3 electrolyte (500℃) using scanning electron microscopy with energy dispersive spectroscopy (SEM-EDS). Findings indicate that deionized water is best suited for dissolving the ternary salt and removing adhered salt from electrodeposits. The maximum uranium concentrations detected in deionized water, methanol, and ethanol for the different temperature conditions were 8.33, 5.67, 2.79 μg·L-1 for 25℃, 10.62, 5.73, 2.50 μg·L-1 for 35℃, and 11.55, 6.75, and 4.73 μg·L-1 for 50℃. ICP-MS analysis indicates that ethanol did not take up any KCl during dissolutions investigated. SEM-EDS analysis of ethanol washed uranium dendrites confirmed that KCl was still adhered to the surface. Saturation criteria is also proposed and utilized to approximate the state of saturation of the solvents used in the dissolution trials.

• 분석과학
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• 제37권4호
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• pp.230-238
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• 2024

This study evaluates a method for quantifying selenium (Se) concentration in soil using inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS), with oxygen as a reaction gas. This approach addresses the challenge of detecting low levels of Se in complex soil matrices and aims to effectively minimize interference problems typically associated with argon plasma in traditional ICP-MS analyses. The analytical method utilizes conditions optimized for minimizing spectral interference and were validated by linearity, accuracy, precision, limit of detection (LOD), and limit of quantification (LOQ). The method demonstrated good linearity, high accuracy (90-97 %), and remarkable sensitivity, achieving detection and quantification limits of 0.15 ㎍/kg and 0.44 ㎍/kg, respectively. Developed analysis method for Se in soil was applied to field samples in the different regions of South Korea and Se concentration ranged from 0.11 to 0.52 mg/kg. Correlation analysis between Se concentration and soil properties showed that Se concentration was significantly correlated with cation exchange capacity (CEC) and available phosphorus among other soil properties.

• 분석과학
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• 제11권6호
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• pp.485-494
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• 1998

질산불용성합금의 특성을 갖는 Mo-Ru-Rh-Pd 합금을 만들어 XRD, WDX, EDX, ICP 분석을 하였다. XRD 분석결과 이 합금은 육방밀집(hcp) 구조와 $P6_3/mmc$의 공간군을 갖는 것으로 나타났다. EPMA 분석시 최적 가속전압은 15 kV였으며 Tc을 제외한 Zr~Cd 표준시편의 원자번호와 X-선 세기간의 직선성을 나타내는 R값은 0.998 범위였다. 내삽법에 의한 WDX 분석과 표준시편을 사용한 WDX 분석에서 구한 X-선 계수비를 비교한 결과 Mo, Pd은 표준시편을 사용한 WDX분석에 비해 0.1% 낮게 검출되었고 Ru, Rh은 약 3% 높게 검출되었다. 이 합금은 염산 12.5대 질산 1의 혼합산으로 $220^{\circ}C$, 22시간 용해시켰을 때 완전히 녹았으며 1N-HCl로 100배 희석시 재침전이 없었다. ICP 분석결과는 표준시편을 사용한 WDX분석에 대해 4% 이하의 편차를 보였다.