This paper deals with the phase analysis of $MgB_2$ bulk using spark plasma sintering process after ball milling. Mg and amorphous B powders were used as raw materials, and milled by planetary-mill for 9 hours at argon atmosphere. In order to confirm formation of $MgB_2$ phase, DTA and XRD were used. The milled powders were fabricated to $MgB_2$ bulk at the various temperatures by Spark Plasma Sintering. The fabricated $MgB_2$ bulk was evaluated with XRD, EDS, FE-SEM and PPMS. In the DTA result, reaction on formation of $MgB_2$ phase started at $340^{\circ}C$. This means that ball milling process improves reactivity on formation of $MgB_2$ phase. The $MgB_2$ MgO and FeB phases were characterized from XRD result. MgO and FeB were undesirable phases which affect formation of $MgB_2$ phase, and it's distribution could be confirmed from EDS mapping result. Spark Plasma Sintered sample for 5 min at $700^{\circ}C$ was relatively densified and it's density and transition temperature showing super conducting property were $1.87\;g/cm^3$ and 21K.
본 연구에서는 연료전지용 전해질 복합체용 지지체 막을 저가의 우수한 기계적 열적 안정성을 가지는 Polysulfone으로 상전이 법을 이용하여 제조하였다. 제조된 막을 이용하여 농도변화와 노출시간의 변화에 따른 열 수축율, 통기도, 모폴로지, 기계적 물성 및 다공도를 측정하였다. 모폴로지를 조절하기 위해 공기 중 노출 시간과 고분자 농도가 제어되었으며, 제조된 막은 고분자 농도 변화에 관계없이 모두 스폰지 구조를 나타내었다. 고분자의 농도가 증가함에 따라 기계적 열적 안정성은 증가하였지만, 다공도는 감소하는 결과를 보였다. 실험결과 20 wt%의 PSf 고분자 용액을 사용하여 2분의 노출시간을 두고 제조된 고분자 막에서 연료전지용 복합막으로 사용되기 위한 충분한 다공도(80%)와 기계적(tensile : 1.3 MPa), 열적(MD, TD shrinkgage < 1%) 안정성을 나타내었다.
본 연구에서는 충전용 이차전지의 분리막으로 쓰이는 다공성 막을 기존의 분리막 재료보다 뛰어난 물성을 나타내는 PVdF(poly(vinylidene fluoride))를 사용하여 상전이 방법으로 제조하였다. 용매인 DMF(N,N-dimethylformamide)에 PVdF를 단일상으로 녹인 후 깨끗한 유리판에 캐스팅하여 막을 얻었다. 얻어진 분리막에서 가장 높은 공극률은 78.6%로 얻어졌다. UTM(universal testing machine)을 이용하여 측정된 분리막의 인장강도는 PVdF 20 wt%에서 5.16 MPa의 값을 나타내었다. 시차주사현미경(scanning electron microscopy, SEM)을 이용하여 분리막의 단면 관찰을 통해 다공성을 확인하였다.
본 연구에서는 연료전지용 강화 복합막 지지체 제조를 위해 높은 다공성을 가지는 PVdF 평막을 제조하였다. 높은 다공도로 인한 낮은 기계적 강도를 보완하기 위한 방법으로 나노 사이즈의 laponite를 막 내에 분산시켰다. 제조된 PVdF/Laponite 복합막의 모폴로지 및 다공도는 SEM 분석 및 무게 중량법을 사용하여 평가하였고, 60% 이상의 다공도를 보였다. 첨가된 laponite 함량에 따른 막의 열적 안정성은 $105^{\circ}C$, $135^{\circ}C$에서의 수축률을 이용하여 평가하였으며, laponite 함량이 5%일 때 $135^{\circ}C$에서 MD와 TD방향으로의 열 수축률 2~3%와 2~3.5%를 나타내었다. Laponite 첨가 후 막의 기계적 강도가 향상되었으며, 순수 PVdF 막에 비해 약 30%의 모듈러스 증가를 나타내었다.
전 세계적으로 물 부족 문제를 해결하기 위한 한 가지 대안으로서 해수 담수화 기술이 높은 관심을 받고 있다. 본 연구에서는 해수 담수화를 위한 고효율 저에너지 소모 공정으로 떠오르고 있는 역삼투막의 제조를 위해 cellulose triacetate(CTA)의 적용 가능성을 살피고자 하였다. 염소에 대한 안정성과 유기물에 대한 저항성을 가지는 CTA를 사용하여 막을 제조할 시 아세틸화도, 용매, 첨가제와 같은 제막 조성의 변화가 막의 성능에 미치는 것으로 나타난다. 높은 아세틸화도와 CTA의 용매인 다이옥산과 아세톤의 비에서 다이옥산의 함량이 높을수록 높은 유량과 염 제거율을 가지는 막의 제조가 가능하다. 첨가제로는 acetic acid와 maleic acid가 선호된다. 실제 해수 담수화 플랜트에 상용화된 CTA 막($HOLLOSEP^{(R)}$)을 적용해 본 결과 다른 화학적 처리 없이 계속적인 염소 처리만으로 장기간 안정된 유량과 수질을 나타낸다.
본 연구에서는 불소계 고분자인 PVdF (poly(vinylidene fluoride))에 HFP (hexafluoropropylene)가 결합된 공중합체인 PVdF-HFP로 충전용 이차전지의 분리막으로 쓰이는 다공성 막을 상전이 방법으로 제조하였다. 용매인 DMF (N,N-dimethylformamide)에 PVdF-HFP를 단일상으로 녹인 후 깨끗한 유리판에 캐스팅하여 막을 얻었다. 기공은 증류수로 채워진 응고조에서 용매-빈용매 교환으로 형성되어진다. 얻어진 분리막에서 가장 높은 공극률은 60%로 얻어졌다. 시차주사현미경(scanning electron microscopy, SEM)을 이용하여 분리막의 단면 관찰을 통해 다공성을 확인하였고 UTM (universal testing machine)을 이용하여 측정된 분리막의 인장강도는 PVdF-HFP 30 wt%에서 최대 6.57 MPa의 값을 나타내었다.
본 연구에서는 고투과성을 가지는 기체분리막 제조를 위해 6FDA와 APAF를 이용하여 하이드록시 폴리이미드를 합성하였다. H-NMR과 FT-IR 분석을 통해서 HPI의 합성여부를 확인하였으며 열적특성을 알아보기 위해 Differential scanning calorimetry (DSC)와 thermogravimetric analyzer (TGA)를 측정하였다. 특히 합성된 HPI는 약 $450^{\circ}C$에서 polybenzoxazole (PBO)로 변환이 됨을 확인 가능하였다. 고투과성 고분자 분리막의 제조를 위해 고분자, 용매 그리고 비용매-첨가제를 포함하는 3성분계의 시스템을 도입하였으며, 상전이법을 이용하여 HPI 비대칭 평막을 제조하였다. 최종적으로 각성분들에 따른 모폴로지 변화를 전계방출주사현미경(FE-SEM)을 통해 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 기존의 이차전지의 분리막보다 좋은 성능으로 각광받고 있는 PVdF (poly(vinylidene fluoride))에 공극률을 높여 전지의 성능을 향상시켜주는 수용성 고분자인 PEG (Poly(ethylene glycol))를 첨가하여 충전용 리튬 이차전지의 분리막을 상전이 방법으로 제조하였다. 용매인 DMF (N,N-dimethylformamide)에 PVdF-PEG를 단일상으로 녹인 후 깨끗한 유리판에 캐스팅하여 막을 얻었다. 기공은 증류수로 채워진 응고조에서 용매-빈용매 교환으로 형성되어진다. 주사전자현미경(scanning electron microscopy, SEM)을 이용하여 분리막의 단면 관찰을 통해 다공성을 확인하였고 UTM (universal testing machine)을 이용하여 기계적 물성을 확인하였다. PEG-10의 정체시간 30 s에서 균일한 스폰지 구조를 확인할 수 있었으며, 이는 87%의 뛰어난 공극률을 가지며 인장강도의 경우 PEG-10에서 3.72 MPa로 가장 크게 나타났고, 신장률과 모듈러스 부분에서도 역시 75.45%와 275.27 MPa로 뛰어난 성능을 나타냈다.
High speed steels (HSS) were used as cutting tools and wear parts, because of high strength, wear resistance, and hardness together with an appreciable toughness and fatigue resistance. Conventional manufacturing process for production of components with HSS was used by casting. The powder metallurgy techniques were currently developed due to second phase segregation of conventional process. The powder injection molding method (PIM) was received attention owing to shape without additional processes. The experimental specimens were manufactured with T42 HSS powders (59 vol%) and polymer (41 vol%). The metal powders were prealloyed water-atomised T42 HSS. The green parts were solvent debinded in normal n-Hexane at $60^{\circ}C$ for 24 hours and thermal debinded at $N_2-H_2$ mixed gas atmosphere for 14 hours. Specimens were sintered in $N_2$, $H_2$ gas atmosphere and vacuum condition between 1200 and $1320^{\circ}C$. In result, polymer degradation temperatures about optimum conditions were found at $250^{\circ}C$ and $480^{\circ}C$. After sintering at $N_2$ gas atmosphere, maximum hardness of 310Hv was observed at $1280^{\circ}C$. Fine and well dispersed carbide were observed at this condition. But relative density was under 90%. When sintering at $H_2$ gas atmosphere, relative density was observed to 94.5% at $1200^{\circ}C$. However, the low hardness was obtained due to decarbonization by hydrogen. In case of sintering at the vacuum of $10^{-5}$ torr at temperature of $1240^{\circ}C$, full density and 550Hv hardness were obtained without precipitation of MC and $M_6C$ in grain boundary.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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