인을 포함한 유기 붕소 화합물의 아민화 반응을 이용하여 aminophosphonic acids를 합성하는 새로운 방법이 연구되었다. Diethyl 2-methyl-2-propenyl-phosphonate, diethyl 3-butenylphosphonate를 보란으로 수소화 붕소화시킨 뒤 이들을 hydroxylamine-O-sulfonic acid로 아민화시켜 각각 diethyl 3-aminopropylphosphonate, diethyl 3-amino-2-methyl-2-propylphosphonate 및 diethyl 4-aminobutylphosphonate를 합성하였으며, 이를 가수분해하여 해당하는 aminophosphonic acid들을 얻었다.
Synthesis of $\alpha$-piperidino and $\alpha$-morphelino styryl quinoxalinone 2f, 2g respectively by facile one step method is reported. The Michael adducts (3a-d) obtained by the interaction of 2-styryl-2 (1H) quinoxalinone (2) and ethylacetoacetate have been treated with resorcino and hydroxylamine separately. With resorcinol the chromones (4) are obtained whereas with ydroxylamine isoxazoles (6) are the products. Michael addition of acetylacetone to 2 leads to 3-[1'-aryl-2'-(2'-hydroxy-3'-quinoxalinyl)ethyl]-2, 4-pentanediones (5) which undergo cyclisation with hydroxylamine to give isoxazoles (7). Addition of thiopenol and thioglycolic acid to 2 gives 3-$\alpha$[$\beta$-(phenyl)-$\beta$-(plenylthio)]ethyl-2(1H)-quinoxalinone (8) and 3-$\alpha$-[$\beta$-phenyl)-$\beta$-(hydroxycarbonylmethylithio)]-ethyl-2(1H)-qui noxalinone (9) respectively. 2-Bromomethyl-2(1H)-quinoxalinone (1b) reacts with thioglycolic acid to gives S-[2 (1H)-oxoquionoxaline-3-yl-methyl] mercaptoacetic acid (10) which on cyclisation with acetic anhydride/pyridine affords 1, 2, 5, 6-tetrahydro [1, 4]thiazino[4, 3-a] quinoxaline-1, 6-dione (11).
폴리아크릴로니트릴(PAN) 필름에 히드록실아민(HA)을 반응시켜 히드록시기와 아민기를 생성시키고, 히드라진으로 처리하여 가교결합을 도입시키는 방법을 검토하였다. HA와 히드라진을 각각 처리하거나 2단계 또는 동시 처리하여 개질시킨 PAN 시료들의 반응도, 물 및 N,N'-디메틸포름아미드(DMF) 팽윤도, FTIR 스펙트럼, 원소함량, 열분석 결과들을 분석하여 효율적으로 기능기와 가교결합을 도입시키는 방법을 제시하였다. PAN 필름은 HA와의 반응에 의해 기능기가 도입되고 친수성이 향상되지만 형태안정성이 감소하며, 히드라진 처리에 의해 DMF 팽윤도가 감소한다. 히드라진 및 HA를 2단계로 처리하면 형태안정성은 향상되지만 기능기 도입이 어려워지고, 히드라진과 HA를 동시에 처리하면 형태안정성과 친수성을 효율적으로 향상시킬 수 있다.
아연광 중 미량으로 존재하는 갈륨 및 인듐을 유도결합 플라스마 원자방출분광법(ICP-AES)으로 분석할 때 간섭하는 아연 및 다른 이온들과 특히 Fe(III) 이온으로부터 이들을 분리하는 방법에 대해 연구하였다. 갈륨과 인듐을 tributyl phosphate(TBP)로 용매추출하였는데 이때 영향을 주는 산농도, 다른 이온들의 간섭, 수용액상/유기상의 비율, TBP의 농도 및 탈거율 등에 대하여 조사하였다. 갈륨과 인듐이 함유되어 있는 아연광을 녹인 5N 염산용액에서 100% TBP로 추출하여 아연 및 기타 간섭이온들로부터 분리하였으며, 이때 철(III)이온은 hydroxylamine hydrochloride를 사용하여 Fe(II)로 환원시켜 coetraction되는 것을 방지하였다. 유기상으로부터 갈륨과 인듐의 탈거는 0.02N 염산용액으로 역추출하여 이루어졌으며 이 용액을 ICP-AES로 측정하여 이들을 정량하였다. 전체적으로 추출률이 95% 이상으로 정량적이었다.
The chemical warfare agents (CWAs) have been developed for offensive or defensive purposes and used as chemical weapons in war and terrorism. The CWAs are exposed to the natural environment, transported through the water system and then eventually contaminate soil and groundwater. Therefore, effective decontamination technology to remediate CWAs are needed. The CWAs are extremely dangerous and prodution is strictly prohibited, therefore, it is difficult to use CWAs even in experimental purpose. In this study, 2,4-dichlorophenoxyacetic acid (2,4-D) was chosen as a model representative CWA because it is a simulant of anti-plant CWAs and one of the major component of agent orange. The optimum degradation conditions such as oxidant:activator ratio were determined. The effects of hydroxylamine and chelating agents such as citric acid (CA), oxalic acid (OA), malic acid (MA), and EDTA addition to increase Fe2+ activation were also investigated. Scavenger experiments using tert-butyl alcohol (TBA) and ethanol confirmed that although both sulfate (SO4•-) and hydroxyl radical (•OH) existed in Fe2+-persulfate system, sulfate radical was the predominant radical. To promote the Fe2+ activator effect, the effect of hydroxylamine as a reducing agent was investigated. In chelating agents assisted Fe2+-persulfate oxidation, the addition of 2 mM of CA and MA enhanced 2,4-D degradation. In contrast, EDTA and OA inhibited the 2,4-D removal due to steric hindrance effect.
히드록실아민이 존재하는 붕산염 매질에서 루테늄(III)은 수은 표면에 사전농축이 잘 되었고 이 피흡착질의 환원 생성물에 의한 촉매 수소 전류를 측정함으로써 혼적량 루테늄을 정량할 수 있었다. 순환 전압전류법으로 산화환원 및 흡착 누적 특성을 조사하였다. 최적 조건은 다음과 같다: 붕산염 0.015 M, pH 2,5, 히드록실아민 0.55 M, 누적 전위 -0.70 V, 그리고 시차 펄스 모드에서 주사속도 5 mV/s이었다. 이 조건에서 검출한계는 $3{\times}10^{-10}$(7분 수집)이었다. 방해 가능한 다른 백금족 금속이온들의 허용량도 조사하였다.
히드록실아민 존재하에서 오스뮴(IV)의 벗김 전압전류법적 정량법을 연구하였다. 가장 좋은 조건은 다음과 같다: 히드록실아민 0.05M, pH 1.8, 누적전위 -0.65V, 누적시간 60초, 주사속도 10mV/s. 이 조건에서 검출한계는 $6.3{\times}10^{-8}M$이었으며, 검량선의 직선성이 성립하는 오스뮴의 농도 범위는 $10^{-4}{\sim}10^{-7}M$이었다. 유사한 매질에서 같은 족인 루테늄이 촉매 수소파를 주는데 비해 오스뮴은 촉매성이 전혀 없는 확산 지배성 전류를 주었다.
In order to investigate a practical application of fibrous adsorbents to heavy metal ions, amidoxime fibers, as a particular class of solid chelate agents, were prepared by hydroxylamine treatment for acrylic fibers in a recipe of neutralization. Among the important problems from plant effluents are toxic concentrations of heavy metals such as copper. Accordingly, the properties of Cu (II) adsorption and its chelates were studied. The results obtained are as follows; The fibrous adsorbents have the property of increasing the swelling volumes by amidoximation. The adsorption of Cu (II) ion is characterized by an endothermic reaction, which is estimated as the plus values in the enthalpy change ($\delta$H=1.30 Kcal/mol. and 3.14 Kcal/mol.). The Cu (II) ions are adsorbed in the range of pH $3\~8$ and the maximum adsorptions are occurred about pH 8. Owing to the anions $(NO_3^-,\;Cl^-)$ of copper salts, amidoxime fibers form 1:1 and 2:1 (ligand: metal) chelating complexes with Cu (II). The nitrate anion chelates to amide I (NH) of amidoxime groups and the chlorine anion does to nitrosyl (NO). These effects relate to the crystallization of the complex and the thermal property.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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