The preparation of responsive fibers from acrylic fibers is studied. Various responsive fibers, such as fibers which change their color on exposure to light or with change in temperature, have been developed and are used commercially However, the responsive material in these fibers are not the fiber itself but chemicals in microcapsules attached to the fibers by finishing, and few fibers exhibit responsive properties by itself. The partial hydrolysis of polyacrylonitrile fibers to obtain pH responsive fibers is presented in this paper. Partial hydrolysis was effected by control of the concentration of the sodium hydroxide used in the hydrolysis, hydrolysis temperature and time. The degree of hydrolysis was evaluated by nitrogen content of the hydrolyzed fibers and their response, change in length, to aqueous solutions of varying pH was studied by continually changing the pH. Significant changes in lengths with pH were observed and the gel transition behavior varied with the conditions of hydrolysis. The hysteresis of the length change was also studied to evaluate the possibilities of using hydrolyzed acrylic fibers as pH sensors.
7.5%의 methyl acrylate가 함유된 압출 PAN(polyacrylonitrile)을 NaOH와 함께 메탄올상에서 다양한 온도와 시간으로 반응을 시켜 친수성이 부여된 압출 PAN을 제조하였다. 이 PAN들을 hydroxylamine과 함께 메탄올과 수용액 상에서 반응시켜 금속이온에 대해 최적의 흡착특성을 가지는 아미독심기를 부여하였다. 친수성이 부여된 아미독심화 압출 PA처은 친수성이 부여되지 않은 압출 PAN에 비하여 우수한 팽윤성를 보였다. 친수성이 부여된 아미독심화 압출 PAN은 $60^{\circ}C$, 6시간 동안 아미독심화 시켰을 때 가장 안정한 형태를 유지하였다. 친수성이 부여된 아미독심화 압출 PAN은 $Ni^{2+}$ 보다는 $Cu^{2+}$ 에 대해 높은 흡착능을 보였으며 또한 금속이온들에 대해 높은 선택성을 나타내었다.
폴리아크릴로니트릴을 NaOH로 가수분해시키면 carboxylate anion과 carboxanlide기가 생성되며, 물을 흡수할 경우 sodium carboxylate기의 해리로 팽윤이 크게 일어나므로 고흡수성을 지니게 된다. 일찍이 flory[1]는 가교된 고분자 전해질이 고흡수성을 나타내는 겔을 형성할 것으로 예측한 바 있다. 이 가교 결합이 아크릴 섬유의 부분 가수분해에 대한 자료는 새로운 기능을 부여하면서 섬유의 물성을 어느 정도 유지하는데 요구되는 조건을 제시하게되므로 향후 아크릴 섬유의 개질에 활용될 수 있다. (중략)
폴리아크릴로니트릴을 NaOH로 가수분해시키면 carboxylate anion과 carboxamide기가 생성되며, 물을 흡수할 경우 sodium carboxylate기의 해리로 팽윤이 크게 일어나므로 고흡수성을 지니게 된다[l]. 일반적으로 섬유가 팽윤을 하면 수축하며, 가수분해된 폴리아크릴로니트릴 섬유는 흡수되는 물 속의 염의 농도 또는 pH에 따라 팽윤도가 다르기 때문에 가수분해된 시간과 pH조건 변화에 따라서 수축하는 정도가 다르다. 과거의 연구결과에 의하면 아크릴 섬유는 2M HCI에서 최소의 길이로 수축하며, 2M NaOH에서 최대의 길이가 나타난다고 하였다[2]. (중략)
In this work, a novel method to synthesis of an acrylic superabsorbent hydrogel was reported. In the two stage hydrogel synthesis, first copolymerization reaction of acrylonitrile (AN) and acrylamide (AM) monomers using ammonium persulfate (APS) as a free radical initiator was performed. In the second stage, the resulted copolymer was hydrolyzed to produce carboxamide and carboxylate groups followed by in situ crosslinking of the polyacrylonitrile chains. The results from FTIR spectroscopy and the dark red-yellow color change show that the copolymerization, alkaline hydrolysis and crosslinking reactions have been do take place. Scanning electron microscopy (SEM) verifies that the synthesized hydrogels have a porous structure. The results of Brunauer-Emmett-Teller (BET) analysis showed that the average pore diameter of the synthesized hydrogel was 13.9 nm. The synthetic parameters affecting on swelling capacity of the hydrogel, such as AM/AN weight ratio and hydrolysis time and temperature, were systematically optimized to achieve maximum swelling capacity (330 g/g). The swollen gel strength of the synthesized hydrogels was evaluated via viscoelastic measurements. The results indicated that superabsorbent polymers with high water absorbency were accompanied by low gel strength. The swelling of superabsorbent hydrogels was also measured in various solutions with pH values ranging from 1 to 13. Also, the pH reversibility and on-off switching behavior makes the hydrogel as a good candidate for controlled delivery of bioactive agents. Finally, the swelling of synthesized hydrogels with various particle sizes obey second order kinetics.
In this study, porous electrospun carbon fibers were prepared by electrospinning with PAN and $MgCl_2$, as a MgO precursor. MgO was selected as a substrate because of its chemical and thermal stability, no reaction with carbon, and ease of removal after carbonization by dissolving out in acidic solutions. $MgCl_2$ was mixed with polyacrylonitrile (PAN) solution as a precursor of MgO with various weight ratios of $MgCl_2$/PAN. The average diameter of porous electrospun carbon fibers increased from 1.3 to 3 ${\mu}m$, as the $MgCl_2$ to PAN weight ratio increased. During the stabilization step, $MgCl_2$ was hydrolyzed to MgOHCl by heat treatment. At elevated temperature of 823 K for carbonization step, MgOHCl was decomposed to MgO. Specific surface area and pore structure of prepared electrospun carbon fibers were decided by weight ratio of $MgCl_2$/PAN. The amount of hydrogen storage increased with increase of specific surface area and micropore volume of prepared electrospun carbon fibers.
A new method for the graft polymerization of acrylonitrile onto starch is presented. Graft polymerization of acrylonitrile onto starch and the subsequent hydrolysis in sodium hydroxide solution to prepare absorbents is well known. This process has been utilized to produce the commercial product, Super Slurper. In a typical batch process, ~5% starch in water mixture is gelatinized at $95^{\circ}C$ under stirring for 1 hour then cooled to room temperature. The graft polymerization itself is carried out for approximately 2 hours at $25~30^{\circ}C$ on the gelatinized starch by eerie ion initiation. In this study, graft polymerization of acrylonitrile onto starch via a reactive extrusion process which is a continuous, efficient process is described. Initial concentration of starch in water is 35% and the reaction temperatures are between $50~80^{\circ}C$. However, the most significant difference in the reactive extrusion process is the short time in which the graft polymerization takes place. Preliminary results on the properties of graft polymerization products obtained from the reactive extrusion process are compared to those obtained from the batch process as well as the absorbency of the hydrolyzed samples. Absorbent material has also been prepared by sequential grafting and saponification in the extruder followed by a 2 hour heat treatment of the extrudate in an air circulated oven at $100^{\circ}C$.
Poly(vinyl alcohol) (PVA)에 대하여 가교제로써 glutaraldehyde (GA), maleic anhydride (MA)를 이용하여 제조한 코팅용액을 알칼리로 가수분해 시킨 poly acrylonitrile (PAN) 중공사 막표면에 코팅하여 막을 제조하였다. 제조된 막의 투과특성평가를 위해서 물/에탄올 혼합액에 대한 투과증발 실험을 수행하였다. $60^{\circ}C$의 90 wt%의 물/에탄올 혼합액에 대하여 반응온도 및 가교제의 농도변화에 따른 투과도 및 선택도를 측정하였다. 일반적으로 반응온도, 가교제 농도가 증가할 경우 투과도는 낮아지고, 선택도는 증가하는 경향을 보여주었다. 가교제로 GA의 대표적 결과는 반응온도 $120^{\circ}C$, GA 11 wt%로 투과도는 $165g/m^2hr$ 선택도는 81이고, MA는 반응온도 $120^{\circ}C$, MA 11 wt%로 투과도는 $174g/m^2hr$ 선택도는 73의 결과를 얻을 수 있었다.
이소프로필알코올/물 혼합물은 가교된 폴리비닐알코올 복합막을 이용하여 투과특성평을 알아보았다. 검화도가 다른 3종 PVA를 이용하여 고분자의 농도와 GA 농도에 따라서 투과특성을 확인하였다. 복합막은 PVA 용액을 PAN 지지체 위에 캐스팅한 후, 열가교를 통해 제조하였다. PVA 농도가 증가할수록 투과도는 감소하지만 선택도는 증가하는 것을 확인하였다. PVA-3이 7 wt% 농도로 코팅된 복합막에서 $209g/m^2h$의 투과도를 가지고, 100 이상의 선택도를 가지는 것을 확인하였다. 침지형 분리막을 제조하여 feed tank 온도와 feed 용액의 IPA 농도에 따라서 투과실험을 확인하였다. 또한 IPA 수용액에 농축실험을 지속적으로 한 결과, 60시간 후에 IPA의 농도가 99%까지 증가하는 것을 확인하였다.
누에고치로 부터 온수로 추출된 세리신을 Sephadex G-75와 G-150을 사용하여 $25^{\circ}C$와 $70^{\circ}C$의 두 온도에서 겔 여과함으로써 분자량 분포를 조사한 결과, 온수추출 세리신의 분자크기에 따른 분포는 가열시 가수분해를 고려한다면 한가지 프렉숀임이 밝혀졌다. 수용성 단백질인 세리신과 아크릴로니트릴의 공중합반응에서 세리신/아크릴로니트릴/물-계는 균일계를 이루며 개시제로서는 단백질에 대하여 효과적이라고 알려진 ceric ammonium nitrate를 사용하였다. 개시제 농도가 증가함에 따라 공중합체의 수득량도 증가하나 어느 특정농도 (0.03 M 세륨염)에서 최대 수득량을 주고 그 이상의 농도에서는 오히려 감소하였다. 세리신 농도의 증가, 아크릴로니트릴 단위체 농도의 증가에 따라서는 일반적으로 공중합체의 수득량도 증가하였다. 그라프트 공중합체의 확인과 조성은 주로 IR 스펙트럼에 의하였고 그라프트율은 200% 내지 1,900%의 넓은 분포를 보였다. 공중합체의 세리신 부분을 가수분해한 후 그라프트된 아크릴로니트릴 중합체의 분자량을 측정한 결과 약 7,000 정도였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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