• 폴리머
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• 제35권1호
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• pp.66-71
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• 2011

현탁중합에 이은 프리델 크래프츠 촉매에 의한 hyper crosslinking 반응 및 hydrolysis반응으로 hydroxyl 반응 관능기를 포함하는 hyper crosslinked polymer particle(HCPP)을 합성할 시, 1) 각 단량체의 함량 변화에 따른 HCPP의 표면 모폴로지, 기공 크기 및 분포도의 변화, 2) hyper crosslinking 반응조건 변화에 따른 HCPP의 BET 비표면적 값의 변화 및 3) $CO_2$ 초임계 건조공정을 이용한 HCPP에서의 미반응 잔류 단량체, 올리고머 및 촉매의 제거 등에 관해 연구하였다. 이번 연구를 통해 초기 HCPP의 합성 시 관찰되었던 고분자 입자 표면의 균열 및 파괴현상은 hyper crosslinking 과정 중에 진행되는 microphase separated domain간의 반응과 깊은 관계가 있음을 관찰하였고, 또한 hyper crosslinking 반응 시 반응온도 반응시간 및 사용 용매의 증가는 HCPP의 BET 비표면적 값의 증가에 기여함을 관찰하였다. 그리고 hyper crosslinking을 유발하는 단량체의 함량변화는 다른 단량체에 비해 HCPP의 BET 비표면적, 기공 크기 및 분포도에 상대적으로 큰 영향을 미침을 확인하였다. 또한 HCPP에서의 미반응 잔류 단량체, 올리고머 등의 제거에 $CO_2$ 초임계 건조공정이 매우 효과적임을 확인할 수 있었고 특히 이 과정에서의 보조용매(메탄올)의 첨가는 잔류촉매(Fe)의 제거에 있어 탁월한 효과를 나타내었다.

• 한국재료학회지
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• 제21권8호
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• pp.425-431
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• 2011

The industrial manufacturing of YSZ products can be summarized as a three step process: a) hydrolysis of zirconyl chloride and mixing of other solutions, b) precipitation, and c) calcination. The addition of ammonia or OH- is essential in the precipitation process. However, a strong agglomeration was observed in the results of an ammonia or OH- addition. Thus, it is necessary to disperse the powders smoothly in order to improve the mechanical strength of YSZ. In this study, YSZ was synthesized using the urea stabilizer and hydrothermal method. YSZ powders were synthesized using a hydrothermal method with Teflon Vessels at $180^{\circ}C$ for 24 h. The mole ratio of urea to Zr was 0, 0.5, 1, and 2. The crystal phase, particle size, and morphologies were analyzed. Rectangular specimens ($33\;mm{\times}8\;mm{\times}1{\pm}0.5\;mm$) for three-point bend tests were used in the mechanical properties evaluation. The crystalline of YSZ powders observed a tetragonal phase in the sample with a ratio of Zr:urea = 1:2 addition and a hydrothermal reaction time of 24 h. The average primary particle size of YSZ was measured to be 9 nm to 11 nm. The agglomerated particle size was measured from 15 nm to 30 nm. The three-point bending strength of the YSZ samples was 142.47 MPa, which is the highest value obtained for the Zr:urea = 1:2 ratio addition YSZ sample.