채종유 수소첨가반응을 속도론적으로 평가하였고 고도불포화 지방산의 연쇄반응에 대한 각 지방산의 선택도를 구하여 촉매의 특성을 평가하였다. 반응효율은 UP 9900의 촉매를 사용하였을 때 반응속도상수 값이 $1.6{\pm}0.1\;({\times}10^{-2})$으로 우수하였으며, Nysel DM3, Nysosel 222는 평균 $1.2{\pm}10^{-2}$으로 거의 대등하였다. 리놀레인산 선택도$(S_{L})$는 $0.9{\sim}1.5$, 올레인산 선택도 $(S_{ol})$는 반응시간 20분에서 $41.5{\pm}2.5$의 값으로 본 시험에 사용된 촉매 종류는 비선택적으로 평가되었다. 수소첨가유의 물성변화 해석은 융점, 각 지방산 및 요오드가 상관관계로 평가하였다. 융점에 영향을 미치는 이성질체산 생성은 요오드값 감소율에 따라 Nysosel 222은 38%에서, Nysel DM3는 45%이상에서 가장 높게 나타났으며 UP 9900은 거의 일정한 비율을 나타내었다. 융점이 $34^{\circ}C$전에는 지방산중 올레인산과 이성질체산이 같이 증가하였으나 $35^{\circ}C$이후부터 이성질체산의 경우 거의 일정하였고 올레인산의 감소가 급격하였다. 요오드가 감소율에 따른 올레인산과 이성질체산은 38%전후로 앞의 경향성과 같이 나타났다. 스테아린산은 14%이전에 올레인산과 이성질체산이 같이 증가하는 경향성에서 15%이후부터 이성질체산은 거의 대등한 값을 유지하였고 올레인산의 경우만 급격한 감소를 나타내었다.
산업과 의학이 발전되면서 많은 인구는 삶의 질에 관심을 가지게 되었다. 건강에 대한 시각이 높아지면서 육류보다 채식 또는 식물성 오일을 선호하게 되었다. 오늘날 주로 니켈 촉매를 사용한 공정이 개발되면서 식물성 오일의 보존기간이 늘어나고 이동성이 편리해졌다. 현재 유지경화용 니켈 촉매는 외국기업이 세계시장을 장악하고 있다. 한편, 국내 니켈 촉매의 대량 생산 기술은 퇴보 되어 전량 외국에서 수입하고 있는 실정이다. 따라서 활발한 기초연구가 필요하고 국내에서 상용화 할 수 있는 촉매개발이 필요하다. 본 연구는 수소화 반응으로부터 유지경화에 기반이 되는 니켈을 주 활성 촉매제로 사용하였고, 희토류가 촉매의 활성에 주는 영향을 알아보았다. 일정량의 희토류는 니켈의 분산을 유도하여 효율을 증가시키고 조촉매로써 사용이 가능하였다.
Hussain, Syed T.;Nadeem, M. Arif;Mazhar, M.;Larachi, Faical
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제28권4호
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pp.529-532
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2007
Combined temperature programmed reaction (TPR) and infrared (IR) spectroscopic studies for Fischer- Tropsch reaction have been performed over Ru/SiO2 and Ru-Ag/SiO2 supported catalysts. Reaction of linearly absorbed CO with hydrogen starts at 375 K over Ru/SiO2 catalyst and reaches maximum at 420 K accompanied with an intensity decrease of linear CO absorption. The reaction with bridged absorbed CO peaks around 510-535 K. Addition of Ag yields mixed Ru-Ag bimetallic sites while it suppresses the formation of bridged bonded CO. Formation of methane on this modified surface occurs at 390 K and reaches maximum at 444 K. Suppression of hydrogen on the Ag-doped surface also occurs resulting in the formation of unsaturated hydrocarbons and of CHx intermediates not observed with Ru/SiO2 catalyst. Such intermediates are believed to be the building blocks of higher hydrocarbons during the Fischer-Tropsch synthesis. Linearly absorbed CO is found to be more reactive as compared to bridged CO. The Ag-modified surface also produces CO2 and carbon. On this surface, hydrogenation of CO begins at 390 K and reaches maximum at 494 K. The high temperature for hydrogenation of absorbed CO and C over Ru-Ag/SiO2 catalyst as compared to Ru/SiO2 catalyst is due to the formation of Ru-Ag bimetallic surfaces impeding hydrogen adsorption.
Methyl alcohol is one of the basic intermediates in the chemical industry and is also being used as a fuel additive and as a clean burning fuel. In this study, conversion of carbon dioxide to methyl alcohol was investigated using catalytic chemical methods. Ceramic monoliths (M) with $400cell/in^2$ were used as catalyst supports. Monolith-supported CuO-ZnO catalysts were prepared by wash-coat method. The prepared catalysts were characterized by using ICP analysis, TEM images and XRD patterns. The catalytic activity for carbon dioxide hydrogenation to methyl alcohol was investigated using a flow-type reactor under various reaction temperature, pressure and contact time. In the preparation of monolith-supported CuO-ZnO catalysts by wash-coat method, proper concentration of precursors solution was 25.7% (w/v). The mixed crystal of CuO and ZnO was well supported on monolith. And it was known that more CuO component may be supported than ZnO component. Conversion of carbon dioxide was increased with increasing reaction temperature, but methyl alcohol selectivity was decreased. Optimum reaction temperature was about $250^{\circ}C$ under 20 atm because of the reverse water gas shift reaction. Maximum yield of methyl alcohol over CuO-ZnO/M catalyst was 5.1 mol% at $250^{\circ}C$ and 20 atm.
본 연구의 목적은 트리글리세라이드 수소화 반응용 촉매로서 니켈, 실리카 및 알루미나로부터 제조한 Ni-SA 촉매의 적용 가능성을 semi-batch 반응기에서 검증하는 것이다. 실리카 및 알루미나 지지체 위에 공침법을 사용하여 니켈 전구체를 침전시켜서 Ni-SA 분말을 제조하였다. 이 분말을 수소분위기에서 환원시킨 후에, 유지경화유와 혼합한 후 냉각하여 Ni-SA 촉매 성형체를 제조하였다. 상업용 촉매인 Pricat 촉매와 본 연구에서 제조한 Ni-SA 촉매의 NiO 결정크기는 각각 $35{\AA}$와 $38{\AA}$으로 나타나서 두 촉매의 Ni의 분산도가 거의 유사함을 알 수 있었다. Ni-SA 촉매의 기공 부피와 기공 크기는 Pricat 촉매의 기공 부피와 기공 크기보다 훨씬 큰 것을 알 수 있다. 또한 Ni-SA 촉매의 평균 입자 크기는 Pricat 촉매에 비해 훨씬 작은 것으로 나타났다. 오일에 함침시켜서 태블릿 형태로 성형한 촉매를 사용하여 semi-batch 반응 장치에서 트리글리세라이드 수소화 반응을 수행한 결과, Ni-SA 촉매가 Pricat 촉매보다 반응 활성이 우수하다는 것을 알 수 있다. Ni-SA 촉매의 입자 크기가 Pricat 촉매의 입자 크기보다 훨씬 작고, Ni-SA 촉매의 기공 크기가 Pricat 촉매의 기공 크기보다 크기 때문에 반응 원료나 생성물의 확산 저항에 영향을 적게 받는다고 판단된다. 본 연구에서 제조한 Ni-SA 촉매는 트리글리세라이드 수소화 반응용 촉매로 상업적인 공정에서 사용 중인 Pricat 촉매를 대체할 수 있는 잠재력이 있음을 확인하였다.
본 연구는 VOC 배출원 중 도장, 인쇄 공정에서 주요 발생물질인 톨루엔을 저온 분해할 수 있는 귀금속 팔라듐촉매 개발에 목적을 두고 있다. 팔라듐은 톨루엔 제거에서 활성이 우수하지만 비용이 높다. 따라서 실용성의 방안으로 Pd 담지량의 최소화 비율(0.1~1.0wt%)로 제조한 촉매의 활성을 측정하였다. 그 결과 1.0wt% Pd(R) 촉매가 모든 조건에서 가장 높은 활성을 나타내었다. 이는 SEM 촬영과 XRD 분석을 통해 촉매 제조과정에서 Pd의 담지량 및 소성 분위기에 따른 분산 형태와 연관이 있는 것으로 사료된다.
본 연구에서는 알칼리화합물의 첨가가 Co/NaY촉매의 반응성과 선택도에 미치는 영향을 관찰하였다. 촉매는 제올라이트 NaY에 알칼리화합물을 첨가한 후 $Co_2(CO)_8$을 담지시켜 제조하였고, 온도 = 200∼$250^{\circ}C$, GHSV = 120∼$160hr^{-1}$, 압력 = 1atm, $H_2$/CO = 1 에서 반응하였다. 첨가된 알칼리이온의 염기도가 클수록 올레핀선택도, probability of chain growth(${\alpha}$), $CO_2$의 생성율은 증가하고 메탄의 생성율은 감소하였으며, 알칼리용액의 염기도가 클수록 반응활성은 증가하였다.
탄소침적된 수소첨가반응용 Ni 촉매의 활성재생에 관하여 연구하였다. 침적된 탄소는 여러 가지 농도의 산소로 산화시켜 제거하였으며, 촉매의 활성은 아닐린 수소첨가반응을 model 반응으로 하여 측정하였다. 탄소침적된 촉매를 산화처리할 경우 처리온도가 증가함에 따라 표면적이 증가하다가 감소하는 현상을 보였으며, 최대 표면적을 나타내는 처리온도는 처리 산소농도가 감소함에 따라 증가하였다. 처리 산소농도가 높을수록 침적탄소의 산화에 의한 반응열로 인하여 Ni 입자의 소결현상 및 담체의 기공감소가 심하게 나타났다. 5 % 산소로 처리한 촉매의 경우, 촉매의 활성이 약 90% 까지 회복되었으나 20% 산소로 처리한 촉매의 경우, 활성의 회복을 기대할 수 없었다. 5 % 산소로 재생처리할 경우, 촉매의 활성은 산화처리 시간이 증가할수록 증가하였으나, 1 시간 이후에는 거의 일정하였다.
탄소는 비표면적이 매우 크고 우수한 화학적 안정성을 지녀 촉매 지지체로 사용한 연구들이 활발히 진행되고 있다. 탄소를 지지체로 사용하는데 있어 전처리 과정은 필수적이다. 전처리를 통해 금속 입자의 성장을 제어해 안정화하고 지지체와 금속 입자 간 결합력을 향상시킬 수 있다. 본 연구에서는 표면 개질을 위해 탄소의 전처리를 실시하였으며 이를 촉매 지지체로 사용해 5 wt% Pd/C 촉매를 합성하였다. 제조된 촉매의 활성은 페놀 수소화 반응을 통해 평가되었다. 탄소 전처리 시 일반적으로 사용되는 질산과 비교하고자 유기산을 사용해 탄소 전처리를 진행하였고 이를 지지체로 사용해 촉매를 제조하였다. 글루콘산으로 처리된 촉매는 94.93%의 전환율과 92.76%의 사이클로헥사논 선택도를 나타내 질산으로 처리된 촉매보다 우수한 활성을 나타냈다. 따라서 유기산을 이용한 탄소의 전처리가 무기산 처리의 단점을 개선하는 것뿐만 아니라 촉매 성능 개선에 도움을 줄 수 있을 것으로 기대된다.
Dodecanol 합성을 위한 methyl dodecanoate의 수소화반응을 위하여 copper chromite를 세라믹법, 공침법 및 개량된 공침법으로 합성하였다. 입자의 형상은 SEM 및 XRD로 확인하였으며 수소화 반응후 얻어진 생성물은 GC, GC/MSD 및 NMR로 분석하였다. 합성된 입자는 (1) 3.2에서 $7.0{\mu}m$ 크기의 구형형태(세라믹법), (2) 50에서 500 nm 크기의 구형이 혼재한 판형태(공침법) 및 (3) 작고 균일한 구형형태(개량된 공침법)를 보였다. 입자의 크기를 제어하기 위하여 PEG, Span 80 및 polyacrylate등 다양한 분산제 용액에서 copper chromite를 합성하였다. PEG (Mw = 4000) 수용액에서 합성한 입자가 30~50 nm 크기로 가장 작고 균일하였으며, $280^{\circ}C$ 및 100 atm에서 촉매의 반응성을 테스트한 결과, dodecanol의 수율은 79.9%로 얻어졌다. 수소화반응에서 촉매의 반응성은 촉매의 크기가 작고 균일할수록 높아지는 경향을 보였다. 최적화된 반응조건인 $280^{\circ}C$ 및 240 atm에서 dodecanol의 수율은 95.5%였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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