Kamble, Girish;Malavekar, Dhanaji;Jang, Suyoung;Kim, Jin Hyeok
한국재료학회지
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제32권10호
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pp.408-413
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2022
The oxygen evolution reaction (OER) is very sluggish compared to the hydrogen evolution reaction (HER). Considering this difference is essential when designing and developing a cost-effective and facile synthesis method for a catalyst that can effectively perform OER activity. The material should possess a high surface area and more active sites. Considering these points, in this work we successfully synthesized sheets of cobalt phosphate hydrate (CP) and sulphurated cobalt phosphate hydrate (CPS) material, using simple successive ionic layered adsorption and reaction (SILAR) methods followed by sulfurization. The CP and CPS electrodes exhibited overpotentials of 279 mV with a Tafel slope of 212 mV dec-1 and 381 mV with a Tafel slope of 212 mV dec-1, respectively. The superior performance after sulfurization is attributed to the intrinsic activity of the deposited well-aligned nanosheet structures, which provided a substantial number of electrochemically active surface sites, speeded electron transfer, and at the same time improved the diffusion of the electrolyte.
라세미 혼합물 (헤미에스테르)의 키랄 순도를 효율적으로 측정하기 위한 방법으로 이작용기 (티오우레아와 3차 아민)를 갖는 키랄 이동제 (3)에 대한 연구이다. 다양한 헤미에스테르와 키랄 이동제 (3)의 결합으로 형성된 부분 입체 이성질체에 의해서 헤미에스테르의 메톡시 양성자의 신호가 분명하게 분리되었다. 1H NMR에서 헤미에스테르의 거울상 이성질체에 대한 분명한 신호 분리는 헤미에스테르의 카르보닐기와 키랄 이동제 (3)의 이작용기(티오우레아와 3차 아민) 사이의 수소 결합에 기인한다. 본 연구는 키랄 이동제 (3)를 사용하여 헤미에스테르의 키랄 순도를 빠르고 간단하게 결정할 수 있는 방법을 제공한다.
화학사고는 폭발, 누출 유출, 화재 등 다양한 형태로 발생한다. 특히 화재로 인한 화학사고는 매연으로 인해 주변 대기환경에 심각한 영향을 주며 주민의 불안을 야기하여 신속한 원인 물질 파악과 주변 지역 대기질 영향조사가 중요하다. 본 논문에서는 화재 시 원인물질을 파악하고 대기질을 실시간 모니터링 하기 위해 양자전이 비행시간 질량분석기를 사용하였다. 이 분석기는 시료채취와 전처리 없이 빠른 응답시간을 가져 실시간 분석이 가능하며 또한 수소친화도가 높은 대부분의 휘발성유기화합물질의 정량 정성 분석이 가능하여 화재 원인 물질을 밝히고 주변 대기의 영향을 조사하는데 적합하다. 실제로 2018년 4월에 ${\bigcirc}{\bigcirc}$ 지역 화재 발생 시 양자전이비행시간질량분석기를 이용하여 측정한 결과 메탄올, 아세톤, 메틸에틸케톤이 주요 원인 물질임을 알 수 있었다.
이 논문에서는 Cerro Tololo Inter-American Observatory의 1.5미터 망원경에 설치된 에셸 분광기로부터 얻은 나비형 행성상 성운 M2-9의 분광 자료에 나타나는 6545 ${\AA}$의 방출선이 He II n = 6 -> n = 2 천이의 방출선이 수소 원자에 라만 산란되어 형성됨을 제안한다. 또한, 이 천체에서 He II의 방출선인 6560 ${\AA}$ (n = 6 -> n = 4)와 6527 ${\AA}$( n = 12 -> n = 5)이 분광 자료에 나타나지 않는다는 사실을 He II 방출선 지역이 뜨거운 백색 왜성 근처에서 형성되며, 광학적으로 두꺼운 성분에 쉽게 가려질 수 있지만, 증성 수소에 의한 라만 산란은 더 넓은 지역에서 형성되어 관측자 시선에 들어올 수 있음을 의미한다. 우리는 과이온화 모델을 사용하여, He II방출선 지역의 크기를 계한하였다. 이 계산의 결과로부터 우리는 중심별의 온도가 적어도 $10^5K$보다 더 뜨겁고, He II방출선 지역을 가리는 불투명한 성분의 크기가 $10^{16}cm$보다 크다고 추정한다. 이 크기는 M2-9까지 거리를 1 kpc으로 잡았을 때에 각거리로 1"로서, 허블 우주 망원경으로부터 알려진 적도면의 큰 소광을 일으키는 지역의 크기와 대체적으로 일치한다.
$TiO_2$(110) 표면에서 물의 OH 결합 활성화가 어떤지 전자적 메카니즘에 의해 이루어지는 extended Hiickel 방법을 통해 알아보았다. 물분자는 $3a_1$오비탈의 시그마 상호작용 겨로가로 5배위 $Ti^{4+}$원자바로위에 수직으로 흡착한다. 이 결합구조에서는 물분자의 H원자가 $TiO_2$의 2배위 bridging $O^{2-}(O_b)$원자와 너무 멀리 떨어져 있으므로 OH 결합 해리를 촉진시키는 수소결합 상호 작용을 할 수 없으므로 물분자를 $O_b$ 원자쪽으로 기울여 수소결합이 형성되도록 한다. 이 경우 $O_b$ P 오비탈로부터 흡착 물분자의 LUMO $2b_1$반 결합성 오비탈로 전자밀도의 이동이 일어나고 또 물의 $3a_1$오비탈(약한 결합성)로부터 $Ti^{4+} 3d_{z2}$오비탈로 전자밀도의 이동이 일어남으로써 물의 OH 결합이 상당히 약화됨을 확인할 수 있었고 그 결과 OH와 H로 해리할 것이라는 해석이 가능하다.
분리 규주는 운동성을 갖는 그람 음성 간균으로서 catalase 양성 반응을 보였으며, citrate, mannitol, sucorse, frutose, trehaslos 등을 이용하였다. Biolog test 결과, 분리 균주는 burkholderia(Pseudomonas) cepacia 이 것으로 동정되었으며, 85.5%의 유사성을 나타내었다. 분리 균주의 최적온도와 pH는 각각 3$0^{\circ}C$, 7.0이었으며, pH 4.0-8.0의 넓은 범위에서 성장이 가능하였다. 그리고 분리 균주의 유기물의 영향을 알아 본 결과 thiosulfate 배지에 yeast extract를 유일한 탄소원으로 혼합하여 첨가하면 thiosulfate 와 yeast extract 중 하나가 성장 제한 인자 중 하나의 농도를 증가시키면 세포 성장에 따른 균체량이 증가하였다. 본 실험에서는 유기물로는 glucose 보다 yeast extract를 첨가했을 때가 증식 속도와 황산화 속도가 높게 나타났다. Thiosulfate 농도에 따른 분리균주의 황산화 속도와 최대 황산화 속도는 각각 0.56.h$^{-1}$과 0.18 g-S/L.h로 나타났다. 결과는 환산화 속도는 기질 농도가 증가함에 따라 완만하게 증가하여 0.12M에서 0.2 g-S.L.에 도달하였으나 0.16M에서는 급격하게 감소하였다. 분리균의 황하 수소 제거능을 조사하기 위하여 각 flow rate 에 따른 최대 제거 속도는 Vm과 K CIn/R과 CIn의 그래프를 이용하여 Hanes-Wolf 식을 통하여 구했다. 즉, 그래프 기울기와 Y절편으로부터 계산한 flow rate 12 L/h에서의 황화 수소에 대한 Vm과 Ks는 각각 6.25 g-S.㎤.h$^{-1}$과 22.88ppm이다 높은 flow rate에서의 제거 효율과 제거 용량은 역 경향이 나타났다. 이것은 mass transfer 효과 즉, 확산 제한에 기인한 것이지 미생물의 효소 활성의 제한에 의한 것은 아니다 (19), 따라서 biofilter 내로 고농도의 황화 수소가 유입 될 때 황화 수소 가스의 flow rate를 줄이든지 또는 적절한 제거 용량에 도달하기 위해 충진물의 부피를 증가 할 필요가 있다.
최근에 저가의 고분자 전해질 연료전지(Proton Exchange Membrane Fuel Cells, PEMFC)용 비불소계 전해질 막 연구개발이 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 sulfonated Poly (ether ether ketone) (sPEEK) MEA 내구성을 시험하기 위해 열화 가속화 기법을 이용하여 막과 전극이 동시에 열화되는 MEA 열화 실험을 진행하였다. 열화 전과 후에 I-V 분극곡선, 수소투과도, 전극 활성 면적, 막 저항과 부하 전달 저항을 측정하여 열화 전과 후를 비교하였다. sPEEK 막의 수소 투과도는 낮았지만, 저가습 OCV 조건에서 발생하는 라디칼에 Nafion과 같은 불소계막보다 sPEEK 막이 약했다. MEA 열화 실험 결과 144시간 후와 271시간 후 성능이 각각 15%와 65% 감소하였다. 144이후 급격한 성능감소의 주요인은 막에 발생한 핀홀의 Pt/C 입자에 의한 shorting 현상이라고 본다.
천연 토양 속에 많이 존재하는 철광식인 goethite, magnetite와 과산화수소수를 이용해 펜톤 유사 반응(Fenton-like oxidation)을 유도하여 디젤과 등유로 각각 오염된 모래(silica sand)를 회분식 시스템으로 처리하여 보았다. 과산화수소수의 농도(0%, 1%, 15%), 초기 오염물의 농도(0.2, 0.5, 1.0g디젤, 등유/kg 모래), 그리고 철광석(iron minerals)의 양(0, 1, 5wt% magnetite or goethite)을 달리하여 반응조건들을 조사하였다. 모래-철광석-$H_2O$$_2$system에서의 오염물의 분해는 잔존 Total Petroleum Hydrocarbon(TPH)의 농도를 분석하여 확인하였다. 디젤이 silica sand에 오염된 경우(1.0g오염물/kg soil, 5wt% magnetite)에 과산화수소수의 농도를 0%, 1%, 그리고 15%로 달리하여 본 결과 8일후 각각 0%, 25%, 60%의 TPH 감소를 보였다. 철광석의 양이 lwt%에서 5wt%로 증가되었을 경우, 오염물의제거량이 magnetite의 경우 16%, goethite의 경우 13.1%만큼 증가하였다. 등유가 사용된 경우에 있어서의 오염물 분해는 디젤이 사용된 경우와 비슷하게 나타났다. Magnetite system은 iron(II)과 iron(III)이 공존하며, 미량의 철성분이 용해되므로 goethite system보다 오염물의 분해가 더 많이 일어나는 것으로 보인다. 그러나 용해된 철성분은 철광석 표면에 침전물의 형태로 쌓이게 되어 철광석 표면의 전자교환능력을 감소시키고 과산화수소수를 quenching시키는 것으로 사료된다. 그리하여 goethite system에서 과산화수소수가 적게 소모되어 magnetite system보다 나은 처리효율을 가지는 것으로 나타났다. 이 연구의 결과를 통하여 볼 때 천연토양속에는 magnetite와 goethite같은 철광석이 함유되어 있으므로 별도의 철성분 첨가없이 과산화수소수의 처리만으로도 석유로 오염된 토양의 처리가 가능할 것으로 보인다.
수용액에서 가벼운 란탄족 금속이온의 전기화학적 거동을 직류 폴라로그래피, 펄스차이 폴라로그래피 및 순환 전압전류법으로 연구하였다. La$^{3+}$, Pr$^{3+}$ 및 Nd$^{3+}$의 환원은 0.1 M LiCl 지지전해질에서 3전자가 관여하는 비가역적인 반응이었다. Sm$^{3+}$의 환원은 0.1 M TMAI 지지전해질에서 1전자에 이어 2전자가 관여하는 비가역적인 반응이었으며, Eu$^{3+}$의 환원은 0.1 M LiCl 지지전해질에서 1전자에 이어 2전자가 관여하는 유사가역반응 및 비가역반응이었다. 펄스차이 폴라로그래피에 의하면 pH 4 이하에서는 수소이온의 촉매효과에 의하여 가수분해된 란탄족 금속이온 (Ln(OH)$^{2+}$)은 란탄족 금속이온(Ln$^{3+}$)보다 양전위에서 환원되었으며, 봉우리 전류의 크기는 Eu$^{3+}$ < Sm$^{3+}$ < Nd$^{3+}$ < Pr$^{3+}$ < La$^{3+}$ 순으로 증가하였다. 순환 전압전류법에서 주사속도 변화에 대한 전류함수의 크기는 [H$^{+}$]/[Ln$^{3+}$]의 비에 의존하였으며, pH 및 란탄족 금속이온의 농도가 낮을수록 수소이온에 의한 반응 또는 촉매전류가 증가하였다.
계면활성제(P123)를 주형물질로 사용하여 메조포러스 구조의 Pt-Au 합금박막을 전기화학적 증착법에 의해 ITO가 코팅된 유리 위에 합성하였다. 전해질은 각각 10 mM의 $H_2PtCl_6$와 $HAuCl_4$의 혼합용액에 일정량의 계면활성제를 첨가하여 사용하였다. TEM(Transmission Electron Microscopy) 분석을 통하여 기공구조를 확인하였고, SEM(Scanning Electron Microscopy) 분석을 통하여 합성된 박막의 표면입자의 형태를 확인하였다. 합성된 메조포러스 구조의 Pt-Au 합금박막의 입자 함량비는 EDS(Energy Dispersive X-ray Spectroscopy) 분석으로 조사하였다. 메탄올 산화에 대한 전기화학적 촉매활성과 박막의 안정성을 평가한 결과 메조포러스 구조일 때, 넓은 표면적으로 인해 산화전류밀도가 월등히 증가함을 알 수 있었으며, 순수한 Pt박막과 비교하였을 때 소량의 Au입자의 첨가로 촉매적 안정성이 향상됨을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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