• 대한화학회지
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• 제41권8호
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• pp.399-405
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• 1997

수소화합물 발생법-유도결합플라스마 원자방출 분광기로 암석및 퇴적물 시료중에 미량으로 존재하는 게르마늄을 효과적으로 분석하는 방법을 찾는 실험이다. 고체시료를 산분해하여 용액화할 때 게르마늄은 휘발성이 강한 화합물을 형성하지만 $H_3PO_4$가 존재하면 휘발이 억제되므로 $HF-HNO_3-H_3PO_4$의 혼합산을 사용하면 게르마늄의 휘발없이 open digestion system으로 고체 시료의 완전 용해가 가능하다. 또한 이 용액으로 다른 전처리 과정없이 수소화합물 발생법으로 분석이 가능하다. 게르마늄 수소화합물 발생법에서는 보조산으로 5M $H_3PO_4$와 환원제로 1% $NaBH_4$을 사용하여 검출한계를 0.08 ppb까지 얻을 수 있었으며 이 조건에서는 시료중에 과량으로 존재하는 공존원소의 방해도 무시할 수 있었다. 표준시료의 분석값이 보고된 값과 잘 일치하였으며 ICP-MS의 용액시료 도입법으로 측정한 값과도 잘 일치하였다.

• 분석과학
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• 제14권1호
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• pp.34-43
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• 2001

수소화물생성법-유도결합플라스마-원자방출분광법으로 게르마늄을 분석할 때 보조산으로 phosphoric acid의 사용은 nitric acid, hydrochloric acid, sulfuric acid, perchloric acid, boric acid, tartaric acid, malic acid, oxalic acid, acetic acid, tannic acid, citric acid의 사용보다 높은 수소화물 생성효율을 보였고, 같은 pH영역이라도 phosphate ion이 존재하는 buffer의 사용이 더 높은 생성효율을 보였다. 또한, 2.5M phosphoric acid를 이용한 결과, 시료용액 내에 잔류하는 산이나 공존원소의 영향이 감소하였다. 환원제와 안정제의 농도가 증가할수록 수소화물 생성효율은 증가되었으며, 최대방출세기를 나타내는 산의 세기는 높은 쪽으로 이동했고 농도영역은 넓어졌다. 인산 존재 하에서의 게르마늄의 검출한계는 $0.03{\mu}g/L$이었다.

• 분석과학
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• 제9권1호
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• pp.26-34
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• 1996

수소화물 발생장치를 사용한 유도결합플라즈마 원자방출분광법(ICP-AES)으로 머리카락 시료 중에 함유된 미량의 Se와 Bi의 분석에 관해 연구하였다. 기체상태의 수소화물 측정시 ICP의 최적 측정조건은 시료운반기체의 유속은 0.6~0.8L/min, 관측위치는 유도코일로부터 6mm 높이였다. 수소화물 생성효율이 최대를 나타내는 염산농도는 $NaBH_4$와 NaOH를 각각 2.5% 사용할 때 1.5M 이상일 때였으며, 2.5% $NaBH_4$와 0.1% $NaBH_4$를 사용할 때는 약 O.5M 이상일 때였다. 분석과정에서 Cu와 Ni 같은 전이금속으로부터의 심한 방해영향이 관찰되었고, lanthanum hydroxide로 Se와 Bi를 공침시켜 방해영향을 제거하였다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제17권10호
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• pp.964-967
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• 1996

• 분석과학
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• 제15권5호
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• pp.439-444
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• 2002

이 연구는 E-O-V ICP-AES를 이용하여 As, Se, Ge에 대한 분석적 특성을 PN과 USN, 그리고 HG를 이용하여 비교 조사하였다. 특히 세 가지 원소들의 수소화물 형성을 위한 최적의 조건을 찾기 위하여 $NaBH_4$와 HCl의 농도 변화에 대한 신호세기의 영향을 면밀히 조사하여 보았다. 수소화물 발생화 장치를 이용하였을 때가 PN과 USN 이용시 보다 세 가지 원소 모두 훨씬 좋은 감도를 얻을 수 있었고, 그 검출한계는 PN 보다는 약 100배, USN 보다는 약 10배 향상시킬 수 있었다.

• 분석과학
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• 제13권6호
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• pp.781-788
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• 2000

수소화물 생성-유도결합플라스마 원자방출분광법(HG-ICP-AES)을 이용하여 모의사용후 핵연료(SIMFUEL) 중의 텔루르를 정량하였다. 염산과 $NaBH_4$의 농도 및 주입속도와 같은 변수들을 최적과 한 다음 각각 우라늄, 팔라듐, 루테늄, 로듐 및 몰리브덴의 간섭 정도를 조사하였다. 이들 원소, 특히 팔라듐으로부터 간섭을 줄이기 위하여 가리움제로 thiourea를 사용하였다. 모의사용후 핵연료로부터 텔루르를 양이온 교환 크로마토그래피로 분리한 다음 각각 HG-ICP-AES와 유도결합플라스마 질량분석법(ICP-MS)으로 측정하였다. 우라늄 매트릭스로부터 텔루르를 분리하지 않고 바로 전자로 측정한 결과와 분리한 다음 측정한 값의 상대편차는 ICP-MS의 결과를 기준으로 5.6%와 -1.2%이었다.

• 분석과학
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• 제13권2호
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• pp.189-193
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• 2000

수소화물 발생-유도 결합 플라스마 원자 방출법(HG-lCP-AES)을 이용하여 폐광산 광미 시료중의 As(III)와 As(V)를 동시 정량하였다. 폐기물 공정 시험법에 준하여 용출한 폐광간 광미 시료 중에서 전체 비소는 1M KI를 사용하여 As(V)를 As(III)로 예비 환원 후 2% $NaBH_4$와 6M HCl로 분석하였고, As(III)는 pH 5-6의 citrate/citric acid 완충 용액을 사용하여 선택적으로 정량한 후 전체 비소의 양에서 As(III)의 양을 보정하여 As(V)를 정량하였다. 그 결과 폐광간 광미 시료에서 용출된 전제 비소 중에서 As(V)의 함량이 90% 이상이었다.

• 대한화학회지
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• 제48권6호
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• pp.583-589
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• 2004

본 연구에서는 연속흐름 주입법에 의한 공침농축과 수소화물발생을 결합하여 유도결합 플라즈마 원자방출분광법에서 비소 이온을 고감도로 분석할 수 있는 방법을 개발하고 산화수에 따라 $As^{3+}와\;As^{5+}$를 분리하여 분석하였다. 미량의 비소시료는 In 공침제와 함께 공침되고 필터에 걸러진 후, 강산을 침전용해제로 사용하여 용리시켰다. 용리된 비소는 수소화물 발생장치에 들어가고 환원제와 혼합된 후 수소화물이 되어 ICP로 주입된다. 현재의 연속적 공침 농축-수소화물 발생법은 ICP를 단독으로 사용했을 때 보다 약 70배 정도의 감도를 높일 수 있었고, 이것은 공침농축이나 수소화물 발생법을 단독으로 사용한 것보다 각기 7배 및 10배 정도 높았다. 이것은 부피 0.3 mL의 1.0 ppm 용액에 대한 결과이며 만일 시료부피를 증가시킨다면 감도는 더욱 개선될 것이다. 시료의 측정횟수는 10 회/hr 이며 검출한계는 0.020 ${\mu}g\;L^{-1}(3{\sigma})$이고 정밀도는 7-10%이다. 또한, 시트르산을 이용하여 비소의 화학종간의 수소화물 발생의 차이를 만들어 시료내의 $As^{3+}\;와\;As^{5+}$ 이온을 분리정량해 낼 수 있었다.

• 한국식품영양과학회지
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• 제41권5호
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• pp.674-680
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• 2012

이 연구에서는 비소의 종분리 분석을 위하여 수소화물발생-ICP-AES를 이용하여 무기비소의 As(III)와 As(V)의 신호세기에 대한 citric acid와 HCl 농도의 영향을 조사하였다. 1.5% $NaBH_4$의 농도에서 HCl 농도 1.0 mol/L, citric acid의 농도 2.0%를 사용하였을 때 As(III)만을 선택 분리할 수 있었고, 정도관리 절차에 따라 분석방법을 수행했을 때 방법 검출한계는 0.003 mg/kg, 정량한계는 0.01 mg/kg으로 산출되었으며, 시료의 매질간섭을 확인하기 위한 매질첨가시료 분석과 정도관리시료 분석의 회수율은 80%~110%, 표준편차는 6.2%로 정밀도와 정확도에서도 만족할 만한 수준을 나타내었다. 이에 따라 정도관리시료로 분석한 결과값과 반복성에 의한 측정불확도를 산출하여 인증표준물질의 인증값과 불확도를 비교 통계 처리함으로써 분석방법에 대한 유의성이 없음을 확인하였다. 또한 이 연구에서 제안된 분석방법에 따라 죽염 중에 존재하는 총 무기비소 분석과 비소 종분리 분석을 실시한 결과 총 무기비소의 함량은 0.05 mg/kg에서 0.21 mg/kg 정도로 나타났으며, 분석방법에 따른 여러 불확도 요인들의 표준불확도를 산출하여 죽염 중에 존재하는 As의 불확도를 구한 결과, As의 함량이 0.14 mg/kg에 대하여 확장불확도가 0.03 mg/kg(95% 신뢰수준, $k$=1.96)으로 최종 결과값의 21%를 나타내었다. 위의 결과로 보아 대부분 As(V)의 형태로 존재하며 일부 시료에 대해 As(III)의 함량이 각각 0.02 mg/kg으로 총 무기비소함량의 14.3%와 9.5%를 차지하는 것으로 나타났다.

• 분석과학
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• 제14권5호
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• pp.416-421
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• 2001

수소화물 발생 유도결합 플라스마 원자 방출 분광법으로 주석을 분석할 때 연속 흐름 수소화물 발생 장치에 사용되는 환원제 및 산의 농도에 대하여 최적조건을 확립하였다. 시료에 함유되어 있는 플루오르화 이온이 주석의 수소화물 발생을 방해하는 영향과 이러한 영향을 최소화하기 위한 여러 가지 예비환원제를 비교 실험하였다. 환원제 및 안정제의 농도가 $NaBH_4$ 1~2%/NaOH 1.0 M인 조건에서 우수한 수소화물을 발생시키는 산농도는 0.5~1.0 M 이었으며, 또한 플루오르화 이온의 방해영향이 매우 크게 관찰되었지만 boric acid 및 L-cysteine의 혼합용액은 이런 영향을 최소화하여 가장 효과적인 주석의 수소화물 발생 보조제로 확인되었다. 플루오르화 이온이 함유되어 있는 용액에서 미량의 주석을 분석하여 회수율이 100~108 %의 결과를 얻었다.