Duplex microstructure of zirconia and alumina has been achieved via an organic-inorganic solution technique. Zirconium 2,4-pentanedionate, aluminum nitrate and polyethylene glycol were dissolved in ethyl alcohol without any precipitation. The organicinorganic precursor gels were turned to porous powders having volume expansion through explosive, exothermic reaction during drying process. The volume expansion was caused by abrupt decomposition of the organic groups in the gels during the vigorous exothermic reaction. The volume expanded, porous powders were crystallized and densified at 1500$^{\circ}C$ for 1 h. At the optimum amount of the PEG polymer, the metal cations were well dispersed in the solution and a homogeneous polymeric network was formed. The polymer content also affected on the specific surface area of the synthesized powder and the grain size of the sintered composite.
Hydroxyapatite (HAp)/Polyacrylic Acid(PAA) homogeneous composites of four different composition ratio were preparation by co-precipitation process with synthetic HAp and PAA as a binder. HAP/PAA composites were molding by cold isostatic pressing and were sintering by various condition in air. Crystallinity and structure of sintered HAp/PAA composites were investigated by XRD and FT-IR. Also, the compressive strength and the fracture surface of sintered specimens were measured by UTM and SEM. HAp/PAA composites were showed phase transformation of partially ${\alpha}$, ${\beta}$-tricalcium phosphate at sintering condition of 1200$^{\circ}C$ and 3 h. The pore size and porosity of sintered body were showed the range of 0.2∼3.0 $\mu\textrm{m}$ and 0.49∼13.43%, respectively. The compressive strength of sintered specimens were appeared the range of 36.6∼58.2 MPa. From these results, the sintered HAp/PAA comosites can be accounted for the microporous HAp having a good compressive strength due to homogeneous pore morphology.
Transition metal ions doped $TiO_2$ nanostructured powders were prepared with simply heating aqueous $TiOCl_2$ solutions, contained various metal ions (Ni, Al, Fe, Zr, and Nb) of 1.47 mol% added as metal-chlorides, at $100^{\circ}C$ for 4 hrs by homogeneous precipitation process under suppressing conditions of water vaporization. The characterizations for prepared $TiO_2$ powders were carried out to observe doping of metal ions, their concentrations and microstructures using XRD, UV-VIS (DRS), XPS, SEM, TEM and ICP. Also, photo-oxidative abilities were evaluated by decomposition of 4-chlorophenol (4CP) under ultraviolet light irradiations. No secondary oxide phases were formed in all the $VTiO_2$ powders, showing doping with various transition metal ions. When adding ions ($Ni^{2+}$ or$ Al^{3+ }$ and $Zr^{4+}$ ) having valance states or ionic radii greatly different from those of $Ti^{4+}$ , the $TiO_2$ powders of mixed anatase and rutile phases were formed, whereas in the case of additions of $^Fe{3+ }$ and $Nb^{ 5+}$ as well as no addition of metal ion the powders with pure rutile phase alone were formed. Among the prepared $TiO_2$ powders, Ni$^{2+}$ doped $TiO_2$ powders, containing a small amount of anatase phase, showed excellent photo-oxidative ability in 4CP decomposition because of relative decreases in electron-hole recombination and poisoning of $TiO_2$ surface during the photoreaction.n.
AlO(OH) nano gel is used in precursor of ceramic material, coating material and catalyst. For use of these, not only physiochemical control for particle morphology, pore characteristic and peptization but also studies of synthetic method for preparation of advanced application products were required. In this study, AlO(OH) nano gel was prepared through the aging and drying process of aluminum hydroxides gel precipitated by the hydrolysis reaction of dilute NaOH solution and aluminum sulfate solution. In this process, optimum synthetic condition of AlO(OH) nano gel having excellent pore volume as studying the effect of water and aluminum sulfate mole ratio on gel precipitates has been studied. Water and aluminum sulfate mole ratio brought about numerous changes on crystal morphology, surface area, pore volume and pore size. Physiochemical properties were investigated as using XRD, TEM, TG/DTA, FT-IR, and $N_2$ BET method.
Pure and fine, two-component titanate powders (barium titanate, calcium titanate etc.) were synthesized by an ethylene glycol method. Titanium isopropoxide and other metal ionic salts were dissolved in liquid-type ethylene glycol without any precipitation. In non-aqueous system, the amount of ethylene glycol affected the solubility and homogeneity of metal cation sources in the solution. At the optimum amount of the polymer, the metal ions were dispersed effectively in solution and a homogeneous polymeric network was formed. Most of the synthesized powders had sub-micron or nano-size primary particles after calcination and the agglomerated calcined powders were easily ground by ball milling process. All synthesized titanate powders had stable crystallization behavior at low temperature and high specific surface area after ball milling. The crystallization behavior and the microstructures of the calcined powders were affected on the ethylene glycol content.
Journal of the Korean institute of surface engineering
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v.32
no.3
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pp.447-451
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1999
Silver has the highest electrical conductivity of all metals and consequently this property is an attractive feature which makes it a leading candidate for use in electronic devices. The research conducted was focused primarily on the development of a process for obtaining a deposited silver-coating onto alumina, for applications related to electrical-conducting devices and, ancillarily, catalysts. Alumina balls and plane substrates were utilized for the investigation. The coating process employed an aqueous ammoniacal silver-nitrate electrolytes with a formaldehyde solution as the reductant. Modifying additives-an activator which would be expected to promote good deposition-characteristics onto the (dielectric) substrate and an inhibitor which would obviate homogeneous reduction (precipitation) of silver was observed when the activator-containing silver-electrolyte reductant constituents were combined. However, the silver-electrolyte/reductant system with inhibitor could be employed (at 8$0^{\circ}C$) to achieve a viable (subject to future research optimization) coating on alumina. The influence of the processing temperature on the deposition process was delineated during the course of the research. The morphology of the deposited-silver on the alumina balls was assessed by SEM imaging. A tape-peel test was employed, with the plane substrates, to semi-quantitatively characterize the adhesion to the alumina.
Journal of Nuclear Fuel Cycle and Waste Technology(JNFCWT)
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v.21
no.2
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pp.271-281
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2023
A study was conducted on the vitrification of the rare earth oxide waste generated from the PyroGreen process. The target rare earth waste consisted of eight elements: Nd, Ce, La, Pr, Sm, Y, Gd, and Eu. The waste loading of the rare earth waste in the developed borosilicate glass system was 20wt%. The fabricated glass, processed at 1,200℃, exhibited uniform and homogeneous surface without any crystallization and precipitation. The viscosity and electrical conductivity of the melted glass at 1,200℃ were 7.2 poise and 1.1 S·cm-1, respectively, that were suitable for the operation of the vitrification facility. The calculated leaching index of Cs, Co, and Sr were 10.4, 10.6, and 9.8, respectively. The evaluated Product Consistency Test (PCT) normalized release of the glass indicated that the glass satisfied the requirements for the disposal acceptance criteria. Furthermore, the pristine, 90 days water immersed, 30 thermal cycled, and 10 MGy gamma ray irradiated glasses exhibited good compressive strength. The results indicated that the fabricated glass containing rare earth waste from the PyroGreen process was acceptable for the disposal in the repository, in terms of chemical durability and mechanical strength.
GDC20($Ce_{0.8}Gd_{0.2}O_{1.9}$) powder was synthesized by oxalate co-precipitation and milling and its thermal decomposition, phase formation, and sinterability were investigated. As-prepared precipitates were non-crystalline due to the milling process and completely decomposed at 400$^{\circ}C$ The powder calcined at 800$^{\circ}C$ for 2 h contained fine p]sty particles with an average size of 0.69 $\mu$m. Attrition milling of the calcined powder for 2 h had a little milling effect, resulting in a slight decrease in the particle size to 0.45 $\mu$m. The milled powder consisted of small spherical primary particles and some large particles, which had been agglomerated during calcination. Due to the excellent sinterability of the powder, sintering of the powder compacts for 4 h showed relative densities of 78.7% at 1000$^{\circ}C$ and 97.8% at 1300$^{\circ}C$, respectively. Densification was found to almost complete at temperature above 1200$^{\circ}C$ and a dense and homogeneous microstructure was obtained. A rapid grain growth occurred between 1200$^{\circ}C$ and 1300$^{\circ}C$. Grains in 0.1$\sim$0.5 $\mu$m sizes at 1200$^{\circ}C$ grew to 0.2$\sim$2 $\mu$m and their size distribution became broader at 1300$^{\circ}C$.
Hydroxyapatite(HAp) powders were synthesized by wet-precipitation precess using $Ca(NO_3)_2{\cdot}4H_2O$ and $(NH_4)_2HPO_4$ and homogeneous composites of four type were prepared by mixing of synthetic HAp and Polyacrylic Acid(PAA). Ca/P ratio of synthetic HAps was determined using ICP analysis and the thermal property of HAp/PAA composites were investigated by TGA. Good crystalline HAp was obtained at pH 11 and $60{\circ}C$. The ratio of Ca/P in synthetic HAps was quantified in a range of 1.35~1.49, from which Ca-deficient HAp was obtained. The specific surface area of HAp/PAA composite increased with increasing the content of PAA and the weight loss of HAp/PAA composite at $800{\circ}C$ decreased in a range of 3.5~9.6% due to the degradation of PAA binder. From FT-IR analysis of HAp/PAA composite, it was confirmed that the ionic bond between ion of HAp and carboxyl group of PAA was formed.
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.12
no.2
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pp.87-90
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2002
$LiCoO_{2}$ powders were synthesized at various temperatures using lithium hydroxide and cobalt hydroxide as precursors prepared by precipitation process and freeze-drying. In this study, the$LiCoO_{2}$ samples were synthesized via a solid state reaction with various LiOH concentration between 10 % and 30 % excess. And $LiCoO_{2}$powders were calcined at 600~$800^{\circ}C$ in a short time. Measurements of XRD and SEM were performed to characterize the properties of the prepared materials. The effect of amount of Li ions on the structural change in powder has been examined using the XRD analysis. For the not added excess of LiOH, CoOOH phase presented in the XRD pattern of $LiCoO_{2}$ due to loss of Li ions during firing. The morphology and particle size of the powders were examined using SEM. The obtained powders are high temperature-$LiCoO_{2}$HT-LiCoO$_{2}$) and homogeneous with the range of grain size in the order of hundreds of nanometers. The effects of variation of LiOH concentration on the structural change in powder were investigated using the Rietveld analysis. As an analysis result, c/a is constant by 4.99 on all occasions. Finally, the structure of HT-$LiCoO_{2}$ was simulated by the commercial software $Creius^{2}$(Molecular Simulations, Inc.) from the results of Rietveld analysis.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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