수용액의 pH, 소성온도, 반응시간 등을 변화한 조건하에서 $Ca(OH)_2$와 $H_{3}PO_4$ 수용액을 이용하여 인산칼슘계 화합물을 제조하였다. 산성분위기(pH=5.21)에서는 ${\beta}-TCP({\beta}-tricalcium phosphate)$가, pH>7.62에서는 HAp(hydroxyapatite)가 주 결정상으로 관찰되었다. XRD 분석결과, $Ca(OH)_2$와 $H_{3}PO_4$는 빠르게 반응(5분이내)하여 HAp를 생성하였고, 반응 16시간까지 안정적으로 구조를 유지하였다. 우수한 결정성을 나타내는 소성온도는 $1200^{\circ}C$로 관찰되었다. 주사전자현미경(SEM)에 의한 미세구조 관찰 결과, pH가 5.21일 경우 침상 형태의 ${\beta}-TCP$ 입자가, pH 7.62에서는 침상 형태의 HAp가 합성되었다. 그러나 pH 9.16에서는 매우 작고 균일한 구형의 HAp 입자들이 생성되었고, 다시 작은 입자들이 침상으로 재배열된 형상을 관찰할 수 있었다. 합성된 HAp(pH 9.16)를 본차이나 소지에 일정량 혼합하여 본차이나 물성, 즉 결정성, 흡수율, 색도, 파단면의 형상을 측정${\cdot}$분석하였다.
The strain A49, which produces a new type of extracellular polysaccharide was isolated from soil samples. From morphological, physiological and biochemical tests, the strain A49 was identified as a Bacillus polymyxa and named Bacillus polymyxa A49. Bacillus polymyxa A49 was found to produce a highly viscous extracellular polysaccharide when grown aerobically in a medium containing glucose as the sole source of carbon. The polysaccharide (A49 POL) showed a homogeneous pattern on gel permeation chromatography (GPC) and its molecular weight was estimated to be about 1.6 mega dalton (mDa). The FT-IR spectrum of A49-POL revealed typical characteristics of polysaccharides. As a result of investigations with HPLC and carbozole assay, A49-POL was found to consist of L-fucose, D-galactose, D-glucose, D-mannose, and D-glucuronic acid, with the molar ratio of these sugars being approximately 1:2:7:50:12. Rheological analysis of A49 POL revealed that it is pseudoplastic and has a higher apparent viscosity at dilute concentrations than does xanthan gum. The consistancy factor of A49 POL was found to be higher, and the flow index of A49 POL lower, than xanthan gum. Its apparent viscosity was comparatively unstable at various temperatures. the A49 POL showed the highest apparent viscosity at pH 3. When salts were added to A49 POL solution, the solution was compatible with up to 10% KCl, 35% NaCl, 55% $CaCl_2$, 55% $MgCl_2$, 55% $K_2HPO_4$, and 110% $Ca({NO_3})_2$, respectively.
대표적인 양이온성 폴리사카라이드인 키토산은 생체 친화적인 특성으로 인하여 식품 및 의약품으로의 다양한 응용성이 제시되고 있으나, 용액의 pH에 따른 급격한 용해도 변화로 인하여 실제적인 사용에 많은 제약이 따른다. 본 연구에서는 양이온성 키토산 고분자체와 음이온성 고분자 전해질인 PAA의 이온성 상호작용을 이용하여 두 고분자 전해질의 구성 비율 및 용액의 pH에 따른 polyplex 형성 과정을 관찰하였다. 특히, 두 고분자체의 조성 비율에 따라 나타나는 입자 표면의 전하량은 입자 간정전기적 반발력을 제공하여 균일한 입자 크기와 높은 콜로이드 안정성을 제공하였으며, 이와 같이 안정화된 polyplex 입자는 추가적인 가교화 반응을 통하여 하이드로젤 입자로의 형성이 가능하였다. 두 고분자 전해질의 부분적인 교차 결합으로 형성된 하이드로젤 입자 내부의 acryl amide 작용기는 특징적인 저임계 용액 온도(LCST)를 나타냄으로써 입자의 온도에 따른 수화 작용에 차이를 보이며 그에 따른 입자의 수력학적 직경 변화가 관찰되어 온도에 따른 하이드로젤 입자의 가역적인 팽윤 작용이 관찰되었다. 이와 같은 하이드로젤 입자는 생리활성적인 환경에서 제한된 용해도를 보이는 키토산의 응용성을 한 층 더 높일 수 있을 것으로 기대된다.
알칸화합물(alkanes)에서 탄소-수소결합을 활성화시켜서 더욱 값이 비싸고 더 유용한 알켄화합물(alkenes)로 만들 수 있는 촉매를 만들고자 지난 수 십 년간 많은 화학자들이 연구해왔다 이러한 목적의 하나로서 두개의 수소를 가지는 이리디움 P-C-P핀서(pincer) 착물 $(IrH_2{C_6H_3-2,6-(CH_2PBu_2^t)_2})$을 성공적으로 합성하였다. 이 착물은 알칸의 탈수소화반응(dehyrogenation)에 아주 효과적인 촉매로 알려졌다 알칸의 탈수소화반응에 촉매독으로 작용하는 질소, 물, 이산화탄소 및 일산화탄소와 같은 작은 화합물들과 직접 반응시켜서 어떻게 촉매독으로 작용하는지를 알아봤다. 촉매독으로 작용할 수 있는 화합물들을 합성하여 핵자기공명분광법(NMR)과 적외선분광법(IR)으로 확인하였고 분자구조를 알아보기 위해서 단결정X-ray 회절법을 통하여 확인하였다. 본 논문에서는 촉매 및 촉매독물질의 합성과 분자구조와 각각의 화합물의 반응성과 특이성을 알아보았다.
본 논문은 다결정실리콘의 점착방지를 위한 새로운 화학적 방법에 의한 코팅방법을 제시하였고 그 특성을 확인하였다. 이 코팅방법은 최근에 사용되어지고 있는 Octadecyltrichlorosilane (OTS) 나 1H,1H2H,2H-perfluorodecyltrichlorosilane (FDTS) 같은 Monoalkyltrichlorosilanes (MTS, $RSiCl_3$) 계열의 물질 대신에 Dialkyldichlorosilanes (DDS, $R2SiCl_2$) 계열의 물질을 이용하여 다결정실리콘의 표면을 바꾸는 방법이다. 이 DDS 계열의 화학물질 중에서 Dichlorodimethylsilane (DDMS, $(CH_3)2SiCl_2$)는 쉽게 구할 수 있고 다결정실리콘의 표면을 친수성에서 소수성으로 간단하고 빠른 방법으로 바꿀 수 있는 장점이 있다. 본 논문에서는 DDMS 코팅된 다결정실리콘으로 만들어진 외팔보를 3 mm길이까지 제작하여 점착현상이 전혀 일어나지 않았음을 확인하였고 이를 실제 구조물에 적용하였다.
Sol-gel법으로 고온 초전도체인 $YBa_2Cu_3O_{7-{\sigma}}$의 세선을 제작하였다. Y, Ba, Cu 질산염을 1:2:3의 몰비로 수용액을 제조한 후 구연산 수용액을 첨가하고, 암모니아 수용액을 첨가하여 pH를 $5.8{\sim}6.2$로 조절함으로써 균일한 colloid sol을 제조할 수 있었다. 이를 358K 로 가열하면 점차 점도가 증가하면서 gel화 반응이 진행되고 이 gel화 반응이 완결되기 전에 구연산염 precursor gel fiber를 임의의 길이 및 두께로 뽑을 수 있었다. 이 precursor를 1223K, $Po_2$=1atm. 하에서 8시간 열처리한 후 723K로 서냉하고 13시간 동안 annealing 하여 약 95K에서 전기저항이 급격히 감소($T_c$, onset), 약 82K에서는 저항 0($T_c$, offset)을 나타내었고 액체질소 비등점에서 Meissner-effect를 보임으로써 초전도체 임을 확인하였다.
속도론적인 관점에서 실험변수를 조절하여 얻어진 결과로부터 침강성 탄산칼슘(precipitated calcium carbonate, PCC)의 생성을 핵생성속도로 규명하였다. 반응온도 $80^{\circ}C$에서 $Ca(OH)_2$ slurry, $Na_2CO_3$ 수용액 및 다양한 농도의 NaOH를 첨가하여 침강성 탄산칼슘의 생성거동을 관찰하였다. 핵생성속도는 주 반응물인 $Ca^{2+}$ 이온과 $CO{_3}^{2-}$ 용해속도를 조건으로 나누어 진행하였다. 두 이온의 농도가 고농도일경우에는 vaterite와 calcite가 혼재되어 나타났다. $Ca^{2+}$ 이온과 $CO{_3}^{2-}$ 이온농도 중 어느 하나만을 낮게 하여 반응시킨 경우에는 주로 calcite가 생성되었으며 두 이온농도가 모두 낮을 경우에는 aragonite가 형성되었다. 또한 NaOH 농도를 증가시킴에 따라 calcite의 생성은 감소하였으며 5M NaOH 수용액 내에서 단일상의 aragonite를 얻을 수 있었다. 따라서 본 연구에서는 과포화도 조절을 통해 다형체(polymorphs) 중 특정 형태를 합성할 수 있었다.
리튬 이온이 intercalation되어 스핀넬 구조를 이루고 있는 $Li_{x}Mn_{2}O_{4}(0.2{\leq}x{\leq}2.0)$의 구조적 특성을 X-선 회절분석과 Li/1M $LiClO_{4}$-propylene carbonate solution/$Li_{x}Mn_{2}O_{4}$ 전지에서 이들의 구조적 특징에 의한 전기화학적 특성을 연구하였다. $Li_{x}Mn_{2}O_{4}$의 전기화학적 특성에 대한 조성과 반응온도의 영향은 상전이 현상과, 결정 상수 측정과 열분석에 의하여 연구하였다. 산처리 후 $Li_{x}Mn_{2}O_{4}$는 거의 순수한 ${\lambda}-MnO_{2}$구조로 상전이 되었으며 이때 격자상수 $a_{c}$가 8.255에서 $8.031\;{\AA}$으로 수축되었다. $Li_{x}Mn_{2}O_{4}$의 조성 범위가 $0.2{\leq}x{\leq}0.6$일 때 격자상수 $8.255\;{\AA}$의 단일상을 나타내며 3.9~3.7 V의 전위 평탄 영역을 나타낸다.
Fomitella fraxinea의 자실체로부터 중성염 용액을 사용하여 다당류 FCW를 추출하였다. FCW를 이온 교환 크로마토그라피하여 FCW-I 과 FCW- II로 분획하였고, 이 두 분획을 겔 여과 크로마토그라피하여 흰색 분말의 FCW-Ia와 갈색 분말의 FCW-IIa를 각각 얻었다. FCW-Ia 와 FCW-IIa 의 균질성을 HPLC 와 GPC로 확인하였고, 그들의 분자량을 각각 15,000 과 8,700 으로 결정하였다. FCW-Ia에는 항암 면역 증강 활성이 없었고, FCW-IIa는 높은 활성을 나타냈다. 두 분획에서 소량의 uronic acid 가 검출되었다. GC에 의한 단당류 분석 결과 FCW-Ia는 fucose, galactose, 그리고 mannose를 갖고 있으며 그 몰비는 19.5 : 63. 2 : 25.0이었다. 단백질은 FCW-Ia에서 검출되지 않았다. 한편 FCW-IIa의 주 단당류는 glucose, galactose 및 mannose 로서 그 비는 1.0 : 0.3 : 0.4이었으며, 단백질을 0.4% 함유하고 있다. 아미노 산 분석 결과 높은 양의 glutamic acid이 검출되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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