In this study, mesoporous hollow silica spheres were synthesized using a polystyrene core and cetyltriammonium chloride (CTACl) as a pore template, and a low-cost water glass instead of expensive tetraethyl orthosilicate (TEOS) as a precursor. In addition, the material was synthesized by varying the concentration of polystyrene. Later, the polystyrene core and CTACl were removed by firing in a high-temperature heat-treatment process. The synthesized product was analyzed by various methods, such as scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), X-ray diffractometry (XRD), and N2-sorption analysis. It was confirmed that the hollow silica sphere had a hexagonal structure with a Brunauer-Emmett-Teller (BET) specific area of 1623 ㎡/g.
Hollow mesoporous carbon nitride material with sphere shape was synthesized using polystyrene sphere as template and cyanamide as nitrogen and carbon atom sources via thermal treatment process. The process of the silica removal is not necessary because silica as template is not in use for the synthesis of hollow mesoporous carbon nitride material and any solvents are also not in use. The size of polystyrene spheres was about 170 nm. Hollow diameter and wall thickness were 82 nm and 13 nm, respectively, in hollow mesoporous carbon nitride sphere. Surface area, mesopore size and pore volume of hollow mesoporous carbon nitride material was $188m^2g^{-1}$, 3.8 nm and $0.35cm^3g^{-1}$, respectively. The wall in hollow sphere has graphitic structure. Hollow mesoporous carbon nitride material has potential applications in the area of fuel cell, catalysis, photocatalysis, electroemmision device, etc.
Hollow silica spheres were prepared by spray drying of precursor solution of colloidal silica. The precursor solution is composed of 10-20 nm colloidal silica dispersed in a water or ethanol-water mixture solvent with additives of tris hydroxymethyl aminomethane. The effect of pH and concentrations of the precursor and additives on the formation of hollow sphere particles was studied. The spray drying process parameters of the precursor feeding rate, inlet temperature, and gas flow rate are controlled to produce the hollow spherical silica. The mixed solvent of ethanol and water was preferred because it improved the hollowness of the spheres better than plain water did. It was possible to obtain hollow silica from high concentration of 14.3 wt% silica precursor with pH 3. The thermal conductivity and total solar reflectivity of the hollow silica sample was measured and compared with those values of other commercial insulating fillers of glass beads and $TiO_2$ for applications of insulating paint, in which the glass beads are representative of the low thermal conductive fillers and the $TiO_2$ is representative of infrared reflective fillers. The thermal conductivity of hollow silica was comparable to that of the glass beads and the total solar reflectivity was higher than that of $TiO_2$.
Uniform, hollow nanosilica spheres were prepared by the chemical coating of cationic polystyrene (cPS) with tetraethylorthosilicate (TEOS), followed by calcination at 600 $^{\circ}C$ under air. cPS was synthesized by surfactant-free emulsion polymerization using 2,2'-azobis (2-methyl propionamidine) dihydrochloride as the cationic initiator, and poly(vinyl pyrrolidone) as a stabilizer. The resulting cPS spheres were 280 nm in diameter, and showed monodispersion. After coating, the hollow silica product was spherically shaped, and 330 nm in diameter, with a narrow distribution of sizes. Dispersion was uniform. Wall thickness was 25 nm, and surface area was 96.4 $m^2/g$, as determined by BET. The uniformity of the wall thickness was strongly dependent upon the cPS surface charge. The effects of TEOS and ammonia concentrations on shape, size, wall thickness, and surface roughness of hollow $SiO_2$ spheres were investigated. We observed that the wall thicknesses of hollow $SiO_2$ spheres increased and that silica size was simultaneously enhanced with increases in TEOS concentrations. When ammonia concentrations were increased, the irregularity of rough surfaces and aggregation of spherical particles were more severe because higher concentrations of ammonia result in faster hydrolysis and condensation of TEOS. These changes caused the silica to grow faster, resulting in hollow $SiO_2$ spheres with irregular, rough surfaces.
$LiMn_2O_4$ with mesoporous hollow sphere shape was synthesized by precipitation method with silica template. The synthesized $LiMn_2O_4$ has nanosized first particle and mesoporous hollow sphere shape. Silica template was removed by chemical etching method using NaOH solution. When the concentration of NaOH solution was increased, first particle size of manganese oxide was decrease and confirmed mesoporous hollow shpere shape. X-ray diffraction(XRD) patterns revealed that the synthesized samples has spinel structure with Fd3m space group. In case the ratio of silica and maganese salt increased, the size of first particles was decreased. The tetragoanal $LiMn_2O_4$ with micron size was synthesized at ratio of silica and manganese salt over 1 : 9. The prepared samples were assembled as cathode materials of Li-ion battery with 2032 type coin cell and their electrochemical properties are examined by charge-discharge and cyclic performance. Electrochemical measurements show that the nano-size particles had lower capacity than micron-size particles. But, cyclic performance of nano-size particles had better than that of micron-size particles.
Journal of the Microelectronics and Packaging Society
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v.28
no.4
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pp.79-83
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2021
In this study, hollow silica microspheres (HSM) of various sizes formed according to the concentration of surfactants using water glass as a precursor, which is advantageous for commercialization due to its lower unit cost compared to conventional silicon alkoxide (tetraethyl orthosilicate, TEOS) was synthesized. The physical properties of the silica hollow microspheres according to the concentration of surfactant were analyzed using Fourier transform infrared, contact angle measurement, Brunauer-Emmett-Teller and Barrett-Joyner-Halenda analyzers and field emission scanning electron microscopy. When porous water glass-based hollow silica spheres were prepared by adding a surfactant at an appropriate concentration, it was confirmed that excellent hollow silica spheres were formed with a specific surface area of 169 m2/g, an average particle size of 25.3 ㎛, and a standard deviation of 6.25.
In the present study, we synthesized mesoporous silica hollow spheres with different wall thickness using polystyrene (PS) spheres as a structure template, tetraethoxysilane (TEOS) as a silica source, cetyltrimethylammonium bromide (CTAB) as a template. Particle size and dispersion of PS spheres were strongly depended on the concentration of surfactant in the aqueous solutions. The size of PS spheres was increased with decreasing concentration of surfactants. Dispersion of PS particle was improved when the surfactant concentration was lower than 0.5 g of surfactant.
In this study, the composite coating materials with improved thermal insulation property were prepared by incorporating the hollow micro-spheres with high heat transfer resistance. The UV curable resin system consisting of hexa aliphatic urethane acrylate (UP118), trimethylolpropane triacrylate (TMPTA), 1,6-hexanediol diacrylate (HDDA), and photoinitiator (Irgacure184) was employed as an organic binder. The glass substrates were coated by the prepared composites via bar coating method and cured under UV radiation. The optical transparency, thermal insulation property, adhesion, and surface hardness of the glass coated with composites containing different type of micro-spheres were investigated. The incorporation of micro-spheres with only 20 vol% of content resulted in remarkable improvement in the thermal insulation property of the coated glass. In addition, the transparent coated glass with light transmittance of about 80% could be obtained when silica micro-sphere (SP) was used as a thermal barrier.
This paper presents apparent thermal conductivity of various powder at different vacuum levels for cryogenic insulation. Four kinds of powder insulator are examined by using boil-off calorimetry at pressure range from 50 Torr to 3 mTorr. The first material is perlite which is widely used in cryogenic application. Microsphere is the second one that is recently proposed as a replacement powder for liquid hydrogen storage tanks. It is a hollow sphere made of silica with the diameter in the order of 10 to $100{\mu}m$. Popped rice and polystyrene beads are also selected as candidates for powder insulation even though they are polymers. With their porous elliptic and spherical configuration and light density, they demonstrate fairly good thermal insulation performance at pressure range from 50 Torr to 3 mTorr. According to the experimental investigation in this paper, microsphere and polystyrene beads possess promising insulation characteristic as powder insulators and further study is desired.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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