• 제목/요약/키워드: High-temperature XRD

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키토산을 이용한 메조 세공 SAPO-34 촉매의 합성 및 DTO 반응 (Synthesis of Mesoporous SAPO-34 Catalyst Using Chitosan and Its DTO Reaction)

  • 윤영찬;송강;임정현;박주식;김영호
    • 공업화학
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    • 제32권3호
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    • pp.305-311
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    • 2021
  • DTO (dimethyl ether to olefins) 반응에서 촉매의 성능 향상을 목적으로 SAPO-34 촉매의 메조 세공 유도제로서 키토산의 효과를 연구했다. 합성된 촉매의 특성은 XRD, SEM, N2 adsorption-desorption isotherm 및 NH3-TPD로 분석하였다. 키토산 첨가량을 변수로 하여 개조된 SAPO-34 촉매는 기존의 SAPO-34 촉매와 동일한 입방체 형태와 카바자이트 구조를 나타내었다. 키토산의 첨가량을 3 wt%까지 증가함에 따라 제조된 촉매의 표면적 및 메조 세공 부피는 향상되었으며 약산 점의 농도 또한 증가하는 것으로 나타났다. 개조된 SAPO-34 촉매는 DTO 반응에서 향상된 촉매 수명과 높은 경질 올레핀 선택도를 나타냈다. 특히, SAPO-CHI 3 촉매(3 wt%)는 기존의 SAPO-34 촉매 수명(82 min)과 비교하여 가장 우수한 촉매 수명(140 min)을 나타냈다. 따라서 키토산이 SAPO-34 촉매의 비활성화를 억제하기 위한 메조 세공 유도제로 사용하기에 적합한 물질임을 확인했다.

페놀수지 및 에틸렌 글리콜을 첨가한 유리질 카본 코팅층의 물성 제어 (Morphology control of glassy carbon coating layer to additive ethylene glycol and phenolic resin)

  • 주상현;주영준;이혁준;심영진;박동진;조광연
    • 한국결정성장학회지
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    • 제32권3호
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    • pp.89-95
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    • 2022
  • 본 연구에서는 페놀수지를 사용하여 흑연표면에 유리질 카본 코팅을 진행하였다. 코팅액은 균일한 표면을 가지는 유리질 카본 코팅층 형성을 위해 페놀수지와 경화제, 희석제, 첨가제 등을 혼합하였다. 코팅된 페놀수지는 25~60℃에서 건조 100~200℃에서 경화 500~1,500℃에서 열처리하여 유리질 카본으로 전환하였다. 유리질 카본의 특성 분석을 위해 FTIR, XRD, SEM 분석, 밀도/기공율/접촉각 측정을 진행하였다. 유리질 카본 형성에 있어 최적 온도는 약 1,000℃로 확인되었다. 그리고 첨가제의 함량이 높아질수록 코팅 표면의 결함감소, 기공율 감소, 접촉각 증가, 밀도 증가 등의 효과를 보였다. 첨가제를 통한 유리질 카본 코팅층 형성 방법은 흑연 코팅 및 다른 분야에 적용이 가능할 것으로 기대된다.

${\gamma}-Al_2O_3$ 촉매상에서 가수분해와 산화반응에 의한 $SF_6$ 촉매분해 특성 (Catalytic Decomposition of $SF_6$ by Hydrolysis and Oxidation over ${\gamma}-Al_2O_3$)

  • 이선화;박노국;윤석훈;장원철;이태진
    • 청정기술
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    • 제15권4호
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    • pp.273-279
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    • 2009
  • 온실효과를 발생시킬 수 있는 $SF_6$는 고체 산 촉매상에서 물과 산소에 의해 가수분해 및 산화반응에서 황 및 불소화합물로 분해될 수 있다. 본 연구에서는 $SF_6$ 제거를 위한 고체 산 촉매로 ${\gamma}-Al_2O_3$가 사용되었으며, 반응온도와 공간속도에 따른 촉매활성이 조사되었다. 가수분해에 의한 촉매환성은 $20,000\;ml/g_{-cat}{\cdot}h$의 공간속도와 973 K이상의 반응온도 조건에서 $SF_6$ 전화율이 거의 100% 달하는 최대 값에 도달하였다. 공간속도가 $45,000\;ml/g_{-cat}{\cdot}h$이하에서 $SF_6$ 전화율은 최대값이 유지되었다. 한편, 동일한 반응조건에서 산화반응에 의한 $SF_6$ 전화율은 약 20%정도였다. ${\gamma}-Al_2O_3$는 가수분해과정 에서 ${\alpha}-Al_2O_3$, 산화반응과정에서 $AlF_3$로 각각 변화됨을 SEM과 XRD분석에 의해 확인되었다. 산화반응 후 $AlF_3$$20\;{\mu}m$이상 성장되었고, 이들의 촉매활성은 낮은 표면적 때문에 매우 낮아졌다. 그러므로 $SF_6$의 분해를 위한 촉매반응은 산화반응보다는 가수분해가 유리하다고 판단된다.

나노 MMT-폴리머 복합체를 이용한 폴리머 콘크리트의 강도 특성 (Properties on the Strength of Polymer Concrete Using Nano MMT-UP Composite)

  • 조병완;문린곤;박승국
    • 대한토목학회논문집
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    • 제26권4A호
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    • pp.761-766
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    • 2006
  • 폴리머 복합체는 우수한 강도와 내구성으로 건설현장에서 프리캐스트 부재 및 보수, 보강재로서 널리 쓰이고 있어 폴리머 복합체의 경제성 및 성능 향상에 관한 연구가 이루어지고 있다. 폴리머 나노 복합체는 나노미터 수준의 크기를 가진 Clay 등의 무기 물질을 나노분산 상으로 폴리머에 균일 혼합시킨 것으로 산업적 응용가능성 면에서 뿐만 아니라 재료 및 공학분야에서도 많은 관심을 가지고 있다. 그리고 기존의 복합체 보다 1/10 혹은 그 이상의 낮은 함량의 분산상만으로도 더 우수한 강도와 역학적 특성 및 열안정성을 나타낸다. 본 실험에서는 폴리머 복합체의 성능을 향상시키고자 유기화된 몬모릴로나이트(MMT)와 유기화 되지 않은 몬모릴로나이트(MMT)를 사용하여 박리된 MMT-UP 나노 복합체를 제조하였다. XRD와 TEM실험결과, Cloisite 30B-UP 나노 복합체에서 층과 층 사이가 $100{\AA}$ 이상 떨어져 단일층으로 분산되었기 때문에 박리가 되었음을 알 수 있었다. 또한 역학적 특성은 기존복합체보다 인장강도와 인장탄성계수을 비교하였을 때 매우 향상됨을 알 수 있었고 열적 특성도 기존복합체보다 우수한 함을 나타내었다. 박리정도가 우수한 MMT-UP 복합체로 제조한 폴리머 콘크리트에서도 순수한 UP를 사용한 것보다 역학적 특성이 두드러졌다. 또한 폴리머 콘크리트의 강도와 탄성계수는 MMT-UP 복합체의 인장강도 및 인장탄성계수와 상관성을 갖는 것으로 판단된다.

로 내 탈황을 위한 CaCO3 흡착제 입자의 분위기 기체와 체류 시간의 변화에 따른 특성 (Characteristics of CaCO3 Sorbent Particles for the In-furnace Desulfurization)

  • 이강수;정재희;길상인;이형근;김상수
    • 대한기계학회논문집B
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    • 제34권2호
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    • pp.121-127
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    • 2010
  • 추가적인 챔버를 필요로 하지 않는 로 내 탈황 기술은 순산소 연소 기술에 적용 가능할 것으로 기대되어 많은 연구가 진행중이다. 이때, 수 나노부터 수십 마이크로미터의 넓은 사이즈 분포를 가지는 $CaCO_3$ 입자가 흡착제로써 사용된다. 본 연구에서는 순산소 연소 시스템을 모사하는 랩스케일의 실험 장치를 구축하였다. $CaCO_3$ 흡착제 입자는 $1200^{\circ}C$로 설정된 고온 반응로에 각각 공기 분위기와 CO2 분위기에서 노출되게 된다. 이때 고온 반응로에서의 체류 시간을 0.33 ~ 1.46 초로 변화시켜 가면서 분석을 수행하였다. 흡착제 입자는 고온 반응로의 전단과 후단에서 각각 포집되어 주사형 이동도 입자계수기, X-선 회절장치, 열중량 분석기, 주사전자현미경 등을 사용하여 정성적/정량적으로 분석하였다. 결과적으로, 고온 반응로에서의 체류 시간과 분위기 기체성분이 흡착제 입자의 하소 반응률, 반응 메커니즘 등에 영향을 미침을 확인하였다.

Spark Plasma Sintering으로 제조한 Li2O-2SiO2 유리 소결체의 전기적 특성 (Electrical Property of the Li2O-2SiO2 Glass Sintered by Spark Plasma Sintering)

  • 윤혜원;송철호;양용석;윤수종
    • 한국재료학회지
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    • 제22권2호
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    • pp.61-65
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    • 2012
  • A $Li_2O-2SiO_2$ ($LS_2$) glass was investigated as a lithium-ion conducting oxide glass, which is applicable to a fast ionic conductor even at low temperature due to its high mechanical strength and chemical stability. The $Li_2O-2SiO_2$ glass is likely to be broken into small pieces when quenched; thus, it is difficult to fabricate a specifically sized sample. The production of properly sized glass samples is necessary for device applications. In this study, we applied spark plasma sintering (SPS) to fabricate $LS_2$ glass samples which have a particular size as well as high transparency. The sintered samples, $15mm\phi{\times}2mmT$ in size, ($LS_2$-s) were produced by SPS between $480^{\circ}C$ and $500^{\circ}C$ at 45MPa for 3~5mim, after which the thermal and dielectric properties of the $LS_2$-s samples were compared with those of quenched glass ($LS_2$-q) samples. Thermal behavior, crystalline structure, and electrical conductivity of both samples were analyzed by differential scanning calorimetry (DSC), X-ray diffraction (XRD) and an impedance/gain-phase analyzer, respectively. The results showed that the $LS_2$-s had an amorphous structure, like the $LS_2$-q sample, and that both samples took on the lithium disilicate structure after the heat treatment at $800^{\circ}C$. We observed similar dielectric peaks in both of the samples between room temperature and $700^{\circ}C$. The DC activation energies of the $LS_2$-q and $LS_2$-s samples were $0.48{\pm}0.05eV$ and $0.66{\pm}0.04eV$, while the AC activation energies were $0.48{\pm}0.05eV$ and $0.68{\pm}0.04eV$, respectively.

Si and Mg doped Hydroxyapatite Film Formation by Plasma Electrolytic Oxidation

  • Park, Seon-Yeong;Choe, Han-Cheol
    • 한국표면공학회:학술대회논문집
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    • 한국표면공학회 2016년도 추계학술대회 논문집
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    • pp.195-195
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    • 2016
  • Titanium and its alloys are widely used as implants in orthopedics, dentistry and cardiology due to their outstanding properties, such as high strength, high level of hemocompatibility and enhanced biocompatibility. Hence, recent works showed that the synthesis of new Ti-based alloys for implant application involves more biocompatible metallic alloying element, such as, Nb, Hf, Zr and Mo. In particular, Nb and Hf are one of the most effective Ti ${\beta}-stabilizer$ and reducing the elastic modulus. Plasma electrolyte oxidation (PEO) is known as excellent method in the biocompatibility of biomaterial due to quickly coating time and controlled coating condition. The anodized oxide layer and diameter modulation of Ti alloys can be obtained function of improvement of cell adhesion. Silicon (Si) and magnesium (Mg) has a beneficial effect on bone. Si in particular has been found to be essential for normal bone and cartilage growth and development. In vitro studies have shown that Mg plays very important roles in essential for normal growth and metabolism of skeletal tissue in vertebrates and can be detected as minor constituents in teeth and bone. The aim of this study is to research Si and Mg doped hydroxyapatite film formation by plasma electrolytic oxidation. Ti-29Nb-xHf (x= 0, 3, 7 and 15wt%, mass fraction) alloys were prepared Ti-29Nb-xHf alloys of containing Hf up from 0 wt% to 15 wt% were melted by using a vacuum furnace. Ti-29Nb-xHf alloys were homogenized for 2 hr at $1050^{\circ}C$. Each alloy was anodized in solution containing typically 0.15 M calcium acetate monohydrate + 0.02 M calcium glycerophosphate at room temperature. A direct current power source was used for the process of anodization. Anodized alloys was prepared using 270V~300V anodization voltage at room. A Si and Mg coating was produced by RF-magnetron sputtering system. RF power of 100W was applied to the target for 1h at room temperature. The microstructure, phase and composition of Si and Mg coated oxide surface of Ti-29Nb-xHf alloys were examined by FE-SEM, EDS, and XRD.

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7-디하이드로콜레스테롤을 함유한 키토산 코팅 처리 Solid Lipid Nano-particle의 개발에 관한 연구 (Development of Chitosan Coated Solid Lipid Nano-particles Containing 7-Dehydrocholesterol)

  • 이근수;김태훈;이천일;표형배;최태부
    • 대한화장품학회지
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    • 제31권2호
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    • pp.141-146
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    • 2005
  • 불안정한 생리활성물질들은 외부 환경에 의해 빠르게 분해된다. 그러므로 이러한 물질들을 안정화시키기 위한 캡슐화 기술은 매우 중요하다. 비타민 $D_3$의 전구체인 7-디하이드로콜레스테롤(7-DHC)은 일반인의 표피 각화세포에서 열충격 단백질(Heat Shock Protein)의 발현을 단백질과 mRNA의 수준에서 증가시키는 것으로 알려졌다. 하지만 7-DHC의 국소용 피부 제제로의 이용은 낮은 용해도와 화학적 불안정성 때문에 이용이 제한되었다. 본 연구에서 7-DHC는 나노에멀젼(NE), 고형 지질 나노 입자 (SLN) 그리고 키토산이 코팅된 고형 지질 나노 입자(CASLN)에 봉입하였다. NE와 SLN은 지질의 용융점 이상의 온도에서 고압의 호모제나이져를 통과시켜 제조하였다. CASLN은 SLN 분산액에 키토산을 용액을 첨가하여 제조하였으며 양(+)의 제타전위를 나타내었다. NE, SLN, CASLN 속에서 7-DHC의 안정도를 각각의 온도조건에서 시간의 경과에 따라 확인하였다. 열분석과 X선 회절 분석은 지질의 결정화 정도를 확인하기 위해서 수행하였다. 그 결과, CASLN은 기존의 SLN보다 불안정한 7-DHC를 효과적으로 봉입함으로서 안정성을 개선시켰다.

흡열연료 종류와 촉매 성형 방법에 따른 분해특성과 코크 생성에 관한 연구 (Study on the Fuel Decomposition Characteristics and Coke Formation by Type of Endothermic Fuel and Method of Catalyst Molding)

  • 이태호;강샛별;김성현
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제57권5호
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    • pp.611-619
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    • 2019
  • 본 연구에서는 흡열연료의 종류와 촉매의 성형 방법에 따른 연료의 분해특성 및 코크 생성에 대하여 분석하였다. 실험에 사용된 연료는 methylcyclohexane (MCH), n-dodecane 그리고 exo-tetrahydrodipentadiene (exo-THDCP)이며, 백금을 담지한 USY720에 압력만을 가하여 제조한 disk 형태, binder와 silica solution을 혼합하여 제조한 pellet 형태의 제올라이트를 촉매로 사용하였다. 성형 방법에 따른 촉매의 특성은 X-ray 회절분석법(XRD), 주사전자현미경(SEM), 질소흡탈착등온선 그리고 암모니아 승온탈착분석법을 통해 분석하였으며, 연료가 초임계 상태로 존재할 수 있는 고온고압의 조건($500^{\circ}C$, 50 bar)에서 반응을 진행시킨 후에 생성된 혼합물은 가스 크로마토그래프 질량분석계(GC-MS), 촉매에 생성된 코크는 열중량분석기를 사용하여 분석하였다. 이와 같은 분석을 수행한 결과, 반응 후 생성물의 조성은 연료를 구성하는 화합물의 구조에 따라 크게 차이를 보였다. 또한, 촉매의 성형 방법에 따른 결정성이나 표면 특성의 변화는 미미하였으나, 비교적 큰 변화를 보인 산점과 기공 특성이 생성물과 코크 생성량 및 조성의 변화에 영향을 주는 것으로 확인되었다.

Change of Electrochemical Characteristics Due to the Fe Doping in Lithium Manganese Oxide Electrode

  • Ju Jeh Beck;Kang Tae Young;Cho Sung Jin;Sohn Tae Won
    • 전기화학회지
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    • 제7권3호
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    • pp.131-137
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    • 2004
  • Sol-gel method which provides better electrochemical and physiochemical properties compared to the solid-state method was used to synthesize the material of $LiFe_yMn_{2-y}O_4$. Fe was substituted to increase the structural stability so that the effects of the substitution amount and sintering temperature were analyzed. XRD was used for the structural analysis of produced material, which in turn, showed the same cubic spinel structure as $LiMn_2O_4$ despite the substitution of $Fe^{3+}$. During the synthesis of $LiFe_yMn_{2-y}O_4$, as the sintering temperature and the doping amount of Fe(y=0.05, 0.1, 0.2)were increased, grain growth proceeded which in turn, showed a high crystalline and a large grain size, certain morphology with narrow specific surface area and large pore volume distribution was observed. In order to examine the ability for the practical use of the battery, charge-discharge tests were undertaken. When the substitution amount of $Fe^{3+}\;into\;LiMn_2O_4$ increased, the initial discharge capacity showed a tendency to decrease within the region of $3.0\~4.2V$ but when charge-discharge processes were repeated, other capacity maintenance properties turned out to be outstanding. In addition, when the sintering temperature was $800\~850^{\circ}C$, the initial capacity was small but showed very stable cycle performance. According to EVS(electrochemical voltage spectroscopy) test, $LiFe_yMn_{2-y}O_4(y=0,\;0.05,\;0.1,\;0.2)$ showed two plateau region and the typical peaks of manganese spinel structure when the substitution amount of $Fe^{3+}$ increased, the peak value at about 4.15V during the charge-discharge process showed a tendency to decrease. From the previous results, the local distortion due to the biphase within the region near 4.15V during the lithium extraction gave a phase transition to a more suitable single phase. When the transition was derived, the discharge capacity decreased. However the cycle performance showed an outstanding result.