Commercially pure titanium (CP Ti) and Ti-6Al-4V alloys have been widely used for biomedical applications. However, the use of the Ti-6Al-4V alloy in biomaterial is then a subject of controversy because aluminum ions and vanadium oxide have potential detrimental influence on the human body due to vanadium and aluminum. Hence, recent works showed that the synthesis of new Ti-based alloys for implant application involves more biocompatible metallic alloying element, such as, Nb, Hf, Zr and Mo. In particular, Nb and Hf are one of the most effective Ti ${\beta}-stabilizer$ and reducing the elastic modulus. Plasma electrolyte oxidation (PEO) is known as excellent method in the biocompatibility of biomaterial due to quickly coating time and controlled coating condition. The anodized oxide layer and diameter modulation of Ti alloys can be obtained function of improvement of cell adhesion. Manganese(Mn) plays very important roles in essential for normal growth and metabolism of skeletal tissue in vertebrates and can be detected as minor constituents in teeth and bone. Radio frequency(RF) magnetron sputtering in the various PVD methods has high deposition rates, high-purity films, extremely high adhesion of films, and excellent uniform layers for depositing a wide range of materials, including metals, alloys and ceramics like a hydroxyapatite. The aim of this study is to research the Mn coatings on the micro-pore formed Ti-29Nb-xHf alloys by RF-magnetron sputtering for dental applications. Ti-29Nb-xHf (x= 0, 3, 7 and 15wt%, mass fraction) alloys were prepared Ti-29Nb-xHf alloys of containing Hf up from 0 wt% to 15 wt% were melted by using a vacuum furnace. Ti-29Nb-xHf alloys were homogenized for 2 hr at $1050^{\circ}C$. Each alloy was anodized in solution containing typically 0.15 M calcium acetate monohydrate + 0.02 M calcium glycerophosphate at room temperature. A direct current power source was used for the process of anodization. Anodized alloys was prepared using 270V~300V anodization voltage at room. Mn coatings was produced by RF-magnetron sputtering system. RF power of 100W was applied to the target for 1h at room temperature. The microstructure, phase and composition of Mn coated oxide surface of Ti-29Nb-xHf alloys were examined by FE-SEM, EDS, and XRD.
높은 큐리온도를 가진 다결정 세라믹스 $Sr_{2}Nb_{2}O_{7}$ 및 $La_{2}Ti_{2}O_{7}$을 화학적공침법으로 제조하고 하소분말의 입도분포와 상구조 및 소결특성 등을 조사하였으며, 소결온도에 따른 입자배향도와 전기적 특성을 선행연구 고상반응법 및 용융염합성법과 비교하였다. 화학적공침법을 이용함으로써 고상반응법에 비해 $100{\sim}150^{\circ}C$ 낮은 하소온도에서 단일상을 얻을 수 있었고, 특히 $Sr_{2}Nb_{2}O_{7}$의 경우, $700^{\circ}C$에서 중간 생성물 $Sr_{5}Nb_{4}O_{15}$가 생성된 후 $800^{\circ}C$의 낮은 하소온도에서 단일상이 나타났으며 얻어진 하소분말도 미세하고 균일하였다. 화학적공침법에 의해 $1500^{\circ}C$에서 소결한 $Sr_{2}Nb_{2}O_{7}$ 세라믹스는 이론밀도의 97%에 달하는 우수한 소결성을 보였을 뿐만 아니라 (0k0) 방향의 입자배향도가 현저히 컸으며, 결과적으로 절단방향에 따른 유전특성의 이방성을 나타내어 a-cut 방향의 유전율은 단결정에 비해 손색이 없었다.
Metal oxide gas sensors based on semiconductor type have attracted a great deal of attention due to their low cost, flexible production and simple usability. However, most works have been focused on n-type oxides, while the characteristics of p-type oxide gas sensors have been barely studied. An investigation on p-type oxides is very important in that the use of them makes possible the novel sensors such as p-n diode and tandem devices. Monoclinic cupric oxide (CuO) is p-type semiconductor with narrow band gap (~1.2 eV). This is composed of abundant, nontoxic elements on earth, and thus low-cost, environment-friendly devices can be realized. However, gas sensing properties of neat CuO were rarely explored and the mechanism still remains unclear. In this work, the neat CuO layers with highly ordered mesoporous structures were prepared by a template-free, one-pot solution-based method using novel ink solutions, formulated with copper formate tetrahydrate, hexylamine and ethyl cellulose. The shear viscosity of the formulated solutions was 5.79 Pa s at a shear rate of 1 s-1. The solutions were coated on SiO2/Si substrates by spin-coating (ink) and calcined for 1 h at the temperature of $200{\sim}600^{\circ}C$ in air. The surface and cross-sectional morphologies of the formed CuO layers were observed by a focused ion beam scanning electron microscopy (FIB-SEM) and porosity was determined by image analysis using simple computer-programming. XRD analysis showed phase evolutions of the layers, depending on the calcination temperature, and thermal decompositions of the neat precursor and the formulated ink were investigated by TGA and DSC. As a result, the formation of the porous structures was attributed to the vaporization of ethyl cellulose contained in the solutions. Mesoporous CuO, formed with the ink solution, consisted of grains and pores with nano-meter size. All of them were strongly dependent on calcination temperature. Sensing properties toward H2 and C2H5OH gases were examined as a function of operating temperature. High and fast responses toward H2 and C2H5OH gases were discussed in terms of crystallinity, nonstoichiometry and morphological factors such as porosity, grain size and surface-to-volume ratio. To our knowledge, the responses toward H2 and C2H5OH gases of these CuO gas sensors are comparable to previously reported values.
비정질 $Ge_{1-x}Mn_x$ 박막을 $400^{\circ}C$에서 $700^{\circ}C$까지 온도범위에서 각 3분씩 고진공챔버($10^{-8}$ torr)에서 열처리하였고, as-grown 시료와 열처리한 시료의 전기적 특성과 자기수송특성을 연구하였다. 성분함량은 energy dispersive X-ray spectroscopy(EDS)와 x-ray photoelectron spectroscopy(XPS)로 측정하였으며, 박막의 구조분석은 x-ray diffractometer(XRD)와 transmission electron microscopy(TEM)를 이용하였다. 자성특성은 여러 범위의 자기장에서 Magnetic property measure system(MPMS)를 이용하였다. 박막의 전기적 특성은 standard four-point probe와 Physical property measurement system(PPMS)로 측정하였으며, van der Pauw 방법을 사용하여 Anomalous Hall effect를 측정하였다. X-ray 회절 패턴 분석을 통해 $500^{\circ}C$에서 3분 동안 열처리한 시료는 여전히 비정질 상태인 것을 알 수 있었으며, $600^{\circ}C$의 열처리 온도에서 결정화를 확인할 수 있었다. as-grown $Ge_1$_$_xMn_x$ 박막과 열처리한 $Ge_{1-x}Mn_x$ 박막을 온도에 따른 비저항 값의 변화를 측정하였고, 반도체의 특성을 보이는 것을 확인할 수 있었다. 또한 열처리 온도가 높을수록 비저항도 증가하는 것을 관찰할 수 있었다. $700^{\circ}C$에서 열처리한 $Ge_1$_$_xMn_x$ 박막은 저온에서 negative magnetoresistance(MR)을 확인할 수 있었고, MR ratio는 10 K에서 약 8.5 %를 보였다. 모든 MR 그래프에서 curve의 비대칭을 확인 할 수 있었으며, anomalous Hall Effect는 약하지만 250 K까지 관측이 되었다.
발해의 고구려 계승을 보여주는 중요한 유적인 연해주 콕샤로프카-1 평지성에서 출토된 토벽체 4점을 과학적으로 분석하여 재료의 물리화학적 특성과 소성온도를 추정하고자 하였다. 분석 결과, 단면의 입자구성은 점토질과 석영, 장석 등이 혼재해 있으며, 일부 시편에서는 내부에 탄화된 유기물이 확인되었고, 이는 토벽의 강도를 높이기 위해 첨가된 것으로 판단된다. 결정구조 분석을 통해 주 구성광물을 동정한 결과, 석영(Quartz), 일라이트(Illite) 등이 확인되었으며, 일부 토벽의 표면 단장에 사용된 백색물질은 주 구성광물이 규선석(Silimanite)으로 밝혀졌다. 또한 대부분의 시편에서 적철석(Hematite)이 동정된 것과 다르게 뮬라이트(Mullite)가 존재하는 시편도 있는 것으로 보아 일부는 고온소성된 것으로 판단된다. 열분석에서는 $800{\sim}1,000^{\circ}C$ 사이에서 물라이트로 변화하는 발열피크가 존재하지 않고, $900^{\circ}C$ 이상에서 흡열피크가 존재하는 것으로 보아 $900^{\circ}C$ 이상에서 소성되었음을 추정할 수 있다.
기존 LiCoO2의 고전압 사용의 제약에 따른 용량적 한계와 코발트 원료의 높은 가격을 해결하기 위하여 high-Nickel에 대한 개발이 활발히 진행되고 있지만 Ni 함량의 증가에 따른 구조적 안정성의 저하에 의한 전지 특성의 저하는 상용화를 지연시키는 중요한 원인이 되고 있다. 이에 Ni-rich 삼성분계 양극소재 LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2의 고안정성을 높이고자 전구체에 균일한 이종원소 Ti를 치환을 위해서 나노크기의 TiO2 서스펜젼 형태 소스를 사용하여 전구체 Ni0.6Co0.2Mn0.2-x(OH)2/xTiO2를 제조하였다. Li2CO3와 혼합하고, 열처리 후 양극활물질 LiNi0.6Co0.2Mn0.2-xTixO2 합성하여 Ti 함량에 따른 물리적 특성을 비교하였다. Field Emission Scanning electron Microscope(FE-SEM) 및 Energy Dispersive Spectroscopy (EDS) mapping 분석을 통해 Ti 치환된 구형의 전구체와 입자 크기 측정을 통해 균일한 입자크기를 가지는 양극 활물질 제조를 확인하였고, 내부치밀도와 강도가 증가함을 확인 하고, X-ray Diffractometry (XRD) 구조 분석과 Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (ICP-MS) 정량분석을 통해 Ti 치환된 양극활물질 제조 및 고온, 고전압에서 충·방전을 지속하더라도 효과적으로 용량이 유지됨을 확인하였다.
화석연료의 연소에 의해 발생하는 연소배가스에 포함된 이산화탄소는 대표적인 온실 가스로 알려졌으며 지구 온난화를 방지하기 위하여 다양한 제거 및 활용 기술에 대한 연구가 진행되고 있다. 본 연구는 연소배가스에서 분리된 이산화탄소를 마그네타이트 분말을 이용하여 재활용하기 위한 방안을 찾기 위한 노력의 일환으로 수행하였다. $FeSO_4{\cdot}7H_2O$와 NaOH 수용액을 혼합하여 알칼리도를 달리하고 산화제를 달리한 다음 합성온도를 50, 80, 90, $100^{\circ}C$로 하여 마그네타이트 분말을 제조하였으며 XRD와 SEM을 이용하여 분석하였다. 산성 영역보다 염기성 영역 그리고 합성온도가 높을수록 높은 결정성을 갖는 입방정(cubic) 형태의 스핀넬 타입 마그네타이트 분말이 합성되었다. TGA를 이용하여 합성된 분말의 수소에 의한 환원 및 이산화탄소 흡수에 의한 산화특성을 연구하였다. 그 결과, 낮은 합성온도와 산성영역에서는 입방정 형태를 갖는 분말이 생성되지 않았으며 대부분 무정형의 상만이 존재하였다. 그러나 합성온도가 높고 염기성 영역으로 갈수록 높은 결정성과 입방정 형태를 갖는 입자가 나타났다. 또한, 반응 시 산화제로 산소와 공기를 사용한 경우와 질소를 사용한 경우를 비교하였을 때, 산소 함량이 높을수록 우수한 결정성을 갖는 분말이 합성되었다. 합성된 분말을 사용하여 Redox 반응을 수행한 결과, $400^{\circ}C$ 이하에서는 수소에 의한 환원과 이산화탄소 흡수에 의한 산화 반응이 거의 일어나지 않았으나, $500^{\circ}C$에서는 환원 및 산화 반응이 잘 이루어졌다. 특히, 산소를 산화제로 사용하고 염기성영역(NaOH에 대한 $FeSO_4{\cdot}7H_2O$의 몰랄농도비=2.0)에서 $100^{\circ}C$로 합성한 분말이 반응온도 $500^{\circ}C$에서 가장 높은 27.15 wt%의 환원량과 26.75 wt%의 산화량을 보였다.
장기 저장된 탄약은 화공품의 노화에 따른 절심현상(연소 중단)으로 인해 불발 등의 악작용이 발생하게 된다. 탄약에 주로 사용되는 화공품은 초기 에너지를 부여하는 뇌관 화약과 뇌관 화약의 에너지를 받아 지연제를 점화시켜주는 점화제, 일정 시간 동안 연소를 지연시켜주는 지연제 등을 사용한다. 이러한 형태의 탄약에는 뇌관화약, 점화제, 지연제의 순으로 충전되는데 충전된 순서대로 에너지가 전달되어 기능을 발휘하게 된다. 탄약의 절심 현상은 점화제의 연소중단, 점화제로부터 지연제로의 불충분한 에너지 전달, 지연제의 연소 중단 등에 의해 발생하는데, 이러한 현상이 나타나는 요인으로는 각 구성 성분의 낮은 순도,부적절한 혼합비, 입자성 성분의 입자 크기 및 분포, 바인더의 종류, 각 구성 성분의 혼합방법, 장기저장시 흡입된 수분에 의한 구성성분의 가수분해 및 고온에 의한 구성 성분의 화학적 변화 등이 의심된다. 본 연구의 목적은 Zr-Ni계 지연관 결합체를 장기 보관했을 때 점화제 및 지연제에서 나타나는 연소중단현상의 원인을 규명하는 것이다. 이를 위해 본 연구에서는 현장에서 일어나는 절심현상과 일치하는 시험법을 개발하였고, 장-흐름 분획법(field-flow fractionation, FFF)을 이용하여 입자성 성분의 입자 크기와 분포를 조사하였으며, 장기보관에 의한 점화제와 지연제의 화학적인 변화 메커니즘을 조사하기 위하여 열분석(differential scanning calorimetry) 및 XRD, XPS (X-ray diffractometry, X-ray photoelectron Spectroscopy)분석을 수행하였다. XPS 와 XRD data 에 의하면, 점화제의 경우 산소의 1s 결합에너지 위치에서 M-O,M-OH 피크들이 관찰되었다. 이는 산화에 의한 새로운 생성물이 생성되었음을 의미한다. 즉 점화제의 산화에 의해 방출 열량이 감소하여 절심(연소 중단) 현상이 야기된다는 사실을 확인할 수 있었다.
VOC는 대기오염의 주원인으로서 인식되어왔다. 촉매산화는 저온에서 높은 효율을 나타내기 때문에 VOCs 제거를 위한 가장 중요한 처리기술중 하나이다. 이 연구에서는 $TiO_2$ 담체에 Pt, Ir 그리고 Pt-Ir을 담시지켜 촉매를 제조하였다. 금속 분산에 따르면 $H_2O-H_2$ 처리방법이 사용되었고, 반응물로서 Xylene,Toluene 그리고 MEK을 사용하였다. 단일 또는 두 가지 이상의 촉매들은 함침법에 의해 준비하였고, XRD, XPS, TEM 분석을 통하여 특성화하였다. 그 결과 Pt 촉매는 Ir 촉매에 비해 더 높은 전환율을 나타내었고, Pt-Ir 촉매는 가장 높은 전환율을 나타내었다. $H_2O-H_2$ 처리한 촉매들은 처리하지 않은 것보다 VOCs 전환율이 높았다. VOCs 산화에서, Pt-Ir 촉매는 다양한 활성점을 나타내었고 그것은 Pt의 metal 영역을 강화시켰다. 따라서 두 가지 금속으로 이루어진 촉매가 단일 금속으로 이루어진 촉매에 비해 VOCs 전환율이 더 높았다. $H_2O-H_2$ 처리가 Pt 입자의 분산에서 형태에 영향을 미쳤다. 동역학적으로 VOCs 산화는 1차 반응이다. $H_2O-H_2$ 처리한 촉매들의 활성화에너지가 처리하지 않은 것들보다 낮았다. 이 연구에서 Pt에 Ir을 소량첨가함으로써 VOCs 산화반응에 효과적이었다.
Polycide구조로서의 Ta-silicide박막을 제작하고 Polysilicon기판에 주입된 불순물 양의 변화가 Ta-silicide형성에 미치는 영향을 조사하였다. RTA처리시 Ta silicide상은 불순물 양의 증가($1 \times 10^{13}\to 5 \times 10^{15}$/ions/$\textrm{cm}^2$)에 관계없이 $800^{\circ}C$에서 형성되기 시작하여 $1000^{\circ}C$이후 안정한 silicide박막을 형성하였다. 그러나 XRD분석결과 불순물 양이 증가할수록 Ta-silicide상의 intensity는 감소하는 경향을 나타내었고 또 SEM(cross sectional view)분석결과 silicide 형성초기온도인 $800^{\circ}C$에서는 불순물 양이 많은 시편에서 silicidation이 활발히 진척되지 못하였음을 관찰할 수 있었다. 이후 열처리 온도가 증가하면서 이러한 차이는 적어져 $1000^{\circ}C$에서는 불순물의 증가에 따른 영향이 미세해짐을 알 수 있었다. 따라서 주입된 불순물 양의 증가($1 \times 10^{13}\to 5 \times 10^{15}$/ions/$\textrm{cm}^2$)는 Ta-silicide형성시 고온에서는 큰 영향을 미치지 못하나 silicide형성초기온도에서 silicidation을 감소시키는 것으로 생각된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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