화학기상응축공정법으로 세 가지 분해온도에서 제조된 나노 Fe-N 시료들을 뫼스바우어 분광기, XRD와 BET를 이용하여 자기적 특성의 변화를 연구하였다. 분해온도가 낮을수록 ${\gamma}'-Fe_4N$의 형성이 용이하였으며, 중간온도에서의 ${\epsilon}-Fe_{2.12}N$을 거쳐 높은 분해온도에서는 ${\gamma}-Fe$가 주로 형성되었다. 높은 분해온도에서는 Fe와 N이 서로 잘 결합되지 못하였는데, 이는 Fe와 N을 결합시키기 위해서는 분해온도를 낮게 하는 것이 바람직하다는 것을 의미한다.
In order to investigate the behavior of $SiO_2$ in the molybdenum silicide powders, crystal structure of these powders was measured by XRD, in addition, surface composition and surface phase (or chemical states) and microstructure were analysed by XPS and TEM, respectively. Mo-silicide powders containing $SiO_2$ were synthesized by SHS (Self-Propagating High-Temperature Synthesis) technique. In XRD result, according to increase of $SiO_2$ contents, the crystal structure for synthesized $MoSi_2$ powders was still typical $MoSi_2$ bct without any other phases. By XPS analysis, the surface of Mo and Si source powders was covered with $MoO_3$ and $SiO_2$, respectively, and the surface of synthesized $MoSi_2$ powder was also covered with $MoO_3$ and $SiO_2$, which were stable oxides at room temperature. However, according to increase of $SiO_2$ addition, $MoSi_2$ phase in XPS spectra decreased and $SiO_2$ phase increased relatively in synthesized $MoSi_2$ powders. From the results by XPS and XRD, we found that the existent $SiO_2$ has amorphous structure. In the microstructure, the small particulates of the synthesized products added $SiO_2$ agglomerated together to form larger clusters (from ~10 nm to ~1 ${\mu}m$). From TEM, XPS, and XRD results, we found that the out layer of agglomeration of synthesized $MoSi_2$ powder is surrounded by amorphous $SiO_2$.
본 연구에서는 불순물 첨가에 따른 MgO의 소결에 대한 물성변화를 확인하고자 99.9%순도, 300nm크기의 MgO 파우더에 고순도의 CaO를 0wt%, 0.25wt%, 0.50wt% 첨가하여 7GPa의 초고압 하에서 각각 $600^{\circ}C$~$800^{\circ}C$로 5분간 소결을 진행하였다. MgO(-CaO) 소결체의 미세구조와 기계적 물성 변화 확인을 위해 scanning electron microscopy(SEM), X-ray diffractometry(XRD), Vickers 경도, 밀도 측정을 진행하였다. SEM 분석 결과 처리전 300nm 의 MgO 응집체는 $800^{\circ}C$ 고압소결 후 CaO첨가와 관련 없이 모두 약 520nm 입도의 소결체가 되었다. XRD 분석결과 CaO상 자체는 확인할 수 없었으나 CaO고용에 따른 MgO 피크의 쉬프트에 의해 CaO의 존재를 확인할 수 있었다. 비커스 경도치 확인결과 CaO를 첨가하지 않은 MgO 소결체에 비해 동일 온도조건에서 약 12% 증가하였으며 비슷한 경도치를 얻기 위해 소결온도를 약 $100^{\circ}C$이상 낮출 수 있었음을 확인할 수 있었다. 밀도 측정결과 $600^{\circ}C$의 낮은 온도조건 하에서도 CaO를 첨가하지 않은 MgO 소결체에 비해 약 5%이상 증가한 98%이상의 효과적인 소결밀도를 얻을 수 있었다.
Ni/YSZ ($Y_{2}O_{3}-stabilized$$ZrO_{2}$), Cu/YSZ and CuO/YSZ composite powder for a cathode material in high temperature electrolysis (HTE) was synthesized by a mechanical alloying method with Ni (or Cu, CuO, Co) and YSZ powder. Microstructure of the composite for HTE reaction has been analyzed with various techniques of XRD, SEM to investigate effects of fabrication conditions. And conductivity of electrode was measured, Cu/YSZ cermet showed the higher electrical conductivity value than Ni/YSZ.
A new high-temperature pH sensor has been successfully developed by reforming the internal reference systems of the pH sensors based on oxygen-ion conducting ceramic membrane. The conventional internal reference system, a mixture of Ni and NiO, has been replaced with partially oxidized Ni powders, where Ni and NiO coexist on the surface of particles, in order to avoid the cumbersome mixing step of Ni and NiO particles. The partially oxidized Ni particles were made by oxidizing Ni under air atmosphere at $600^{\circ}C$ and characterized by X-ray diffraction (XRD) and FTIR spectroscopy. The viability of the pH sensor developed was assessed in boric acid (1000 ppm-B)/ lithium hydroxide (1 to 3 ppm-Li) buffer solutions at $280^{\circ}C$. The pH sensor showed excellent accuracy with a small error less than ${\pm}0.2$ pH units.
In this paper, GaN films have been grown on SiO$_2$/Si(100) substrates by RF magnetron sputtering. To obtain high quality GaN films, we used ZnO buffer layer and modified the process conditions. The charateristics of GaN films on RF power, substrate temperature and Ar/N$_2$gas ratio have been investigated by Auger electron spectroscopy and X-ray diffraction analysis. At RF power 150W, substrate temperature 500 $^{\circ}C$ and Ar/N$_2$=1:2 gas ratio, we could grow high quality GaN films. Through the atomic force microscope and photoluminescence analysises, it was observed that the crystallization of GaN films was improved with increasing annealing temperature and the optimal crystallization of GaN films was found at 1100 $^{\circ}C$ annealing temperature.
High temperature wear behavior of plasma sprayed zirconia based coating sealing with zirconia sol were investigated for high temperature wear resistance application. The zirconia powders containing 2.5, 5.0, 7.5, 10.0 mol% of MoS$_2$, $Fe_2O_3$ for plasma spray were made by spray drying method. As-sprayed coating was sealed by zirconia-sol to fill up the pore and crack in coating. wear test were performed at temperature ranges from room temperature to 600$\circ$C. The microstructural changes of before and after sealing process were examined by SEM, XRD and EPMA. After sealing process, the porosity was decreased and micro-hardness was increased. The wear properties of coating after sealing process were improved by sealing of pores and cracks. The behavior of wear amount and coefficient of friction were same tendency to before sealing process.
본 연구에서는, 방사선 가교와 열처리에 의해 내열특성을 가진 polyvinyl alcohol (PVA) 수화겔을 제조하였다. 제조된 수화겔의 겔화율, 팽윤도와 겔강도 같은 기계적 특성을 측정하였다. DSC와 XRD를 이용하여 구조적 변화를 알아보았다. 수화겔의 겔화율과 겔강도는 방사선 조사 후에 열처리 과정을 했을 경우에 방사선 조사만 했을 때보다 높은 값을 보였다. 또한, 방사선 조사한 수화겔과 방사선 조사 후에 열처리 과정을 한 수화겔이 고온에서의 내열특성이 우수하였다.
In this study, activity changes of $Ni/Ce-ZrO_2$ catalyst for steam reforming reaction in the various steam treatment condition were investigated and BET, XRD and XPS analysis were introduced to characterize the catalyst before and after treatment. Activity test showed that $Ni/Ce-ZrO_2$ catalyst had good activity after reduction in steam reforming reaction but deactivated rapidly after steam treatment at high temperature. Activities of deactivated catalyst by steam was recovered to die previous activity level after reduction using hydrogen rich gas. It was observed that catalytic activity was preserved after repeated steam treatment, too. It showed that change of catalytic activity due to steam treatment is perfectly reversible. From the BET, XRD and XPS analysis, deactivation of $Ni/Ce-ZrO_2$ catalyst was due to the transition from Ni, that is activity site for steam reforming reaction, to $NiAl_2O_4$ in steam treatment at high temperature.
본 연구의 목적은 산화탈황 공정의 부산물인 dibenzothiophene sulfone의 분해반응용 KF/MgO 촉매를 개발하는 것이다. MgO 지지체에 KF를 담지시켜 KF/MgO 촉매를 제조하였다. KF 담지량 및 소성 효과 등이 촉매 특성에 미치는 영향을 BET표면적, XRF, XRD, 이산화탄소 승온탈착 실험 등을 통해서 분석하였다. Dibenzothiophene sulfone을 biphenyl 과 이산화황으로 분해하는 반응에서의 촉매 특성을 조사하였다. MgO 촉매에 KF를 담지하면 DBTS 분해반응 활성이 증가하였다. KF/MgO 촉매를 제조하여 373 K에서 건조과정만 거친 촉매의 활성이 고온에서 소성을 거친 촉매의 활성보다 높았으며, 이는 fluoride 이온 ($F^-$)이 염기도를 증가시키는 역할을 하기 때문으로 판단된다. KF를 10 wt% 담지한 촉매가 dibenzothiophene sulfone 분해 반응에서 가장 뛰어난 활성을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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