• 한국수소및신에너지학회논문집
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• 제29권2호
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• pp.170-180
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• 2018

After $MoS_2$ catalyst was prepared at 1, 30, and 70 atm, the hydrothermal pressure effect over preparation of $MoS_2$ was investigated in terms of catalyst characterization and direct methanation. Multifaceted characterization techniques such as XRD, BET, SEM, TPR, EDS, and XPS were used to analyze and investigate the effect of high pressure over the preparation of surface and bulk $MoS_2$ catalyst. Result from XRD, SEM, and BET demonstrated that $MoS_2$ was more dispersed as preparation pressure was increased, which resulted finer $MoS_2$ crystal size and higher surface area. EDS result confirmed that bulk composition was $MoS_2$ and XPS result showed that S/Mo mole ratio of surface was about 1.3. TPR showed that $MoS_2$ prepared at 30 atm possessed higher active surface sites than $MoS_2$ prepared at 1 atm and these sites could contribute to higher CO yield during methanation. Direct methanation was used to evaluate the CO conversion of the both catalysts prepared at 1 atm and 30 atm and reaction condition was at feed mole ratio of $H_2/CO=1$, GHSV=4800, 30 atm, temperature($^{\circ}C$) of 300, 350, 400, and 450. $MoS_2$ prepared at 30 atm showed more stable and higher CO conversion than $MoS_2$ prepared at 1 atm. Faster deactivation was occurred over $MoS_2$ prepared at 1 atm, which indicated that preparation pressure of $MoS_2$ catalyst was the dominant factor to improve the yield of direct methanation.

• 한국재료학회지
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• 제20권5호
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• pp.246-251
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• 2010

The composite photocatalysts of a Fe-modified carbon nanotube (CNT)-$TiO_2$ were synthesized by a two-step sol-gel method at high temperature. Its chemical composition and surface properties were investigated by BET surface area, scanning electron microscope (SEM), Transmission Electron Microscope (TEM), X-ray diffraction (XRD) and ultraviolet-visible (UV-Vis) spectroscopy. The results showed that the BET surface area was improved by modification of Fe, which was related to the adsorption capacity for each composite. Interesting thin layer aggregates of nanosized $TiO_2$ were observed from TEM images, probably stabilized by the presence of CNT, and the surface and structural characterization of the samples was carried out. The XRD results showed that the Fe/CNT-$TiO_2$ composites contained a mix of anatase and rutile forms of $TiO_2$ particles when the precursor is $TiOSO_4{\cdot}xH_2O$ (TOS). An excellent photocatalytic activity of Fe/CNT-$TiO_2$ was obtained for the degradation of methylene blue (MB) under visible light irradiation. It was considered that Fe cation could be doped into the matrix of $TiO_2$, which could hinder the recombination rate of the excited electrons/holes. The photocatalytic activity of the composites was also found to depend on the presence of CNT. The synergistic effects among the Fe, CNT and $TiO_2$ components were responsible for improving the visible light photocatalytic activity.

• 한국재료학회지
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• 제23권4호
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• pp.246-249
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• 2013

Nano-sized ${\beta}$-SiC nanoparticles were synthesized combined with a sol-gel process and a carbothermal process. TEOS and carbon black were used as starting materials for the silicon source and carbon source, respectively. $SiO_2$ nanoparticles were synthesized using a sol-gel technique (Stober process) combined with hydrolysis and condensation. The size of the particles could be controlled by manipulating the relative rates of the hydrolysis and condensation reactions of tetraethyl orthosilicate (TEOS) within the micro-emulsion. The average particle size and morphology of synthesized silicon dioxide was about 100nm and spherical, respectively. The average particles size and morphology of the used carbon black powders was about 20nm and spherical, respectively. The molar ratio of silicon dioxide and carbon black was fixed to 1:3 in the preparation of each combination. $SiO_2$ and carbon black powders were mixed in ethanol and ball-milled for 12 h. After mixing, the slurries were dried at $80^{\circ}C$ in an oven. The dried powder mixtures were placed in alumina crucibles and synthesized in a tube furnace at $1400{\sim}1500^{\circ}C$ for 4 h with a heating rate of $10^{\circ}C$/min under flowing Ar gas (160 cc/min) and furnace cooling down to room temperature. SiC nanoparticles were characterized by XRD, TEM, and SAED. The XRD results showed that high purity beta silicon carbide with excellent crystallinity was synthesized. TEM revealed that the powders are spherical shape nanoparticles with diameters ranging from 15 to 30 nm with a narrow distribution.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제44권4호
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• pp.399-403
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• 2006

현재 넓은 표면적과 메조기공 뿐만 아니라 $TiO_2$의 넓은 band gap과 그 광학 활성 등으로 인하여 크게 각광받고 있는 메조포러스 $TiO_2$ 박막을 합성하기 위해 여러 가지 합성방법이 제시되고 있으나, 그 합성이 습도나 온도 등의 여러조건에 따라 크게 영향을 받아 재현성이 떨어진다는 치명적인 문제점이 제기되어 왔다. 이는 합성 용액 내에서 $TiO_2$ 전구체가 가수분해 및 축합반응을 하면서 구조유도체와의 자기조립에 의한 나노구조물 형성하는 과정에서 $TiO_2$의 전구체가 온도나 습도 등 주변의 영향을 많이 받기 때문이다. 본 연구에서는 2차원 구조의 메조기공을 가진 $TiO_2$ 박막을 재현성 있게 얻을 수 있는 실험 조건을 찾고자 하였다. 이를 위해 촉매인 HCl과 $TiO_2$ 전구체의 몰비 그리고 $TiO_2$ 전구체와 P-123의 몰비 등의 합성 조건뿐 아니라 코팅과정 도중이나 이후의 습도와 온도가 미치는 영향에 대한 실험을 수행하였고 그 특성을 XRD와 TEM 등으로 분석하였다.

• 방사성폐기물학회지
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• 제10권2호
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• pp.97-104
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• 2012

본 연구에서는 $850^{\circ}C$의 $CaCl_2$ 용융염계에서 전해환원공정을 통해 $TiO_2$로부터 금속티타늄을 제조하였다. Ni-$TiO_2$ 조합전극을 환원전극으로 그라파이트를 산화전극으로 사용하였으며, 셀전위를 제어하면서 $TiO_2$의 전해환원 특성을 관찰하였다. XRD 분석을 통해 $TiO_2$가 $CaTiO_3$, $Ti_2O$, $Ti_6O$와 같은 다양한 반응 중간생성물을 거쳐 Ti 스폰지로 환원되는 것이 밝혀졌다. 또한 SEM 분석을 통해 $TiO_2$ 전해환원 반응동안 펠렛의 바깥표면부터 환원반응이 시작되어 펠렛중심으로 진행이 되는 것이 확인되었다. 전해환원 반응도중 환원된 티타늄금속은 초기에는 다공성 스폰지 구조를 보이나 고온에서 반응이 진행됨에 따라 점차 소결에 의해 수축되어 다공성 구조가 사라지는 현상을 보였다.

• 한국재료학회지
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• 제5권8호
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• pp.945-952
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• 1995

기계적합금화한 Al-8wt.%(Ti+Zr)합금의 열적안정성에 미치는 Zr첨가의 영향에 대하여 조사하였다. Ti에 대한 Zr의 첨가비가 증가함에 따라 고온에서 장시간 노출에 따른 합금의 경도감소가 저하되어 합금의 열적안정성이 향상된 결과를 나타내었는데 이는 TEM 관찰결과 분산입자의 조대화가 억제되었기 때문이었다. XRD, SAD 및 EDS 분석결과 이러한 분산입자들은 DO$_{2+}$와 DO$_{23}$구조를 갖는 $Al_3$(Ti+Zr)삼원계 금속간화합물이었으며 특히 DO$_{23}$Al$_3$(Ti+Zr)은 Zr의 첨가비가 증가함에 따라 보다 작은 Al기지와의 격자간불일치도를 갖는 방향으로 격자상수가 변화하여 합금의 열적안정성 향상에 주된 기여를 한 것으로 생각된다

• 한국자동차공학회논문집
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• 제23권2호
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• pp.199-207
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• 2015

Solid materials of ammonia sources with SCR have been considered for the application of lean NOx reduction in automobile industry, to overcome complex problems of liquid urea based SCR. These solid materials produce ammonia gas directly with proper heating and can be packaged by compact size, because of high volumetric ammonia density. Among ammonium salts and metal ammine chlorides, calcium ammine chloride was focused on this paper due to low decomposition temperature. In order to make calcium ammine chloride in lab-scale, simple reactor and glove box was designed and built with ammonium gas tank, regulator, and sensors. Basic test conditions of charging ammonia gas to anhydrous calcium chloride are chosen from equilibrium vapor pressure by Van't Hoff plot based on thermodynamic properties of materials. Synthetic method of calcium ammine chloride were studied for different durations, temperatures, and pressures with proper ammonia gas charged, as a respect of ammonia gas adsorption rate(%) from simple weight calculations which were confirmed by IC. Also, lab-made calcium ammine chloride were analyzed by TGA and DSC to clarify decomposition step in the equations of chemical reaction. To understand material characteristics for lab-made calcium ammine chloride, DA, XRD and FT-IR analysis were performed with published data of literature. From analytical results, water content in lab-made calcium ammine chloride can be discovered and new test procedures of water removal were proposed.

• 공업화학
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• 제10권2호
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• pp.183-189
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• 1999

$H_2S$를 제거를 위한 아연계 복합금속산화물 탈황제를 제조하고 반응특성을 연구하였다. 최적 황화반응 온도인 $650^{\circ}C$의 고정층에서 탈황-재생의 연속 cycle에 따른 반응성을 관찰하였다. 내마모성 향상을 위한 구형입자의 탈황제를 제조하기 위해 Granulation방법을 이용하였다. XRD와 XPS분석에 의해 zinc titanate결정생성을 확인하였고 소성조건에 따른 탈황제의 특성을 분석하기 위해 mercury porosimetry와 BET분석을 행하였다. Cycle이 증가함에 따라 고온에서의 zinc loss와 sintering, cracking, 그리고 spalling에 의한 탈황제의 확산저항의 증가로 인해 반응성은 떨어졌다.

• 공업화학
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• 제23권3호
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• pp.348-351
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• 2012

본 연구에서는 NO의 저온 SCR 반응에서 구리 첨가가 $Mn/CeO_2-ZrO_2$ 촉매의 활성에 미치는 영향을 알아보았다. 이를 위하여 $Mn/CeO_2-ZrO_2$ 촉매에 구리가 각각 5, 10, 15 wt% 첨가된 세가지 촉매의 활성을 조사하였다. 촉매의 특성은 BET, XRD, XPS, $H_2-TPR$을 통해 분석하였다. 구리가 첨가된 촉매의 질소산화물 저감 효율을 측정한 결과 Cu 농도가 증가할수록 활성이 증가하였으며 Cu 15 wt%가 담지하였을 경우 질소산화물 저감효율이 99%까지 도달하는 등 가장 높은 저감효율을 나타내었다. 이는 표면의 망간과 구리의 interaction에 의한 환원의 향상이 촉매 효율 증가의 원인으로 여겨진다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제50권1호
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• pp.41-49
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• 2012

본 연구는 메탄 부분산화에 의한 메탄올 직접 합성을 위한 촉매 개발을 목표로 수행되었다. 이를 위하여 Mo-Bi-V-Al 복합 산화물 촉매를 제조하였으며, 제조 방법에 따른 촉매 물성을 비교하고, 제조한 촉매를 이용하여 메탄올 합성반응을 수행하여 그 결과를 검토하여 보았다. 졸-겔법으로 제조한 촉매가 공침법으로 제조한 촉매보다 비표면적이 훨씬 컸다. 입자가 작고 표면적이 클수록 부분산화반응보다는 완전산화반응이나 메탄올 산화반응이 더 잘 진행되어 메탄올의 선택도는 낮아지고 이산화탄소의 선택도는 증가하였다. 졸-겔법으로 제조한 촉매가 공침법으로 제조한 촉매보다 약 $20^{\circ}C$ 정도 더 낮은 온도에서 더 높은 메탄올 선택도(13%)를 보였다. 두 방법으로 제조한 촉매의 XRD 분석 결과 두 촉매의 결정 구조가 서로 달랐다. 본 반응에서 압력이 증가할수록 완전산화 반응이 억제되고 부분산화 반응이 일어나서 메탄올의 선택도는 증가하였고 이산화탄소의 선택도는 감소하였다.