Hongxuan Xing;Zhen Li;Enrui Feng;Xiaomin Wang;Hongguang Kang;Yiyong Wang;Hui Jin;Jidong Li
Journal of Electrochemical Science and Technology
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제14권1호
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pp.75-84
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2023
The accumulation of spent carbide (YG8), not only pollutes the environment but also causes waste of tungsten, cobalt and other rare metal resources. To better address this issue, we proposed a combined electrochemical separation process of low-temperature aqueous solution and high-temperature molten salt for tungsten and cobalt. H2WO4 was obtained from spent carbide in an aqueous solution, and we calcined it to obtain WO3, which was used as a raw material to obtain tungsten by using molten salt electrodeposition. The influence of the current efficiency and the electrochemical behavior of the discharge precipitation of W(VI) were also studied. The calcination results showed that the morphology of WO3 was regular and there were no other impurities. The maximum current efficiency of 82.91% was achieved in a series of electrodeposition experiments. According to XRD and SEM analysis, the recovered product was high purity tungsten, which belongs to the simple cubic crystal system. In the W(VI) reduction mechanism experiments, the electrochemical process of W(VI) in NaCl-Na2WO4-WO3 molten salt was investigated using linear scanning voltammetry (LSV) and chronoamperometry in a three-electrode system. The LSV showed that W(VI) was reduced at the cathode in two steps and the electrode reaction was controlled by diffusion. The fitting results of chronoamperometry showed that the nucleation mechanism of W(VI) was an instantaneous nucleation mode, and the diffusion coefficient was 7.379×10-10 cm2·s-1.
The n-3 family fatty acids containing ${\alpha}$-linolenic acid(18:3, ALA) have been known as physiological activation materials such as inhibitory effects on the incidence of hyper-tension, coronary heart disease and cancers as well as the control of senilc dementia. Although a lot of ALA(about $63\%$) are contained in perilla oil, it has not been commercialized yet because the purification technique of the ALA has not been well established. The procedure of purification of ALA from perilla oil was saponified with 1 N-KOH /ethanol and then saturated and low level unsaturated fatty acids were removed by low-temperature crystallization method. The concentrated unsaturated fatty acids (containing about $75\%$ ALA) went down through the silver nitrate-impregnated silica column chromatography for separation of high purity of ALA. The results obtained we Fraction B, C and D contained ALA more than $85.5\%$(recovery, >$88.9\%,\;95.4\%$(recovery, >$54.4\%$) and $99.9\%$(recovery, >$31.5\%$) in purity, respectively. Seed oil content of the tested varieties were ranged from 34.8 to $54.1\%$ with $45.3\%$ of varietal means. The major omega fatty acids contained in the oil were oleic acid(n-9) $15.2\%$, linoleic acid(n-6) $13.9\%$ and linolenic acid(n-3) $63.1\%$ in the mean value. Varietal variation of n-9, 6 and 3 fatty acids ranged of $9.5\~21.4\%,\;9.1\~20.4\%$ and $50.6\~70.5\%$ respectively. Unsaturated fatty acid were averaged $92.2\%$ of seed oil in fatty acid composition. The ratios of n-6 to n-3 ranged of $0.13\~0.34\%$($0.22\%$ in mean value). The highest n-3 fatty acid variety was Yecheonjong being $70.5\%$. The lowest variety in ratios of n-6 to n-3 was Goseongjong being $0.13\%$. Oil content showed positive correlation with stearic acid and linolenic acid, while the negative correlation with oil content and linoleic acid. On the other hand, A significant negative correlation were showed between linolnic acid and the ratios n-6/n-3 fatty acid, saturated fatty acid. Saturated fatty acid was highly correlated with unsaturated fatty acid negatively being $r= -0.723^{**}$.
본 연구는 자동차 폐리튬 이차전지의 모듈로부터 재생할 수 있는 자원을 효율적으로 회수하는 방법을 개발하는 것이다. 모듈의 셀은 구리 박막, 알루미늄 박막, 그리고 이들 사이는 폴리머 재질의 격막으로 이루어져 있다. 셀은 특별히 제작한 글러브 상자 안에서 그리고 여러 번의 단계를 거쳐 손상 없이 완전히 해체 하였다. 우선적으로 양극활물질은 400 ℃에서 열처리하여 알루미늄 박막으로부터 분리하였다. 그런 후 분리된 양극활물질은 잔류되어 있는 탄소 성분을 제거하기 위해 800 ℃에서의 소성 후에 최종적으로 높은 순도로 회수되었다. 본 연구 결과를 바탕으로 해서, 알루미늄 박막으로부터 양극활물질을 구성하고 있는 코발트(Co), 니켈(Ni), 망간(Mn), 리튬(Li)과 같은 희유금속들을 80% 이상 회수할 수 있었다.
Kim, berly S. Svalstad;Kim, Nam-Soo;Kenneth N. Han
대한전자공학회:학술대회논문집
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대한전자공학회 2001년도 The 6th International Symposium of East Asian Resources Recycling Technology
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pp.482-488
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2001
Platinum group metals (pgm) are useful to many industries such as chemical, dental and medical, petroleum, refining, electrical and electronic, and automotive. Researchers at the South Dakota School of Mines and Technology and PGM Recovery Ltd. have developed jointly an environmentally sound and metallurgically efficient process for extracting these metals from secondary sources. Once these metals have been dissolved in the leach liquor, the individual metals mainly platinum, palladium, and rhodium, should be separated in order to recover the individual metals with high purity. During this investigation, solvent extraction has been chosen as the method used to achieve the separation and extraction of platinum, palladium, and rhodium from the leach liquor. There were three solutions used throughout this procedure: 1) Synthetic solution (200 ppm Pt 80 ppm Pd 20 ppm Rh; 300 ppm Pt, 180 ppm Pd 50 ppm Rh), and 2) Auto catalyst leach liquors (100 ppm Pt, 30 ppm Pd, 20 ppm Rh). The solvents investigated included Lix 84(2-hydroxy-5-nonylacetonphenone oxime in a mixture with 5-dodecylsalicyloxime), Lix 84-I, ACORGA CLX-50 (diester of pyridine 3,5 dicarboxylic acid), and di-hexyl sulfide. The extraction values achieved using ACORGA CLX-50, Lix 84, and Lix 84-I were respectively Pt (25%, 0% 0%), Pd (100%, 99.8%, 95.3%), and Rh (99.1%, 35.5%, 4.25%). The stripping processes for the Lix 84, and Lix 84-I were proven to be more involved than others. The solutions were required to be simultaneously heated and stirred. The percentages acquired through these processes yielded unsatisfactory results. The stripping procedure for the ACORGA CLX-50 was easier to execute, yet the percentage recovered from this process was also unsatisfactory. Overall the di-hexyl sulfide has proved to be the most successful organic for this procedure. The average percent extracted for palladium was excellent with 99.9% - 100% with very little Platinum and rhodium extracted. The ability of stripping palladium in ammonia solution was also found to be excellent.
트립신과 키모트립신 혼합물은 분자량 및 화학적 구조가 유사하여 기존의 분리방법으로는 분리가 쉽지 않다. 그러므로 우수한 선택적 분리 기능이 있는 친화성 크로마토그래피와 막분리 공정의 장점을 결합한 유가식 분리동정이 연구 되었다. 트립신에 대하여 더 친화성이 있는 수용성 고분자와 제조된 셀룰로오스 아세테이트 한외여과막에 의해 트립신-친화성 고분자 복합체가 시스템 내에 유지되었으며, 결합되지 못한 효소들은 제거되었다. 사용된 한외여과막의 기공크기는 막 제조시 에탄올 농도에 의해 조절했으며, 친화성 고분자는 $4^{\circ}C$에서 아크릴아마이드와 N-아크리로일-m-아미노벤자미딘으로 중합에 의해 제조하였다. 트립신은 친화성 고분자와 제조된 UF-50 한외여과막을 이용하여 용출 완충용액으로 여과한 결과 순도 86%를 얻을 수 있었다.
폐 젤리충진 케이블로부터 고순도 구리 와이어를 높은 회수율과 생산성으로 회수할 수 있는 친환경 공정을 개발하였다. 두 롤러(roller) 사이에 폐 케이블을 공급해주고 롤러의 밀착 압력이 외피(주로 polyethylene)의 인장강도 이상이 되면 자연스럽게 구리 심선과 외피로 분리되도록 한 단순한 기계적 방법만을 적용한 친환경 공정을 개발하였으며, 연속공정을 위한 세부 요소기술을 접목하고 이를 실험적으로 검증하였다. 연속공정을 통한 구리 와이어 평균 회수율은 98% 이상, 처리속도는 55 Kg/hr이었으며, 상업화 공정을 위한 진일보된 공정으로 평가될 수 있다.
고순도 삼염화실란(TCS) 중의 미량 인(P) 불순물 농도를 흡착 분리 방법을 이용하여 분광광도법적으로 측정하는 방법을 제안하였다. TCS 중의 미량 불순물인 P 염화물을 보다 안정한 $POCl_3$로 산화시킨 다음, ethanol 용매에 잘 녹으며$POCl_3$와 안정된 부가화합물 complex를 형성하는 물질로서$AlCl_3$를 선택하여 분리해 내었다. 이러한 흡착을 이용한 농축 분리 방법을 통해 분석 도중에 실리카 겔 및 기포의 생성을 방지할 수 있었는데, 반도체급 TCS 중의 P 농도는 ${\pm}$ 17% 표준편차 범위내에서 5.32${\mi}g/l$로 측정되었다. 이와같이 $AlCl_3$로 P 화합물을 제거시킨 정제된 TCS 중의 P 농도는 0.15${\mi}g/l$이하로 측정되어 $AlCl_3$의 우수한 흡착 성능이 습식분석에 효과적으로 이용될 수 있음을 확인할 수 있다. 또한 TCS 정제 중 P 불순물 제거에 효과적인 것으로 알려진 다른 흡착 물질의 성능도 본 측정 방법으로 비교 분석하였다.
재조합 대장균으로부터 고순도 베타-카로틴을 효율적으로 회수하기 위한 추출정제 방법을 개발하기 위하여 세포파쇄의 유무, 추출온도, 추출용매의 종류, 세포 대 추출용매의 비율 및 결정세척 용매의 선정이 베타-카로틴 추출수율과 순도에 미치는 영향을 조사하였다. 세포파쇄의 유무는 베타-카로틴 추출수율에 영향을 미치지 않았으므로 별도의 물리적 세포파쇄 단계가 생략되었다. 테스트된 용매 종류에 관계없이 $50^{\circ}C$에서 베타-카로틴의 추출수율은 $30^{\circ}C$에서보다 월등히 높았다. 아이소부틸 아세테이트에 의해 추출되는 베타-카로틴의 양은 추출성능이 제일 낮은 아세톤을 사용한 경우에 비해 7.6배 높았다. 0.4g의 동결건조세포로부터 베타-카로틴을 최대로 추출하기 위해 필요한 아이소부틸 아세테이트의 최적양은 10mL였고, 이는 단위 건조 세포(g-dry cells)당 25mL의 아이소부틸 아세테이트가 필요함을 의미하였다. 아세톤과 올리브오일을 동일비율로 혼합한 용액에 의한 추출양은 아세톤만을 사용한 경우보다 훨씬 높았고 가장 높은 값을 나타낸 아이소부틸 아세테이트에 의한 값과 비슷한 수치를 나타내었다. 추출액에 용해되어 있는 베타-카로틴의 결정 생성을 촉진시켜 베타-카로틴을 추출용액으로 분리하여 얻어진 베타-카로틴 결정의 순도는 89%으나 이를 에탄올로 세척 시 순도가 98.5%로 향상되었다. HPLC, 분광광도계 분석외에 추가적으로 질량분석을 수행함으로써 회수된 결정이 베타-카로틴임을 확인하였다. 이와 같은 결과는 본 연구팀에서 개발한 방법으로 식품의약 안전청에서 고시한 화장품 및 식품의 첨가물 기준을 만족시키는 고순도 베타-카로틴을 효율적으로 생산할 수 있음을 시사한다.
[ $CO_2$ ]원천 분리 수소제조 반응시스템은 금속 산화물의 산화/환원 반응을 이용하여 기존의 수증기-메탄 개질 반응을 3단계의 반응시스템으로 분리함으로써 메탄 연소 시 발생되는 $CO_2$를 원천적으로 분리함과 동시에 고순도 수소를 별도의 후단 공정없이 직접 생산해 내는 신 개념의 수소 생산 기술이다. 반응 시스템은 크게 연료(즉, $CH_4$)가 공급되는 연료반응기(FR: Fuel Reactor), 수증기가 공급되는 수증기반응기(SR: Steam Reactor) 및 공기가 공급되는 공기반응기(AR: Air Reactor)로 구성되며, 다른 반응기와 비교하여 반응 매체의 전환율과 선택도를 높이기 위하여 긴 체류 시간을 확보할 수 있는 두 개의 이동 층(FR, SR)으로 구성되었다. 본 연구에서는 200 L/h의 수소를 생산할 수 있는 매체 순환식 이동층 반응기 제작을 목적으로 수소발열량 기준 0.55kW급 이동 층 반응기의 개념 설계 및 cold model을 설계 제작하고 주요 운전 변수에 따른 수력학적 특성을 결정하였다. 개념 설계 결과 원하는 매체 전환율을 얻기 위해 필요한 고체 순환속도범위($20{\sim}100kg/m^2s$)를 결정하였다. Cold-model 실험 결과, loop-seal의 유속이 증가함에 따라 고체 순환 속도가 증가하였으며 이를 통하여 고체 순환속도 조절이 가능하였다. 반응시스템의 안정적인 조업을 위해서는 이동층(FR, SR) 조업 조건을 최소 유동화 속도 부근으로 유지하는 것이 좋은 것으로 나타났다. 이동층 내 고체 체류 량은 기상유속 및 고체 순환 속도 종가에 따라 감소하였다. 본 연구를 통하여 조업조건에서 개념 설계에서 원하는 고체 순환 속도 및 흐름 특성을 얻을 수 있음을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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