Synthesis of high purity mullite from korean resourceful kaolin and water-soluble aluminium salts was in-vestigated by addition of mullite seed. Single phase of mullite was formed at 1350$^{\circ}C$ however its mullite con-tent was 31-33% Maximum content of mullite synthesized from kaoin aluminium nitrate and 8wt% mul-lite seed was 98% at 1600$^{\circ}C$ for 4 hours.
본 연구에서는 kaolin을 이용하여 반기상법, gel coating법, seed 첨가법으로 mullite를 합성하였으며 mullite 15 wt%를 고 알루미나질 내화물 원료에 첨가하여 내화물 시편을 제조하였다. 제조된 시편의 물성을 분석한 결과 seed 첨가법으로 제조된 mullite를 첨가한 시편의 물성이 338.60 MPa의 꺾임강도와 9,427 kgf/$\textrm{cm}^2$의 압축강도값을 나타내었다. 제조된 시편의 내화도 및 잔존선팽창수축률을 측정한 결과 나머지 두가지 방법으로 합성한 mullite나 일반적인 고 알루미나질 내화물에 비하여 좋은 특성을 나타내었다.
본 연구에서는 kaolin을 이용하여 반기상법, gel coating법, seed 첨가법으로 mullite를 합성하였으며 mullite 15 wt%를 고 알루미나질 내화물 원료에 첨가하여 내화물 시편을 제조하였다. 제조된 시편의 물성을 분석한 결과 seed 첨가법으로 제조된 mullite를 첨가한 시편의 물성이 338.60 MPa의 꺾임강도와 9,427 kgf/㎠의 압축강도값을 나타내었다. 제조된 시편의 내화도 및 잔존선팽창수축률을 측정한 결과 나머지 두가지 방법으로 합성한 mullite나 일반적인 고 알루미나질 내화물에 비하여 좋은 특성을 나타내었다.
안정한 산화물 세라믹스 재료로서 mullite와 cordierite는 우수한 열적, 화학적 특성 때문에 구조재료에서부터 전자재료에 이르는 폭넓은 용도에 사용되어지고 있다. 그럼에도 불구하고, mullite는 천연에서는 산출되지 않기 때문에 합성에 의해서만 제조되고 있다. 또한, cordierite는 합성온도폭이 좁아 고순도의 미립 분말을 제조하기 어려운 재료이다. Mullite 역시 고상반응법 등의 합성법으로는 균질한 재료로의 합성이 어렵다. 그렇기 때문에 sol-gel법 등의 다양한 합성법에 의해 이들 재료에 관한 연구가 계속되고 있다. 본 연구에서는 국내의 원료를 이용하여 sol-gel법에서와 같은 고순도의 미립의 분말을 좀 더 낮은 온도에서 합성이 가능하며, 상대적으로 저가의 원료를 사용함으로서 경제적인 방법인 PVA를 polymer carrier로서 이용한 solution-polymerzation 합성법에 의해 mullite와 cordierite를 합성하였다. 그 결과, mullite, cordierite는 각각 120$0^{\circ}C$, 125$0^{\circ}C$에서 단일의 결정상이 생성되었으며 비표면적 20$m^2$/g 이상의 미립의 분말이 생성됨을 확인할 수 있었다.
본 연구는 fine ceramics의 합성법을 traditional ceramics의 합성에 적용하는 연구의 일환으로 내화재료용 mullite합성법을 개발하고자 한다. 출발원료로는 알루미나 함량이 높은 하동 kaolin 과 boehmite를 사용하였으며 합성법은 gel coating법을 사용하였다. 그 결과 1350℃에서 미반응 silica와 corundum이 존재하지 않는 단일상의 mullite를 합성할 수 있었으며 1700℃로 소성한 분말의 경우 mullite 생성율은 80%로 나타났다. 이 때 부피비중은 2.56, 흡수율은 1.9%, 상온꺽임강도는 169 MPa의 값을 나타내어 우수한 내화재료로의 활용이 가능하다고 생각된다.
To increase the strength of high-purity porous mullite ceramics, ultra fine mullite precursor powders of about 10nm in diameter were deposited at point of contact between primary coarse mullite particles of about 60$\mu\textrm{m}$. The deposited and hetero coagulated structures of ultra fine mullite precursor powders were controlled by pH. The optimum pH condition to form a uniform deposition of mullite powders between coarse mullite particles was in the range from 7 to 8. Deposition of the ultra fine powders did not form at pH < 7 and pH > 10 irregular deposition was observed from pH 8 to 9.
Fine mullite powder was prepared by colloidal sol-gel route. Boehmite as a starting material of Al2O3 and silica sol or fumed silica as a starting material of SiO2 were used. $\alpha$-Al2O3, TiO2 and ZrO2 were used as seeding materials. The combination of boehmite and silica was found to be the stoichiometric mullite powder. Techniques for drying used were spray drying, freeze drying, reduced pressure evaporation and drying in a oven. The gelled powder was heated at 130$0^{\circ}C$ for 100min and was attrition-milled for 1~3hrs. The mullite powder obtained was composed of submicrometer, uniform and spherical particles with a narrow size distribution. The mullite powder was characterized by BET, SEM, XRD and IR spectroscopy.
Submicron high-purity mullite powder was prepared by a colloidal sol-gel route. Boehmite and silica were the starting materials. 2wt% $\alpha$-Al2O3 or ZrO2 was used as a seeding material. The gelled powder was calcined at 130$0^{\circ}C$ for 100min and attrition milled for 3hrs. The mullite powder obtained was composed of submicrometer and uniform particles with a narrow size distribution. It was hot-pressed at 1$600^{\circ}C$ for 1hr under 10MPa or was sintered at 1$650^{\circ}C$ for 4hrs. The bulk densities of the products made by both processes were 3.14 and 3.12g/㎤. the mechanical, thermal and electrical properties of the sintered mullite were characterized by bending strength, thermal expansion coefficient, thermal conductivity, dielectric constant and dielectric loss, etc.
본 논문은 kaolinite(Al2O3.2SiO2.2H2O)-aluminum trihydroxide(Al(OH3) 혼합물을 소결전에 planetary ball mill을 사용하여 건식 중에서 혼합분쇄한 후, 이 혼합물을 사용하여 소결하는 동안에 mullite의 생성거동을 연구한 것이다. 혼합물의 입자크기 감소는 분쇄 초기에 현저하였으며, 분쇄기간이 증가함에 따라 미립자들이 응집하는 현상을 보였다. 혼합물의 결정구조는 planetary ball milling에 의한 혼합분쇄에 따라 쉽게 비정질화되었으며, 비정질화되는 정도는 분쇄시간이 증가함에 따라 증가하였다. Kaolinite의 초기 분순물로 존재했던 anatase를 제외한 mullite상만이 상대적으로 낮은 소결온도인 1523K에서 혼합분쇄한 혼합물의 소결체에서 나타났다. 한편, 분쇄하지 않은 혼합물의 소결체의 경우는 이 온도에서 mullite 상 이외에 corundum, cristobalite, Al-Si spinel상이 공존하는 형태로 나타났다. 따라서, 혼합분쇄처리는 출발원료의 미소 규모에 있어서 균일혼합 및 분산을 촉진시키며, 또한 결정구조변화에 따른 열분해온도의 변화일으켜, 상대적으로 낮은 온도에서 고순도의 mullite를 직접 생성하는데 효과적이였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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