In this study, the concentrations of offensive odorous compounds seasonally emitted from the chemical plant at Chongju industrial complex in Korea were determined by the analytical methods of gas chromatography, high performance liquid chromatography and uv/vis spectroscopy. The kinds of offensive odorous compounds examined are formaldehyde, acetaldehyde, butyl aldehyde, propion aldehyde, n-valeric aldehyde, iso-valeric aldehyde, hydrogen sulfide, methyl mercaptan, dimethyl sulfide, dimethyl disulfide, trimethyl amine and ammonia. The seasonally emission levels of all odorous compounds except dimethyl sulfide at 13 sampling points of plant were lower than those of the regulation standard levels of the industrial complex in Korea. The levels were the highest in June, and lowest in December. The propion aldehyde and iso-valeric aldehyde in June and December, butyl aldehyde in December, and n-valeric aldehyde were not detected in all the three seasons at any sampling points of the plant examined. But in June, dimethyl sulfide was emitted up to 16 times than that of the regulation level.
The concentrations of offensive odorous compounds emitted from the two chemical plants in Chongju and Yeosu industrial complex in Korea were determined by uv/vis spectroscopy, gas chromatography, and high performance liquid chromatography. The odorous compounds examined in this study are ammonia, trimethyl amine, formaldehyde, acetaldehyde, propion aldehyde, butyl aldehyde, n-valeric aldehyde, iso-valeric aldehyde, hydrogen sulfide, methyl mercaptan, dimethyl sulfide and dimethyl disulfide. The concentrations of those were determined from the 10 sampling points of the two plants, respectively. The emission concentrations of all odorous com-pounds examined in the two plants were lower than those of the regulation standard levels of industrial complex in Korea, respectively. The propion aldehyde, n-valeric aldehyde, methyl mercaptan and dimethyl disulfide in Chongju and Yeosu plants, and butyl aldehyde and iso-valeric aldehyde in Yeosu plant were not detected at any sampling points examined.
The possibility of lycopene affecting egg yolk pigmentation was studied with lycopene diets containing 0, 4, 8, and $12{\mu}g/g$ meal, respectively. The addition of lycopene above $4{\mu}g/g$ meal significantly improved yolk color after four days of supplementation. The transfer of lycopene into egg yolk was confirmed by thin layer chromatography, and high-performance liquid chromatography-mass spectrometry (HPLC-MS). The deposition rate of lycopene into egg yolk was approximately 2%, which was quantitatively determined using a HPLC with a UV detector. The result indicates that lycopene is a good candidate for egg yolk pigmentation and for making functional eggs.
Lee, Ji Hyun;Choi, Ji Yeon;Park, Hanna;Min, Ah Young;Kim, Nam Sook;Park, Seong Soo;Park, Sung-Kwan;Kang, Ho-il
분석과학
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제32권1호
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pp.24-34
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2019
The safety of food is occasionally questionable, as there have been some reports of products contaminated with illegal adulterants. In this study, the presence of 16 sedative-hypnotics and sleep inducers in dietary supplements was determined by ultra-high-performance liquid chromatography with UV detection (UPLC-UV) and quadruple Orbitrap mass spectrometry (Q-Orbitrap-MS). The UPLC method was validated, providing a linearity (R2) of more than 0.999, and LODs and LOQs that ranged from 0.2 to 0.5 and 0.6 to $1.5{\mu}g\;mL^{-1}$, respectively. The repeatabilities were 0.2-8.4 % (intra-day) and 0.3-4.5 % (inter-day), and the accuracies were 89.0-117.0 % (intra-day) and 87.8-111.9 % (inter-day). The mean recoveries of the spiked samples ranged from 98.7 to 107.3 %. The relative standard deviation (%RSD) of the stability was less than 2.4 %. Using the developed method, one sedative-hypnotic compound, phenobarbital, was detected in one of the nineteen samples tested. In addition, the major characteristic fragment ions of each target compound were confirmed using Q-Orbitrap-MS for higher accuracy. Monitoring the presence of these 16 sedative-hypnotics and sleep inducers in dietary supplements should be pursued in the interest of human health, and the results of this study confirmed that the developed method has value for this application.
Polymethoxylated flavones (PMFs) extracted from Citrus sinensis 'Jincheng' peel were characterized by chromatographic and spectroscopic techniques. Seven individual PMF were identified. 3, 3', 4', 5, 6, 7-hexamethoxyflavone (HEX), nobiletin (NOB), heptamethoxyflavone (HEP), 5-demethylnobiletin (DN), and tangeretin (TAN) were characterized through electrospray ionization mass spectrometry (ESI-MS) in positive mode of protonated molecular ions $[M+H]^+$, the diagnostic fragment ions, together with the UV-Vis spectra and high performance liquid chromatography (HPLC) elution order from literature data. Sinensetin (SIN) and tetramethyl-O-scutellarein (SCU) were isolated and identified through their MS, $^1H$ nuclear magnetic resonance (NMR) and UV-Vis spectral studies. The levels of PMFs in peels from different cultivars of citrus fruits grown in China were determined for the first time. The results showed that C. aurantium 'Bitter orange' peel was the most promising variety for HEP. C. sinensis peel was a good source for SIN and SCU.
During the last years phytochemistry and phytopharmaceutical applications have developed rapidly and so there exists a high demand for faster and more efficient analysis techniques. Therefore we have established a near infrared transflectance spectroscopy (NIRS) method that allows a qualitative and quantitative determination of new polyphenolic pharmacological active leading compounds within a few seconds. As the NIR spectrometer has to be calibrated the compound of interest has at first to be characterized by using one or other a combination of chromatographic or electrophoretic separation techniques such as thin layer chromatography (TLC), high performance liquid chromatography (HPLC), capillary electrophoresis (CE), gas chromatography (GC) and capillary electrochromatography (CEC). Both structural elucidation and quantitative analysis of the phenolic compound is possible by direct coupling of the mentioned separation methods with a mass spectrometer (GC-MS, LC-MS/MS, CE-MS, CEC-MS) and a NMR spectrometer (LC-NMR). Furthermore the compound has to be isolated (NPLC, MPLC, prep. TLC, prep. HPLC) and its structure elucidated by spectroscopic techniques (UV, IR, HR-MS, NMR) and chemical synthesis. After that HPLC can be used to provide the reference data for the calibration step of the near infrared spectrometer. The NIRS calibration step is time consuming, which is compensated by short analysis times. After validation of the established NIRS method it is possible to determine the polyphenolic compound within seconds which allows to raise the efficiency in quality control and to reduce costs especially in the phytopharmaceutical industry.
실험실 내 조건에서, 물과 토양 중 cyhalofop-butyl과 그 대사물질인 cyhalofop acid를 위한 잔류분석법이 고감도에서도 간단하고 매우 효과적으로 개발되었다. 물과 토양 중 cyhalofop-butyl과 cyhalofop acid를 분석하기 위하여 액액분별추출과 silica gel chromatographic 정제를 수행하였으며 HPLC-UV를 이용하여 정성/정량하였다. cyhalofop-butyl의 회수율은 2 가지 농도에서 3 반복 수행하여 각각 82.5-100.0%와 66.7-97.9%이었고, 검출한계와 최소검출량은 두 시료에서 모두 0.02 ppm과 10 ng이었다. Cyhalofop acid의 회수율은 물과 토양에서 각각 80.7-104.8%와 76.9-98.1%이 었으며, 검출한계는 각각 0.005 ppm과 0.01 ppm이었고 최소검출량은 두 시료에서 모두 2 ng이었다. Cyhalofop-butyl의 반감기는 물과 토양에서 각각 4.14와 6.6 day였다. 개발되어진 본 시험법은 cyhalofop-butyl의 30% 유탁제를 처리한 물과 토양에서 그 잔류량을 분석하기 위하여 성공적으로 적용되었다.
Yang, Ki Ryeol;Hong, Ji Yeon;Yoon, Soo Hwan;Hong, Jongki
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제35권3호
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pp.765-769
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2014
An analytical methodology was developed for qualitative and quantitative impurity profiling of the coloring agent Sudan III by high-performance liquid chromatography (HPLC)-diode array detection (DAD). The impurities in commercial Sudan III were characterized by comparison of their retention times and UV spectra with those of authentic standards. Four impurities regulated by International Committees in Sudan III were quantified by HPLC-selective UV detection. The impurities in Sudan dye were successfully separated on a reversed phase C18-column within 25 min and sensitively detected by UV spectrometry at two selective wavelengths. Method validation was conducted to determine linearity, precision, accuracy, and limit of quantification (LOQ). The linear dynamic range extended from 0.002 to 4.0%, with a correlation coefficient (R2) greater than 0.995. The LOQs of the impurities ranged from 8.04 to $54.29{\mu}g/mg$. Based on the established method, the levels of regulated impurities in five commercial Sudan III dyes were determined.
The UV-B sensitivity was tested for the intertidal species Chondrus ocellatus from Korea, by measuring photosynthesis estimated as effective quantum yield ($\Phi_{PSII}$) of photosystem II (PS II), growth and content and composition of photosynthetic pigments and UV-absorbing pigments (UVAPs). The $$\Phi_{PSII}$ of the alga decreased with increasing time of exposure to UV-B radiation, followed by fast and nearly full recovery indicating dynamic photoinhibiton. Fresh weight-based growth and pigment contents of C. ocellatus were not seriously affected by UV-B radiation. A single broad peak at 327 nm was obtained from methanol extracts of C. ocellatus, and the absorbance peak increased with increasing UV. The single peak was resolved into three peaks (311, 330 and 336 nm) by the fourth -derivative, and quantitative change in response to UV-B radiation occurred only at 330 nm. High performance liquid chromatography (HPLC) analysis of purified extracts indicated that three MAAs (mycosporine-like amino acids) are present, asterina 330, palythine and shinorine. Field observations during three growing months showed that C. ocellatus exhibit the highest amount of UVAPs in May followed by July and little trace in September, coinciding with the species' phenology. In an ecological context, dynamic photoinhibition as well as accumulation of UVAPs may enable the shallow water red alga C. ocellatus to be well adapted to high UV-B environments.
In veterinary medicine amitraz has been used as an insecticide to eliminates mites, lice, and ticks in dogs, cats, goats, swine and cattle. The objective of present study was to developed an analytical method using one-step extraction and determination of the amitraz in veterinary drugs by liquid chromatography (LC). The amitraz was analyzed by LC equipped with Waters XTerra RP18 ($4.8{\times}250mm;\;5{\mu}m;\;Waters,\;USA$) analytical column, using 75% acetonitrile (acetonitrile/D.W; 75/25) at 1.0 ml/ min. The UV-VIS detection of amitraz was made at 290 nm. Calibration graphs were linear with very good correlation coefficients ($r^2>0.9999$) from $80{\sim}120{\mu}g/ml$. The limit of detection was $0.09{\mu}g/ml $ and limit of quantification was $0.27{\mu}g/ml $. The method showed good intra-day precision (CV 0.05~0.09%) and inter-day precision (CV 0.06~0.18%).
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[게시일 2004년 10월 1일]
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