• 제목/요약/키워드: HS GC-MS

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Isolation of a Fermenting Microorganism Involved in Formation of ortho-Dihydroxyisoflavones in Doenjang (Korean Fermented Soybean Paste)

  • Seo, Hyo-Seel;Lee, Jae-Hwan;Kwon, Dae-Yong;Park, Jin-Byung
    • Food Science and Biotechnology
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    • 제18권4호
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    • pp.1030-1034
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    • 2009
  • A fermenting microorganism involved in formation of ortho-dihydroxyisoflavones (ODIs) during aging of doenjang (Korean fermented soybean paste) has been investigated. Microorganisms in ODI-containing doenjang were isolated by cultivating on yeast mold (YM) agar medium containing 0-7% NaCl. ODI formation of the isolated strains was examined by gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS) analysis after cultivation in modified YM broth or soybean extract medium. An ODI-producing microbe was identified as Bacillus subtilis HS-1 based on 16S rRNA gene sequence analysis. The strain has produced 8-hydroxydaidzein as a major product during growth in the modified YM broth or soybean extract medium. Therefore, it was concluded that one of the microorganisms involved in the formation of ODIs in doenjang was B. subtilis HS-1.

Profiling Patterns of Volatile Organic Compounds in Intact, Senescent, and Litter Red Pine (Pinus densiflora Sieb. et Zucc.) Needles in Winter

  • CHOI, Won-Sil;YANG, Seung-Ok;LEE, Ji-Hyun;CHOI, Eun-Ji;KIM, Yun-Hee;YANG, Jiyoon;PARK, Mi-Jin
    • Journal of the Korean Wood Science and Technology
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    • 제48권5호
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    • pp.591-607
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    • 2020
  • This study was aimed to investigate the changes of chemical composition of the volatile organic compounds (VOCs) emitted from red pine needles in the process of needle abscission or senescence. The VOCs in intact, senescent, and litter red pine needle samples were analyzed by headspace-solid phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry (HS-SPME-GC/MS). And then, multivariate statistical interpretation of the processed data sets was conducted to investigate similarities and dissimilarities of the needle samples. Principal component analysis (PCA) and orthogonal partial least squares discriminant analysis (OPLS-DA) were used to investigate the dataset structure and discrimination between samples, respectively. From the data preview, the levels of major components of VOCs from needles were not significantly different between needle samples. By PCA investigation, the data reduction according to classification based on the chlorophyll a / chlorophyll b (Ca/Cb) ratio were found to be ideal for differentiating intact, senescent, and litter needles. The following OPLS-DA taking Ca/Cb ratio as y-variables showed that needle samples were well grouped on score plot and had the significant discriminant compounds, respectively. Several compounds had significantly correlated with Ca/Cb ratio in a bivariate correlation analysis. Notably, the litter needles had a higher content of oxidized compounds than the intact needles. In summary, we found that chemical compositions of VOCs between intact, senescent, and litter needles are different each other and several compounds reflect characteristic of needle.

헤드스페이스-가스크로마토그래피-질량분석법에 의한 체모 중 포름알데하이드 측정법 연구 (The Study on the Measurement of Formaldehyde in Hair by HS-GC-MS)

  • 신호상;안혜실
    • 한국환경보건학회지
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    • 제32권1호
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    • pp.67-70
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    • 2006
  • A gas chromatography/mass spectrometric method was developed for the determination of formaldehyde in hair. 0.3mg of hair was placed in 10ml headspace vial. 1.5mM pentafluorophenylhydrazine solution (pH 2) in 0.03 M phosphoric acid and $20\;{\mu}l$ of 500 mg/l $acetone-d_6$ as internal standard were added in vial and sealed tightly with cap. The solution was heated for 30 min at $90^{\circ}C$ in heating block. The extraction, the derivatization and the evaporation were performed simultaneously. After heating of the solution, 0.5 ml of headspace was taken up and analyzed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). Low limit of detection (LaD) and Low limit of quantitation (LOQ) of formaldehyde were 0.5 and 1.5 ng/g, respectively. The method was used to analyze formaldehyde in rat hair after oral exposure. The developed method may be valuable to be used to analyze formaldehyde in human hair.

Analysis of Flavor Composition of Coriander Seeds by Headspace Mulberry Paper Bag Micro-Solid Phase Extraction

  • Cha, Eun-Ju;Won, Mi-Mi;Lee, Dong-Sun
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제30권11호
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    • pp.2675-2679
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    • 2009
  • This paper reports the example of headspace mulberry paper bag micro solid phase extraction (HS-MPB-$\mu$-SPE) as a new sampling method for the determination of volatile flavor composition of coriander seeds. Adsorption efficiencies between two configurations of mulberry paper bag were compared, and several parameters affecting the HS-MPB-$\mu$-SPE were investigated and optimized. The optimized technique uses an adsorbent (Tenax TA, 0.1 mg) contained in a mulberry paper bag of front configuration where fine surface was outside, and minimal amount of organic solvent (0.6 mL). Linalool and $\gamma$-terpinene were found as abundant flavor compounds from coriander seeds. The limit of detection (LOD) and the limit of quantitation (LOQ) for linalool of major flavor in coriander seeds were 10.3 ng/mL and 34.4 ng/mL, respectively. The proposed method showed good reproducibility and good recovery. The HS-MPB-$\mu$-SPE is very simple to use, inexpensive, requires small sample amounts and solvent consumption. Because the solvent for extraction is reduced to only a very small volume, there is minimal waste or exposure to toxic organic solvent and no further concentration step.

Characterization of a Tacky Poly(3-Hydroxyalkanoate) Produced by Pseudomonas chlororaphis HS21 from Palm Kernel Oil

  • YUN, HYE SUN;DO YOUNG KIM;CHUNG WOOK CHUNG;HYUNG WOO KIM;YOUNG KI YANG;YOUNG HA RHEE
    • Journal of Microbiology and Biotechnology
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    • 제13권1호
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    • pp.64-69
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    • 2003
  • Pseudomonas chlororaphis HS21 was isolated from a soil sample and found to produce medium-chain-length polyhydroxyalkanoates (MCL-PHAs) using palm kernel oil (PKO) as the sole carbon source. Up to 3.3 g/1 dry cell weight containing $45\%$ MCL-PHA was produced, when the strain was grown for 21 h in a jar fermentor culture containing 5 g/1 PKO. The polymer produced from PKO consisted of unsaturated monomers of $7.3\%$ 3-hydroxy-5-cis-tetradecenoate and $2.3\%$ 3-hydroxy-5,8,-cis, cis-tetradecadienoate as well as saturated even-carbon number monomers ranging from $C_6\;to\;C_14$, as determined by GC and El GC/MS The PHA was a transparent, sticky material at room temperature. A differential scanning calorimetric analysis revealed that the polymer was amorphous with a $-44^{\circ}C$ glass transition temperature. The number average molecular weight and polydispersity index of the PHA were 83,000 and 1.53, respectively. Although the PHA was practically biodegradable, its degradability was lower than that of poly(3-hydroxyoctanoate) based on a comp:trison of the clear zones formed by growing PHA depolymerase-producing bacteria on an agar plate containing the respective polymers.

메밀을 첨가한 발효유의 향기성분과 발효특성에 관한 연구 (Volatile Aromatic Compounds and Fermentation Properties of Fermented Milk with Buckwheat)

  • 이범선;박승국
    • 한국식품과학회지
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    • 제45권3호
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    • pp.267-273
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    • 2013
  • 본 연구에서는 메밀을 효소처리를 통해 당화시킨 후, 첨가량을 달리하여 발효유에 첨가하고 휘발성 향기성분과 발효특성을 비교하였다. 휘발성 향기성분은 HS-SPME기법을 이용하여 GC-FID와 GC-MS로 분석하였고, 발효특성은 24시간 발효시키는 동안 6시간 주기로 pH와 적정산도를 측정하였으며, 24시간 발효시킨 후 점도와 색도, 생균수를 측정 및 비교하였다. Ketone류와 acid류가 주로 동정되었는데 메밀 당화 용액의 첨가량이 증가할수록 발효유와 같은 유제품에서 전형적인 버터 향을 내는 diacetyl과 크림 향과 fresh함을 부여하는 2-heptanone, 산패취를 내는 butanoic acid가 증가하였고, 식초 향을 강하게 내는 acetic acid와 acetone 향을 내는 2-butanone이 감소하였다. 따라서 메밀을 당화시켜 발효유에 첨가함으로써 향기품질이 개선되었다고 판단할 수 있었고, 그 원인으로는 미생물학적 요인이 가장 크며 이에 대한 심도 깊은 연구가 필요하다고 판단된다. 메밀 당화 용액의 첨가량이 증가할수록 pH는 발효 6시간 후 까지 급격하게 감소하는 경향을 보이다가 이후에는 완만히 감소하였고, 적정산도는 그와 역으로 유사하게 발효 6시간 후까지 급격하게 증가하는 경향을 보이다가 이후에는 완만하게 증가하였다. Curd의 주성분인 casein이 상대적으로 적어졌기 때문에 점도는 메밀 당화 용액의 첨가량이 증가할수록 현저하게 감소하는 경향을 보였다. 색도는 명암을 나타내는 L값만이 유의적인 차이를 보이며 감소하여 색이 진해졌다는 것을 알 수 있었고, 메밀 당화 용액의 첨가량이 증가함에 따라서 생균수가 증가하는 경향을 보였다. 이는 메밀을 당화하여 얻을 수 있는 포도당과 기존에 다량 존재하는 식이섬유로 인해 유산균의 생육이 촉진된 것으로 판단되었다. 즉 본 실험을 통하여 메밀 당화 용액의 첨가량이 증가함에 따라 발효유의 발효특성의 차이가 있음을 확인하였고 또한 메밀 발효유의 향기품질을 향상시키는데 도움을 줄 수 있음을 확인하였다.

Headspace Solid Phase Microextraction-Gas Chromatography/Mass Spectrometry를 이용한 비타민드링크 제품 중 Benzene의 미량분석 (Determination of the presence of benzene in vitamin drinks using headspace - solid phase microextraction and gas chromatography - mass spectrometry)

  • 김종훈;이경민
    • 분석과학
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    • 제20권3호
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    • pp.237-245
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    • 2007
  • 현재 시중에서 판매되고 있는 비타민드링크 제품 중 20개사 31개 제품의 벤젠 함량을 headspace-solid phase microextraction(HS-SPME)법을 이용하여 GC/MS-SIM으로 분석을 하였다. SPME fiber는 $100{\mu}m$ PDMS를 사용하였다. 또한 정량방법은 표준물첨가법을 사용하였으며 40 mL vial에 용액 25 mL를 취하고 그 안에 자석젓개를 넣어 1200 rpm에서 교반시키고 4분 동안 흡착시킨 후 1분 동안 GC에서 탈착시켜 표준검량곡선을 작성하였다. 이 때 검량곡선의 상관계수 값은 0.999이상을 나타내었다. 검출한계는 시료를 분석할 때마다 산출하였는데 평균값이 0.56 ng/mL(${\pm}0.43$)이었으며 회귀식이 존재하는 농도의 범위는 0~40 ng/mL였다. 그 결과 시료 중 벤젠의 함유량은 nd~47.35 ng/mL의 농도의 범위였다. 전체 시료 중 15개의 제품에서 벤젠이 검출되었으며 그 중 5개의 제품에서는 벤젠의 함량이 먹는 물 수질기준인 10 ng/mL를 넘는 각각 16.99 ng/mL, 35.14 ng/mL, 16.03 ng/mL, 47.35 ng/mL, 14.28 ng/mL가 검출되었다.

Antibacterial, Anti-Diarrhoeal, Analgesic, Cytotoxic Activities, and GC-MS Profiling of Sonneratia apetala (Buch.-Ham.) Seed

  • Hossain, Sheikh Julfikar;Islam, M Rabiul;Pervin, Tahmina;Iftekharuzzaman, M;Hamdi, Omer AA;Mubassara, Sanzida;Saifuzzaman, M;Shilpi, Jamil Ahmad
    • Preventive Nutrition and Food Science
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    • 제22권3호
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    • pp.157-165
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    • 2017
  • Fruits of Sonneratia apetala (Buch.-Ham.), (English: mangrove apple, Bengali: keora) both seeds and pericarps, are largely consumed as food besides their enormous medicinal application. The fruit seeds have high content of nutrients and bioactive components. The seeds powder of S. apetala was successively fractionated using n-hexane, diethyl ether, chloroform, ethyl acetate, and methanol. The fractions were used to evaluate antibacterial, anti-diarrhoeal, analgesic, and cytotoxic activities. Methanol fraction of seeds (MeS) stronly inhibited Escherichia coli strains, Salmonella Paratyphi A, Salmonella Typhi, Shigella dysenteriae, and Staphylococcus aureus except Vibrio cholerae at $500{\mu}g/disc$. All the fractions strongly inhibited castor oil induced diarrhoeal episodes and onset time in mice at 500 mg extract/kg body weight (P<0.001). At the same concentration, MeS had the strongest inhibitory activity on diarrhoeal episodes, whereas the n-hexane fraction (HS) significantly (P<0.05) prolonged diarrhoeal onset time as compared to positive control. Similarly, HS (P<0.005) inhibited acetic acid induced writhing in mice at 500 mg extract/kg, more than any other fraction. HS and diethyl ether fractions of seed strongly increased reaction time of mice in hot plate test at 500 mg extract/kg. All the fractions showed strong cytotoxic effects in brine shrimp lethality tests. Gas chromatography-mass spectrometry analysis of HS led to the identification of 23 compounds. Linoleic acid (29.9%), palmitic acid (23.2%), ascorbyl palmitate (21.2%), and stearic acid (10.5%) were the major compounds in HS. These results suggest that seeds of S. apetala could be of great use as nutraceuticals.

숙성기간과 저장용기를 달리한 쌀 증류식 소주의 휘발성 향기성분 변화 (Changes in volatile compounds in rice-based distilled soju aged in different types of containers)

  • 김완근;이승주
    • 한국식품과학회지
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    • 제51권6호
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    • pp.543-550
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    • 2019
  • 숙성기간 및 저장용기에 따른 쌀 원료 증류식 소주의 향기성분의 변화를 파악하기위해, 스테인리스, 오크, 옹기로 각각 숙성 용기를 달리하여 18개월간 항온 및 실온조건에서 숙성한 시료를 분석하였다. GC-MS를 이용한 휘발성 향기성분 분석 결과 에스터(ester) 35종, 알코올(alcohol) 15종, 케톤(ketone) 5종, 알데하이드(aldehyde) 3종, 기타(miscellaneous) 13종, 미확인물질(unknown) 14종으로 총 85종의 휘발성 향기성분이 검출되었다. 에스터와 알코올이 주요 성분으로 분석되었으며, ethyl octanoate, ethyl decanoate, ethyl dodecanoate, isoamyl acetate, phenethyl acetate, ethyl hexanoate, isoamyl alcohol, phenethyl alcohol이 주요 향기 성분으로 나타났다. 그 외 오크 숙성 시료에서 4-ethylguaiacol, furfural, 1-decanal, 2-pentylfuran의 성분도 검출되었다. 주성분 분석 결과, 숙성 용기에 따라 PC1상에서 향기패턴의 큰 차이를 보였고, 숙성기간에 따라 오크와 옹기숙성 시료에서 향기성분이 증폭되는 것으로 나타났다. 스테인리스 스틸 숙성 시료의 경우 증류 직후와 비교해 향기성분의 변화가 가장 적게 나타났다. 향후 오크와 옹기 숙성재를 다양화하여 향기성분의 변화를 파악하는 연구와 이를 실제 감각평가나 소비자 조사와 연계하여 고급 숙성 증류식 소주 개발을 위한 후속 연구가 필요하리라 여겨진다.

공산품 중 프탈레이트류 함유량 분석법에 관한 국내외 표준의 검증 연구 (Study on verification of various national standards regarding phthalate testing in industrial products)

  • 송문환;조영달;최은경;명영찬
    • 분석과학
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    • 제25권3호
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    • pp.178-189
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    • 2012
  • 생식독성 및 내분비계 장애물질로 분류되는 프탈레이트가 근자에 유럽 신화학물질관리제도(REACH)의 허가대상 고위험성 물질(SVHC) 목록 및 유럽의 전기전자제품에 함유된 유해물질 규제인 RoHS II의 최우선 고려 물질 등으로 규제가 강화되면서 IEC TC 111에서 분석법 표준화가 진행되고 있으며 KS 개정도 이루어지고 있다. 본 고에서는 프탈레이트 분석법의 KS 개정 및 한국 NC에서 제안하여 진행되고 있는 IEC 62321에 프탈레이트 분석법을 추가함에 있어 기술적 자료로 사용될 수 있도록 현존하는 국가별 표준의 용매 추출 전처리를 비교 및 검증해 보았다. PVC (polyvinyl chloride)에서의 DEHP (diethylhexyl phthalate)의 추출 효율은 메탄올, 톨루엔, 디클로로메테인. 헥세인 순으로 46.9%에서 95.3%까지 증가하였다. DBP (dibutyl phthalate), BBP (butylbenzyl phthalate) 및 DEHP의 속슬렛을 사용한 추출 시간은 6시간이 최적임이 입증되었고, PVC, nitro cellulose, ABS (acrylonitrile butadiene styrene), and EPDM (ethylene propylene diene monomer) rubber 등의 매트리스로부터의 추출 효율도 90%~99%로 측정되었다. 용매추출에 이은 GC-MS 분석법의 검출한계는 용액 및 고분자 샘플에서 각각 0.08 ~0.3 ${\mu}g/mL$ 및 8~30 mg/kg으로 산출되었다. 공산품에서 프탈레이트를 분석하는 국가표준에서 용매 추출 전처리를 사용하는 EN 14372, ASTM D 7083, 일본 후생노동성 시험법(MHLW 0906-4) 및 KS M 1991을 비교한 결과 4개 국가별 표준 모두 98%~99%의 추출효율을 가짐이 검증되었다. 또한, 국내에서 유통되는 어린이 장난감, 전기 코드, 매니큐어의 공산품 3종에서 프탈레이트 함유 여부를 분석한 결과 DBP 및 DEHP가 22~1,910 mg/kg 범위로 검출되었다.