• 분석과학
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• 제10권2호
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• pp.91-104
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• 1997

황금은 예로부터 한방의학에서 해독작용에 사용되어 왔다. 이제까지 황금의 분석적인 관점은 황금의 주성분에 대한 분리와 감도를 증대시키는 데 있었다. 황금에 존재하는 세 가지 다른 flavonoid인 baicalin, baicalein, wogonin을 분석하기 위하여 diode array 검출기(280nm)와 ODS 역상 컬럼을 사용하여 HPLC로 측정하였다. 이 때 이동상은 아세토니트릴과 0.1M 인산을 사용하고, flow rate는 1mL/min로 하였다. 이 조건에서의 검출시간은 baicalin이 7.65분, baicalein이 11.65분, wogonin이 14.12분이었다. 이 분석방법으로서 산지에 따른 황금성분의 양을 비교한 결과 baicalin은 전북 순창산에서, baicalein과 wogonin은 전남 벌교산에서 많이 검출되었다. 추출효율 실험결과 상온용출도 우수하였다. 산의 종류 중 특히 0.2M 초산을 사용했을 때 추출효율이 가장 좋았으며, 추출의 효율성이나 안정성을 고려할 때 혼합 용매의 비율은 아세토니트릴/0.2M 인산(75:25)의 조건에서 추출하는 것이 우수하였다.

• 분석과학
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• 제33권6호
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• pp.233-239
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• 2020

본 연구에서는 식품첨가물 중 보존료로 사용되는 데히드로초산(DHA), 소브산(SA), 안식향산(BA), 파라옥시안식향산메틸(MP) 및 파라옥시안식향산에틸(EP)과 사용이 금지된 파라옥시안식향산프로필(PP), 파라옥시안식향산부틸(BP) 및 그 이성체(IPP, IBP) 9종에 대한 동시분석법 시료 전처리 과정에서 단백질과 지질을 효과적이고 간편하게 제거하기 위해 카레즈 시액을 침전제로 사용하는 분석 방법에 대하여 연구하였다. 시료 중에 함유된 단백질과 지질 등 간섭저해물질들을 간편하게 제거한 시험용액 중의 보존료 9종에 대하여 HPLC 분리분석시에 효과적인 선택성을 도출할 수 있었다. 확립된 보존료 9종 동시분석법의 직선성은 0.999 이상의 우수한 직선성을 나타내었으며, 검출한계는 0.09~0.12 mg/L의 범위를 나타내었고, 정량한계는 0.28~0.37 mg/L의 범위를 나타내었다. 절임식품류, 치즈류, 식육가공품류, 음료류, 소스류 및 유화식품에 회수율 시험을 한 결과, DHA는 90.9~107.7 %, SA는 85.4~113.7 %, BA는 90.7~111.6 %, MP는 84.5~111.2%, EP는 81.3~110.9 %, IPP는 82.5~102.2 %, PP는 81.1~110.0 %, IBP는 80.9~109.0 % 그리고 BP는 82.4~110.3 %의 회수율을 나타내었다. 본 연구에서 개발된 동시분석법을 활용하여 다양한 가공식품에 대한 적용 가능성을 확인할 수 있었다.

• Journal of Applied Biological Chemistry
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• 제63권3호
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• pp.267-274
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• 2020

상추 중 살균제 mandipropamid 및 살충제 thiamethoxam의 생산단계 잔류허용기준(PHRLs)를 추정하기 위해 3곳의 상추 시설재배지에서 두 약제의 경시적 잔류량 감소특성을 조사하였다. 상추 중 농약 잔류량은 HPLC-PDA 또는 UVD를 이용하여 분석하였으며 우수한 회수율 및 변이값을 보여 분석의 유효성을 확보하였다. 농약안전사용기준에 따라 약제살포 권고량을 살포한 후 살포 후 수확일(PHI)을 포함한 10일 동안 출하시기에 적합한 개체를 채취하여 잔류량을 분석하였다. 포장별 초기 평균 잔류량은 mandipropamid 6.68-17.87 mg/kg, thiamethoxam 4.96-8.31 mg/kg이었고 10일 경과 후 각각 초기잔류량의 16-54 및 14-44% 수준으로 감소하였다. Thiamethoxam의 대사산물인 clothianidin은 <0.02-0.37 mg/kg으로 검출되었다. 상추 중 두 약제의 잔류량은 단순 1차 감쇄반응처럼 감소하였으며 포장구분없이 일자별 잔류량 회귀식을 산출한 결과, 평균 감소상수 및 생물학적 반감기는 mandipropamid의 경우 -0.1060 및 6.5일이었고 thiamethoxam은 -0.1236 및 5.6일이었다. 상추 잔류량 감소상수의 95% 신뢰구간 상한치는 mandipropamid -0.0746 및 thiamethoxam -0.1091이었으며, 출하 10일 및 5일 전 PHRLs은 mandipropamid의 경우 63.24 및 43.56 mg/kg, thiamethoxam은 44.66 및 25.88 mg/kg으로 산출되었다. 본 연구결과는 농가에서 농작물 출하시기를 조절하는데 활용될 수 있으며 농가의 소득 안정화에 기여할 것으로 판단된다.

• 한국식품과학회지
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• 제45권6호
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• pp.693-699
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• 2013

전자담배는 무니코틴성이 있는 한편, 니코틴이 함유되어 있는 금연도구로서 사용된다. 전자담배의 구성품 중 액상카트리지는 식품첨가물로 사용되는 합성착향료와 유사한 성분으로 구성되어 있어, 이를 합성착향료로 사용하게 되면, 인체에 유해한 니코틴의 잔류 가능성이 존재한다. 따라서 본 연구는 식품첨가물로 사용되고 있는 합성착향료 중 니코틴 검출 분석법을 개발하였다. 분석에 사용된 검체는 시중에 사용되는 합성착향료를 이용하였다. 검체에 증류수와 디클로로메탄을 가하여 산-염기 액-액 추출법을 이용하여 추출 및 정제과정을 거친 후, 이를 질소 농축하고 이동상으로 재용해하여 HPLC/PDA에 주입하였다. 기기분석은 $C_{18}$컬럼을 사용하였고, 20 mM 개미산암모늄 함유 10% 아세토니트릴과 100% 아세토니트릴을 기울기 용리 조건으로 하여 261.9 nm에서 측정하였다. 또한, 액체크로마토그래프-질량분석기를 통해 확인시험을 수행하였으며, 모든 검증은 Codex 가이드라인의 규정에 따라 실시하였다. 그 결과, 니코틴의 정량한계는 0.4 mg/kg 수준이었고, 회수율은 76.40%-96.28%로 나타났다. 또한, 변동계수는 1.74%-5.12%로 Codex 가이드라인 규정에 만족하는 수준이었다. 따라서 개발된 분석법은 식품첨가물에 함유된 니코틴을 분석하기 위한 효율적인 분석법으로 판단된다.