• 약학회지
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• 제59권5호
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• pp.222-229
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• 2015

Lithospermi radix, the dried roots of Litospermum erythrorhizon Sieboid et Zuccarini (Boraginaceae), has long been used to treat detoxification and inflammation. In this study, we isolated two main quinoid compounds, ${\beta}$-hydroxyisovalerylshikonin (1) and acetylshikonin (2) from L. erythrorhizon. As acetylshikonin is considered as a marker compound of L. erythrorhizon, a rapid analysis method for the simultaneous determination of quinoid compounds including 2 was also developed by HPLC (High Performance Liquid Chromatography) and validation of this analytical method. By the developed method, two quinoid marker compounds (${\beta}$-hydroxyisovalerylshikonin and acetylshikonin) were successfully quantified in 31 commercial samples which were collected from different regions. The contents were 0.20% (${\beta}$-hydroxyisovalerylshikonin) and 0.22% (acetylshikonin), respectively.

• 대한약학회:학술대회논문집
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• 대한약학회 2003년도 Proceedings of the Convention of the Pharmaceutical Society of Korea Vol.1
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• pp.281.1-281.1
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• 2003

Purpose. The purpose of this study was to develop and validate sensitive and specific analytical method for determinination of simvastatin in human plasma by the column-switching high-performance liquid chromatography (HPLC) system with UV detection. Methods. Simvastatin and internal standard were extracted into diethyl ether from plasma. (omitted)

• 한국작물학회지
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• 제39권6호
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• pp.542-547
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• 1994

경북 영천군 고경면 작약 재배농가의 정식 4년차인 의성품종(Paeonia lactiflora Pall.)을 1993년 6월 17일 수확하고, 굵기가 27mm 이상인 뿌리를 선별하여 paeoniflorin 추출방법 및 HPLC 분석조건에 대한 조사결과를 요약하면 다음과 같다. 1. 초음파추출 및 환류추출법에 의한 작약근 추출물의 HPLC chromatogram은 상호간의 차이가 없었으며, 두 추출법 모두에서 paeoniflorin retention time이 10.2분대에 peak가 존재하였다. 2. 환류추출법에 의한 paeoniflorin 추출은 60min., 1회로 충분하였다. 3. 초음파추출에서 추출시간이 1hr.∼2hr. 까지의 paeoniflorin함량은 동일시간의 환류추출보다 각각 0.28%, 0.32% 낮게 평가되었고 3hr.∼4hr.의 추출에서는 두 방법간에 차이가 없었다. 4. 초음파 추출법은 분석작업이 용이함으로 다수계통의 상대적 비교시에는 환류추출법보다 효과적이다. 5. 작약추출물 중 paeoniflorin, albiflorin을 HPLC를 이용하여 분석할 때 높은 감도를 보이는 가장 효과적인 UV Detector 파장은 각각 240nm, 254nm이고, 동시정량시에는 254nm가 비교적 안정적이었다.

• 한국식품저장유통학회지
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• 제22권4호
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• pp.553-558
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• 2015

돌산갓에서의 glucosinolates인 sinigrin의 분석법을 확립하기 위해 다양한 용매를 이용하여 추출 후 정성 정량하였다. 돌산갓을 뿌리, 줄기, 잎으로 구분하여 50% $CH_3CN$, 10% $NH_4Cl$, 60% $CH_2OH$, 70% $CH_3OH$ 을 이용해 추출시 50% $CH_3CN$이 가장 sinigrin 함량이 높게 나타났으며 나머지 용매들은 큰 차이가 없었다. 또한 갓 부위별에서 sinigrin함량은 큰 차이가 없었으며 줄기 부위의 50% $CH_3CN$추출물의 sinigrin함량이 728 ppm으로 다소 높게 나타났다. Sinigrin은 농도별로 standard curve를 작성하여 HPLC에 의한 돌산갓 부위별 sinigrin 함량을 정량화 하였고 HPLC로 분석시 UV detector 감도는 242 nm보다 228 nm에서 높게 나타났으며 228 nm에서는 줄기, 뿌리, 잎 순서로 sinigrin함량이 나타났다. 50% $CH_3CN$로 추출한 돌산갓의 chromatogram은 표준물질인 sinigrin의 retention time과 일치하였으며, 잎에서 나타난 peak는 glucosinolates인 glucoraphanin으로 확인되었다. 본 연구의 결과로부터 돌산갓에 함유된 sinigrin 분석을 위한 추출용매는 50% $CH_3CN$, UV detector 파장은 228 nm가 가장 적합하다는 것을 알 수 있었다. 또한, sinigrin의 추출 및 분석이 체계화됨으로써 돌산갓을 이용한 다양한 식품의 저장기간에 따른 sinigrin 함량변화 및 생리기능에 관한 연구에 활용 될 수 있을 것으로 판단된다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제34권11호
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• pp.3444-3450
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• 2013

Three phase hollow fiber-liquid phase microextraction (HF-LPME), which is faster, simpler and uses a more environmentally friendly sample-preparation technique, was developed for the analysis of Non-Steroidal Anti-Inflammatory Drugs (NSAIDs) in human urine. For the effective simultaneous extraction/concentration of NSAIDs by three phase HF-LPME, parameters (such as extraction organic solvent, pH of donor/acceptor phase, stirring speed, salting-out effect, sample temperature, and extraction time) which influence the extraction efficiency were optimized. NSAIDs were extracted and concentrated from 4 mL of aqueous solution at pH 3 (donor phase) into dihexyl ether immobilized in the wall pores of a porous hollow fiber, and then extracted into the acceptor phase at pH 13 located in the lumen of the hollow fiber. After the extraction, 5 ${\mu}L$ of the acceptor phase was directly injected into the HPLC/UV system. Simultaneous chromatographic separation of seven NSAIDs was achieved on an Eclipse XDB-C18 (4.6 mm i.d. ${\times}$ 150 mm length, 5 ${\mu}m$ particle size) column using isocratic elution with 0.1% formic acid and methanol (30:70) at a HPLC-UV/Vis system. Under optimized conditions (extraction solvent, dihexyl ether; $pH_{donor}$, 3; $pH_{acceptor}$, 13; stirring speed, 1500 rpm; NaCl salt, 10%; sample temperature, $60^{\circ}C$; and extraction time, 45 min), enrichment factors (EF) were between 59 and 260. The limit of detection (LOD) and limit of quantitation (LOQ) in the spiked urine matrix were in the concentration range of 5-15 ng/mL and 15-45 ng/mL, respectively. The relative recovery and precision obtained were between 58 and 136% and below 15.7% RSD, respectively. The calibration curve was linear within the range of 0.015-0.96 ng/mL with the square of the correlation coefficient being more than 0.997. The established method can be used to analyse of NSAIDs of low concentration (ng/mL) in urine.

• 약학회지
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• 제56권5호
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• pp.280-287
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• 2012

A high-performance liquid chromatography (HPLC) combined with ultraviolet (UV) method for the simultaneous determination of ${\alpha}$-cyperone and nootkatone was developed for the quality control of Cyperus rotundus Linne. The separation was performed on a KR100-$5C_{18}$ ($4.6{\times}250mm$) column, and an elution gradient composed of methanol and water with a flow-rate of 1.0 ml/min. Detection wavelength was set at 254 nm. The optimum extraction for the detection of the ${\alpha}$-cyperone and nookatone was achieved by ultrasonic with methanol for an hour. Two marker compounds ${\alpha}$-cyperone and nootkatone in Cyperi Rhizoma showed good linearity ($R^2$ >0.999) in the concentration range of $12.5{\mu}g/ml$ to $200{\mu}g/ml$. The developed method provided satisfactory precision and accuracy with overall intra-day and inter-day variations of 0.04~1.23% and 0.08~0.68%, respectively, and the overall recoveries of 97.45~105.58% for the two compounds analyzed. Additionally, a difference was observed in the cluster analysis and principal component analysis between Cyperi Rhizoma in Korea and China. The result demonstrated that the principal component analysis is useful to distinguish between Cyperi Rhizoma in Korea and China.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제47권5호
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• pp.593-598
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• 2009

정상경유에 등유 및 부생연료유를 인위적으로 혼합한 후, SPE 전처리 과정과 HPLC 분석을 통해 석유제품 내에 함유되어 있는 식별제의 정성 정량분석방법에 관해 연구하였다. SPE 전처리 과정에서 시료주입 후 15분에 분취된 시료에서 가장 높은 농도의 식별제가 분석되었다. 경유제품에 1 mg/L의 식별제를 혼입시킨 후, 전처리를 거쳐 HPLC로 분석한 결과 9.8분의 머무름시간에서 $1626.92mV{\cdot}sec$ 의 감도로 식별제가 분석되었으며, 또한 기존의 UV-Spectroscopy법으로 분석이 힘들었던 산성조건의 석유제품에서 식별제 분석이 가능하였다.

• 분석과학
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• 제7권1호
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• pp.41-52
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• 1994

아미노산 중 alanine, threonine, isoleucine, leucine, aspartic acid, methionine, glutamic acid, tyrosine을 대상으로 열처리, 산처리, UV 광선 조사, 효소(trypsin)의 영향을 살펴보고 6N-HCl, $105^{\circ}C$로 가열했을 때 이성화하는 정도를 측정하였다. 또한 Mass Spectrometer를 이용할 때 각 아미노산의 fragment되는 과정을 조사하여 GC에서 서로 겹칠 때 분석하는 법을 개발하였다. HPLC에서 cyclodextrin bonded phase를 이용해서 dansyl amino acid의 분리를 시도하였다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제13권4호
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• pp.344-354
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• 1998

식육 및 우유 중에 고시된 설파제 등 16종 합성항균제를 HPLC로 동시에 정성, 정량할 수 있는 동시분석방법을 검토하였다. MSPD법으로 시료를 전처리를 하였으며 용출 용매로는 ethylacetat : acetonitrile(4:1)을 사용하였다. 이동사으로는 A 용매로 water : methanol : acetonitrile : phosphric acid(700: 250: 50: 0.2)와 B 용매로서 100% acetonitrile을 선택하여 그래디언트 컨트롤러를 사용하여 UV 266 nm에서 HPLC로 분석하였다. 현 식품공전법에 비해 유기용매는 99.1%, 실험단계는 94% 줄일 수 있어 분석시간과 인력은 95%, 비용은 98.8% 절감할 수 있었다. 각 시료의 평균 회수율은 닭고기에서는 67.7%, 96.2%, 소고기에서는 67.7%, 96.6% , 돼지고기에서는 70.0%, 96.2% 그리고 우유에서는 13.8%, 97.8%로 나타났다.

• 한국식품영양과학회지
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• 제21권2호
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• pp.136-142
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• 1992

냉동 건조한 귤(Citrus sinensis)의 껍질로 부터 methanol과 butanol추출물인 crude bioflavonoids를 건조중량으로 최초 시료대비 약 0.26%의 수율을 얻을수 있었다. 이 crude bioflavonoids를 gel filtration, HPLC를 이용하여 분리, 정제하였고 TLC, HPLC, UV spectrum, NMR spectral analysis를 통해 narirutin과 hesperidin으로 동정할 수 있었다. 또한 HPLC 정량분석 결과, narirutin과 hesperidin은 crude bioflavonoids의 g당 42mg과 530mg을 얻을 수 있었으며 귤 껍질의 주요 bioflavonoid는 hesperidin으로 판명되었다. 한편 실험 동물인 Sprague-Dawley종의 흰쥐를 대상으로 혈압 변화를 측정한 결과 귤 껍질의 주요 bioflavonoid성분인 hesperidin은 약물 투여 후 유의성있게 (p< 0.001) 혈압 저하효과가 있음을 관찰 할 수 있었다.