• 제목/요약/키워드: HPLC-ICP/MS

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고체상 추출과 친화 크로마토 그라피-유도결합 플라즈마 질량분석법을 이용한 한국인 혈청에서의 셀레노 단백질 정량 (Quantification of seleno proteins in Korean blood serum using solid phase extraction and affinity chromatography-inductively coupled plasma/mass spectrometry)

  • 안지윤;권효식;박용남
    • 분석과학
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    • 제27권2호
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    • pp.92-99
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    • 2014
  • 본 연구에서는 음이온 고체상 추출법 (AE SPE; anion exchange solid phase extraction)을 사용하여 간섭요인을 제거한 후, 친화 크로마토그래피 AF HPLC; affinity high performance liquid chromatography)와 유도결합 플라스마 질량분석법 (ICP/MS; inductively coupled plasma/mass spectrometry)을 사용하여 한국인의 혈청에서의 셀레노 단백질을 분리하고 정량하였다. 먼저 동위원소 희석법으로 셀레늄 총량을 분석한 결과, 건강한 한국 사람의 혈청내 평균농도는 $94.3{\pm}2.3ngg^{-1}$ 이었다. AE SPE와 AF 컬럼을 online으로 연결하여 셀레노단백질인 glutathione peroxidase (GPx), selenoprotein P (SelP), selenoalbumin (SeAlb)을 분리하고, 후 컬럼 동위원소 희석법 (PC ID; post column isotope dilution)으로 정량하였다. 혈청 인증표준물인 BCR-637을 분석한 결과 전체 셀레노 단백질의 합은 $85.4{\pm}3.4ngg^{-1}$으로 문헌값인 $81{\pm}7ngg^{-1}$과 일치하는 결과를 얻을 수 있었다. 20 명의 건강한 한국인의 혈청에서 얻은 셀레노 단백질 GPx, SelP 및 SeAlb 의 농도는 각각 $12.1{\pm}1.4ngg^{-1}$, $57.2{\pm}2.0ngg^{-1}$, 그리고 $20.0{\pm}1.9ngg^{-1}$ 이었으며 이들의 합인 $89.3ngg^{-1}$은 셀레늄의 총량값인 $94.3ngg^{-1}$과 거의 같은 값으로 혈청에서의 셀레늄은 주로 셀레노 단백질로 구성되어 있음을 알았다. 이 중 GPx의 농도는 간섭을 제거하기 전인 $25.0ngg^{-1}$에 비해 50% 이상 크게 감소하였는데 이로서 간섭은 주로 GPx에 포함되어 있음을 확인할 수 있었다. AE SPE는 간섭요인인 Cl과 Br을 제거 하는데 매우 효과적임을 보여주었다.

역상 액체 크로마토그래피에 의한 금속-2-hydroxyarylazopyrazolone 유도체 킬레이트의 용리거동 및 동시분리에 관한 연구 (I) (Separation and Elution Behaviors of Some Metal-2-hydroxyarylazopyrazolone Chelates by Reversed Phase High Performance Liquid Chromatography (I))

  • 이창헌;강창희;김은경;이원
    • 분석과학
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    • 제7권1호
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    • pp.103-114
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    • 1994
  • 네 가지 2-hydroxyarylazopyrazolone 유도체를 합성하고, 이를 리간드로 사용하여 Ni(II), Cu(II), Co(III), Cr(III)의 금속이온들과 2-hydroxyarylazopyrazolone의 킬레이트를 합성하였다. 합성한 pyrazolone 유도체 및 금속 킬레이트의 구조는 IR, MS, UV-Visible, ICP 등의 분광법으로 확인하였다. 역상 액체 크로마토그래피에서 이들 금속 킬레이트 화합물들에 대한 동시 분리의 가능성 및 머무름 메카니즘을 확인하기 위하여 분리관의 종류, 용리액의 조성, 흐름 속도 등 최적 분리조건을 조사한 결과 Novapak $C_{18}$ 분리관과 용리액으로 사용한 메탄올과 물의 혼합비율을 적절히 조절했을 때 용량인자(k')는 $0{\leq}log\;k^{\prime}{\leq}1$의 범위를 만족시켰다. 또한 용량인자와 용리액 중 물의 부피분율 및 분포계수($D_c$)와의 상관 관계들을 조사한 결과 이들의 상호 직선적인 비례관계를 나타내었고, 이로부터 분리관 내에서 이들 금속 킬레이트의 용리거동이 소용매성 효과에 기인하고 있음을 확인하였다.

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화산가스의 채취 및 분석에 대한 기술보고 (A Technical Note on Monitoring Methods for Volcanic Gases)

  • 이승열;이상철;양경희;정훈영
    • 암석학회지
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    • 제21권4호
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    • pp.415-429
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    • 2012
  • 화산가스의 측정법은 크게 원격 측정법과 직접 채취법이 있다. 원격 측정법에서 COSPEC는 $SO_2$를, Li-COR는 $CO_2$를, FT-IR는 다양한 화산가스를 측정한다. 하지만 주변 수계의 영향으로 백두산의 화산가스 농도가 낮아 원격 측정법에 의한 화산가스의 분석은 불가능하다. 대신 직접 채취법은 화산체에서 분출하는 화산가스를 직접 채취해 분석하는 방법으로 화산가스의 농도가 낮은 백두산에 적용할 수 있다. 직접 채취법은 포집방법에 따라서 진공병법과 관류병법이 있으며, 포집용액에 따라 Giggenbach method, $NH_4OH$ method, acid condensate method로 나뉜다. 직접 채취법에 의해 얻은 시료는 전처리 과정을 거친 후 포집용액과 화산가스의 종류에 따라서 GC, IC, HPLC, 적정법, TOC-IC, ICP-MS 등을 이용해 분석한다. 최근 들어 백두산이 가까운 장래에 다시 분출할 것이라는 징후가 속속 보고되고 있다. 하지만, 현재 우리나라는 화산가스의 채취 및 분석법이 확립되지 않은 실정이다. 따라서 본 연구에서는 지금까지 보고된 다양한 화산가스의 측정법을 검토하고, 이들 중 백두산 화산가스의 측정에 활용 가능한 기법을 상술했다.

전탕용수의 미네랄 함량이 두충의 유효성분 추출에 미치는 영향 분석 (Influences of mineral contents in decoction water on the extraction efficiency of bioactive compounds from Eucommiae Cortex)

  • 박정근;김태진;김경태;이은실;김동희;황귀서;강종성
    • 대한예방한의학회지
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    • 제17권3호
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    • pp.177-185
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    • 2013
  • Objective : Eucommiae Cortex is bark of Eucommia ulmoides Oliver, a deciduous tree native to China. Today, teas or herbal drugs made from E. ulmoides leaves are widely consumed as a healthy food especially in Eastern Asia including Japan, China and Korea. This study was aimed to verify the extraction efficiency of bioactive compounds from Eucommiae Cortex depending on characteristics of decoction water. Method : Six types of decoction water with various origin were prepared and the contents of minerals in water were analyzed by ICP-AES and ICP-MS. The contents of extracted bioactive compounds were analyzed by HPLC and the relationship between mineral contents and extracted bioactive compounds in the decoction water were analysed by multiple factor analysis. The decoction waters could be classified in three groups by hierarchical cluster analysis. Result : Extracted amounts of compounds in Eucommiae Cortex showed a positive relationship with Na, Si, K concentration in decoction water, while a negative relationship with Ca, Mg concentration. Conclusion : The study proved that the minerals in water influenced the extraction efficiency of bioactive compounds from Eucommiae Cortex.

다중요인 분석에 의한 전탕용수에 따른 현호색 성분의 추출효과 비교 (Influential Characteristics of Decoction Waters on Extraction of Components in Corydalis Tuber Analyzed by Multiple Factor Analysis)

  • 김태진;서은영;장유선;김상혁;김대현;주반멘;김동희;강종성
    • 생약학회지
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    • 제43권1호
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    • pp.16-21
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    • 2012
  • The characteristics of decoction water are important for the extraction of herbal drugs. In this study, the relationship between the characteristics of water and extraction efficiency of bioactive compounds from Corydalis tuber was investigated. Six different types of decoction water, including three types of mineral water from Jeju Island and three types of bottled water sold in market, were used as decoction water for the extraction of bioactive compounds from Corydalis tuber. The contents of minerals in six types of water were analyzed by ICP-AES and ICP-MS; the contents of extracted bioactive compounds were analyzed by HPLC. Multivariate analysis of variance was used to analyze the differences in total extraction and bioactive compounds extracted with six types of water. Multiple factor analysis was used to analyze the relationship among the pH, content of mineral, anion, total extractions and content of bioactive components as factors. There was a significant difference among the six types of water in the total extracts and the bioactive compounds. The results proved that the content of extracted compounds from Corydalis tuber was influenced by the types of decoction water.

비타민 C와 산화 게르마늄 및 셀레늄이 새싹에 미치는 영향 (Effect of Vitamin C, Germanium Oxide and Selenium Treatment on the during Cultivation of Sprouts)

  • 차배천;김명동;류혜숙
    • 한국식품영양학회지
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    • 제24권2호
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    • pp.226-232
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    • 2011
  • In this study, for development of functional sprouts, we have investigated the change of antioxidant activity and quantity of vitamin C, germanium and selenium according to the addition of vitamin C, germanium oxide and selenium oxide on the during cultivation of various sprouts. We were cultivated the sprouts using water solution added vitamin C, germanium oxide and selenium oxide on the system of cultivation instrument. Analysis of quantity of vitamin C on control group and treatment group were conducted by HPLC. Quantity of germanium and selenium were analyzed by ICP-MS(Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometer), and antioxidant activities were checked by DPPH method. As a result, quantity of vitamin C, germanium and selenium on the treatment groups have increased tendency compared to the control group. And antioxidant activity of treatment groups showed increasing tendency compared to the control group.

Discrimination of Ginseng Habitat by Using Instrumental Analysis Techniques

  • Sohn H. J.;Lee S. K.;Cho B. G.;Kim S. J.;Lee N. Y.;Choi D. S.;Jeong M. S.;Bae H. R.;Yang J. W.
    • 고려인삼학회:학술대회논문집
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    • 고려인삼학회 2002년도 학술대회지
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    • pp.238-252
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    • 2002
  • In order to screen out indicators for the discrimination of ginseng habitat, some physical and chemical characteristics of Korean red ginsengs (94 kinds) and Chinese red ginsengs (50 kinds) were analyzed by using a rheometer, an electronic nose system, a combined technique of solid phase micro-extraction (SPME) and gas chromatograph equipped with an electron capture detector (GC/ECD), an X-ray fluorescence spectrometer (XRF), an inductively coupled plasma mass spectrometer (ICP/MS), a near infrared spectrometer (NIRs) and high performance liquid chromatography equipped with evaporative light scattering detector (HPLC/ELSD). The results are summarized as follows: (i) The rhizome strengths of Korean red ginsengs were significantly higher than those of Chinese red ginsengs. (ii) The electronic nose patterns of Korean red ginsengs were significantly different from those of Chinese red ginsengs. (iii) Some unidentified peaks were detected not in the headspace of Korean red ginsengs but in the headspace of Chinese red ginsengs when the headspace volatiles prepared by the SPME technique were analyzed by GC/ECD. (iv) Either the content ratios of K to Ca or Mn to Fe were significantly different between Korean red ginsengs and Chinese red ginsengs. (v) The reflectance ratios of NIRs wavenumbers such as $904\;cm^{-1}\;to\;1088\;cm^{-1}$ for Korean red ginsengs were significantly different from those for Chinese red ginsengs. (vi) The content ratios of ginsenoside-Rg to ginsenoside-Re of Korean red ginsengs were significantly higher than those of Chinese red ginsengs. These results indicate that the rhizome strength, the electronic nose pattern, the occurrence of ECD-sensitive headspace volatile components, the content ratios of K to Ca and Mn to Fe, the NIRs pattern and the content ratio of ginsenoside-Rg to -Re may be indicators for the discrimination of ginseng habitat.

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국내 작업환경측정기관의 측정 및 분석장비 보유실태에 대한 고찰 (I) (Evaluation of the Possession of Measurement and Analytical Instruments among Domestic Work Environment Monitoring Service Providers (I))

  • 장재길
    • 한국산업보건학회지
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    • 제23권3호
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    • pp.250-260
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    • 2013
  • Objectives: The aim of this study is to analyze the current status of the possession of measurement and analytical instruments among work environment monitoring organizations that have been designated by the Ministry of Employment and Labor (MoEL) in Korea. Methods: Data for measurement and analytical instruments were gathered by inspectors who had been assigned by the Korea Occupational Safety and Health Agency (KOSHA) and MoEL during the evaluation program for designated work environment monitoring service providers in 2012. Data for 11 monitoring instruments and nine analytical instruments were collected from 108 organizations. Basic data such as the type of service provides and the size of employment were also recorded by the inspector. Results: The total number of personal air samplers including high and low flow rates operated in Korea was 5,418, with average of 50.2. Average operation number of noise dosimeters was 35.0, while 3,780 dosimeters were used in 108 work environment monitoring organizations. There were 10,488 monitoring instruments in total. All service providers possessed at least one AAS and GC in their analytical laboratory. Total number of HPLC/MS was five, followed by ICP/MS of seven, with an average of 0.07. Conclusions: Based on the data, domestic work environment monitoring service providers possessed relatively reasonable measurement and analytical instruments. Nearly all instruments had been imported from advanced countries such as USA, UK and Japan. Periodic gathering of data on these instruments may help maintain good workplace monitoring results and the health of workers at the sites.

서양 허브식물의 화학성분 (Chemical Composition of Several Herb Plants)

  • 오문헌;황혜정
    • 한국식품과학회지
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    • 제35권1호
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    • pp.1-6
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    • 2003
  • 한국에서 재배된 허브식물(로즈마리, 라벤더, 민트, 세이지, 타임)의 일반 성분, 무기질, 총페놀, 유리당, 지방산 및 향기성분을 분석하였다. 허브 잎의 일반성분을 분석한 결과, 수분함량이 $69.92{\sim}82.10%$으로 가장 높았으며, 조섬유와 회분함량이 지방과 단백질함량보다 높았다. 총페놀 함량은 분광광도법(Follin-Dennis법)으로 측정하여 gallic acid 상당량으로 산출하였으며, 로즈마리와 라벤더가 높았으며 세이지, 타임, 민트 순이었다. 무기성분은 ICP-AES방법으로 나트륨, 칼슘, 망간, 인, 마그네슘, 아연 및 철을 분석하였다. 대체적으로 칼슘함량이 가장 높게 나타났으며, 인, 나트륨, 마그네슘, 철, 아연, 망간의 함량순으로 높았다. 지방산은 GC로 palmitic acid, stearic acid, oleic acid, linoleic acid, linolenic acid, arachidonic acid함량을 측정하였다. 대체적으로 포화 지방산인 palmitic acid와 stearic acid 함량보다 불포화지방산인 linoleic acid와 linolenic acid의 함량이 더 높았다. 유리당은 sucrose, glucoes 및 rhamnose를 HPLC로 분리하였으며, 그 함량은 소량이었다. 향기성분은 27종을 확인하였으며, 주요 성분은 ${\beta}-terpinene,\;{\alpha}-thujone,\;{\beta}-phellandrene$, cis-ocimene, ${\beta}-thujone,\;{\beta}-pinene,\;{\alpha}-terpinene$, 1,8-cineole, ${\gamma}-terpinene$, verbenone 및 ${\beta}-ocimene$이었다.

전탕용수의 종류에 따른 대황 성분의 추출효과 (Effects of the decoction water on the extraction of the bioactive compounds from rhubarb)

  • 장유선;주반멘;이관준;서은영;김동희;강종성
    • 분석과학
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    • 제24권1호
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    • pp.38-44
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    • 2011
  • 본 연구는 제주지역에서 생산되는 세 종류의 물과 서울지역에서 사용되고 있는 수돗물 등 네 종류의 물을 전탕용수로 하여 중요 한약재인 대황으로부터 활성성분을 추출하고 용수 중의 미네랄이 대황활성성분 추출에 미치는 효과에 대하여 비교 분석하였다. 유도결합플라즈마방출분광기와 유도결합플라즈마질량분석기를 이용하여 30여종의 미네랄과 다수의 음이온을 분석하였다. 각 전탕용수로 대황을 추출하고 그 추출액의 일부를 증발시켜 총 추출량을 구하고, 또한 HPLC를 이용하여 추출액으로부터 대황의 생리활성 성분을 분석하였다. 용수 간 총 추출량과 대황 성분함량의 차이 검정을 위하여 Kruskal-Wallis 검정을 시행하였고, 미네랄, 음이온, 총 추출량 및 성분함량과의 관계분석을 위하여 다중요인분석을 시행하였다. 분석결과 용수 중의 미네랄 함량은 대황의 총 추출량 및 성분 추출량과 높은 상관관계가 있는 것으로 나타났다.