• 제목/요약/키워드: HPLC-FLD

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식·약공용 농산물의 아플라톡신 오염 실태 조사 (A Monitoring of Aflatoxins in Commercial Herbs for Food and Medicine)

  • 김성단;김애경;이현경;이새람;이희진;류회진;이정미;유인실;정권
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제32권4호
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    • pp.267-274
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    • 2017
  • 2016년 6~12월 서울약령시에서 원형 또는 분말 형태로 유통 판매되는 식 약 공용 농산물 총 62건을 구입하여, 후칼럼 유도체화 장치인 광화학 반응장치를 연결한 HPLC-FLD를 이용하여 아플라톡신($B_1$, $B_2$, $G_1$, $G_2$)을 정성 및 정량 분석함으로써 오염도를 조사하였다. 아플라톡신의 검출한계는 $B_1$ $0.086{\mu}g/kg$, $B_2$ $0.020{\mu}g/kg$, $G_1$ 0.363 g/kg, $G_2$ $0.126{\mu}g/kg$이었고, 정량한계는 $B_1$ $0.262{\mu}g/kg$, $B_2$ $0.059{\mu}g/kg$, $G_1$ 1.101 g/kg, $G_2$ $0.382{\mu}g/kg$였다. 회수율은 $B_1$ 95.1~101.8%, $B_2$ 86.9~105.6%, $G_1$ 95.2~100.6%, $G_2$ 98.6~114.0%이었으며, 변동계수(Coefficient of Variation, %)는 $B_1$ 1.9~9.8%, $B_2$ 1.2~8.2%, $G_1$ 2.1~9.5%, $G_2$ 0.9~9.3%였다. 사용부위에 따른 아플라톡신 오염의 특성을 살펴본 결과 종자(Semen)만 아플라톡신이 검출되었으며, 21건 중 6건(원형 3건, 분말 3건)에서 아플라톡신이 검출되었다. 품목별 아플라톡신 검출 건수를 살펴본 결과, 연자육 중 원형은 7건을 검사한 결과 2건에서 아플라톡신 $B_1$, $B_2$가 검출되었고, 분말은 6건 중 2건에서 아플라톡신 $B_1$이 검출되었다. 산조인 원형은 5건 중 1건에서 아플라톡신 $B_1$, $B_2$가 검출되었으며, 분말은 3건 중 1건에서 아플라톡신 $B_1$, $B_2$가 검출되었다. 아플라톡신 검출량을 살펴보면, 연자육 원형은 총아플라톡신($B_1$, $B_2$, $G_1$$G_2$의 합)이 $ND{\sim}14.655{\mu}g/kg$($B_1$ $ND{\sim}11.869{\mu}g/kg$) 검출되었고, 분말은 총아플라톡신이 $ND{\sim}2.223{\mu}g/kg$($B_1$$ND{\sim}2.223{\mu}g/kg$) 검출되었다. 산조인 원형의 아플라톡신 검출량은 총아플라톡신이 $ND{\sim}9.182{\mu}g/kg$($B_1$$ND{\sim}6.612{\mu}g/kg$) 검출되었고, 분말은 총아플라톡신이 $ND{\sim}21.797{\mu}g/kg$($B_1$$ND{\sim}19.345{\mu}g/kg$) 검출되었다. 따라서 이러한 곰팡이독소 검출현황을 토대로 식 약 공용 농산물에 대한 곰팡이독소 기준을 설정하여 식 약 공용 농산물의 안전한 유통을 관리할 필요가 있다.

식품 중 아플라톡신과 오크라톡신 A의 동시분석법 개발 및 모니터링 (Simultaneous Determination and Mornitoring of Aflatoxin and Ochratoxin A in Food)

  • 박지원;유명상;국주희;지영애;이진하
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제28권1호
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    • pp.75-82
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    • 2013
  • 아플라톡신 및 오크라톡신 A의 동시분석법을 확립하여 보다 신속하고 경제적인 분석을 통해 아플라톡신과 오크라톡신 A를 효율적으로 관리하고자 하였다. 시료의 전처리는 80% methanol로 추출하고 면역친화성 컬럼을 이용하여 정제한 다음 trifluoroacetic acid를 이용하여 유도체화 한 후 HPLC-FLD로 분석하였다. 컬럼은 Capcell pak-$C_{18}$($4.6mm{\times}150mm$, $5{\mu}m$)을 사용하였으며, 이동상은 water : acetonitrile : methanol (72 : 14 : 14) 용액과 acetonitrile : 0.1% phosphoric acid (50 : 50) 용액을 구배용매조성(gradient mode)으로 분석하였다. 형광검출기의 파장은 파장프로그램을 사용하여, 여기파장 360 nm, 검출파장 450 nm과 여기파장 330 nm, 검출파장 460 nm으로 분석하였다. 아플라톡신 $B_1$, $B_2$, $G_1$, $G_2$와 오크라톡신 A의 직선성을 검토한 결과 상관계수($R^2$) 0.9997~0.9998의 범위였고, 검출한계와 정량한계는 각각 0.05~0.18, $0.16{\sim}0.60{\mu}g/kg$이었다. 회수율은 아플라톡신 $B_1$, $G_1$, $B_2$, $G_2$, 오크라톡신 A 각각 78.4~101.5%, 73.3~102.1%, 81.7~106.7%, 67.0~104.6%, 78.7~120.8%이었다. 확립된 동시분석법을 통한 국내 유통식품을 대상으로 모니터링을 실시한 결과 총 151건 중 13건에서 아플라톡신 및 오크라톡신 A가 검출되었으며 검출 범위는 아플라톡신 $B_1$$0.32{\sim}1.80{\mu}g/kg$, 오크라톡신 A는 $0.97{\mu}g/kg$이었다. 이들 결과로부터 우리나라에서 유통 중인 조사한 식품 151건의 아플라톡신과 오크라톡신 A의 검출량은 모두 기준치 이하로 적합한 것으로 조사되었으며 안전한 수준임을 알 수 있었다.

유통생약의 아플라톡신 모니터링 (Monitoring of Aflatoxins on Commercial Herbal Medicines)

  • 박승영;문현주;조수열;이준구;이화미;송지영;조옥선;조대현
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제26권4호
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    • pp.315-321
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    • 2011
  • 아플라톡신은 Aspergillus flavus와 A. parasiticus.에 의해 생성되는 독소대사산물로 강력한 발암성물질로서 땅콩, 옥수수, 쌀, 보리 등 탄수화물이 주성분인 곡류가 그 기질로 알려져 있으며 생약에서도 검출된 보고가 있다. 본 연구는 아플라톡신($B_1$, $B_2$, $G_1$, $G_2$) 모니터링을 통해 생약의 곰팡이 독소 허용 기준 마련을 위한 기초 자료로 활용하고자 한다. 모니터링을 위해 국내(5개 지역)와 중국(2개 지역)에서 유통 중인 생약 50품목의 558시료를 수거하였다. 수거한 시료는 관능검사를 거쳐 적합한 시료를 선정하여 실험에 사용하였다. 아플라톡신 분석은 시료를 70% 메탄올로 추출하여 면역친화성 칼럼으로 정제한 후, 칼럼 후 유도체화 장치(PHRED)가 장착된 HPLC-FLD로 분석하였다. 아플라톡신 분석을 위해 시험법을 검증하였다. 그 결과 검출한계와 정량한계는 각각 $0.0l5{\sim}0.138\;{\mu}g/kg$, $0.046{\sim}0.418\;{\mu}g/kg$였으며 회수율은 67.4~96.2%로 나타났다. 검증된 시험법으로 국내와 중국에서 유통 중인 생약을 대상으로 모니터링한 결과, 생약 2건(보두, 호미카)에서 아플라톡신($B_1$, $G_1$)이 검출되었다. 보두에서는 아플라톡신 $B_1$이 1.7 ${\mu}g/kg$, $G_1$이 0.9 ${\mu}g/kg$이 검출되었고, 호미카에서는 $G_1$이 0.8 ${\mu}g/kg$ 검출되었다. 또한 생약의 주복용 형태인 탕액으로 조제 하였을 때, 아플라톡신의 이행정도를 알아보고자 생약에 아플라톡신을 오염시키고 무 압력과 압력 조건에서 열수 추출 하였다. 탕액 조제시 아플라톡신의 이행률은 무압력 조건에서 13.6~51.3%였다.

식품중 총 아플라톡신 분석법 개선 (Advances in the Analysis of Total Aflatoxins in Foods)

  • 오금순;서정혁;박성수;소유섭;최우정;안영순;이종옥;우건조
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제21권2호
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    • pp.76-81
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    • 2006
  • 총 아플라톡신 분석을 위한 최적의 추출 및 용출조건을 확립하여 최적의 전처리 조건을 확립하였다. 추출용매는 70% methanol 용액에 NaCl을 각각 1% 첨가한 용액을 사용하였고, 정제용 컬럼인 immunoaffinity column을 이용하여 acetonitrile 3 mL를 용출용매로 사용하여 아플라톡신 혼합용액의 분리능을 좋게 하였다. 검출한계는 0.05 ng/g 수준이였고, 식품의 유형별 총 아플라톡신($B_1,\;B_2,\;G_1,\;G_2$)의 회수율은 곡류 $74.1{\sim}95.5%,\;83.7{\sim}98.8%,\;80.4{\sim}102.4%$$72.8{\sim}76.5%$, 두류 $85.8~87.5%,\;83.8{\sim}90.7%,\;92.0{\sim}94.5%$$60.6{\sim}65.6%$, 견과류 $84.6{\sim}97.1%,\;86.0{\sim}94.1%,\;95.5{\sim}111.5%$$71.0{\sim}89.9%$, 가공식품 $81.5{\sim}87.1%,\;82.8{\sim}85.8%,\;85.4{\sim}92.7%$$68.9{\sim}76.4%$, 건조과실류 $83.6{\sim}93.5%,\;78.1{\sim}90.4%,\;93.0{\sim}108.5%$$64.9{\sim}78.5%$, 기타식품 $72.5{\sim}98.3%,\;73.1{\sim}96.4%,\;83.5{\sim}107.2%$$64.2{\sim}75.8%$를 보여주었다.

인천광역시 유통 농산물의 최근 3년간의 잔류농약 실태 및 안전성 조사 (A Survey on the Pesticide Residues and Risk Assessment for Agricultural Products on the Markets in Incheon Area from 2010 to 2012)

  • 김혜영;이수연;김철기;최은정;이은주;조남규;이제만;김용희
    • 한국환경농학회지
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    • 제32권1호
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    • pp.61-69
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    • 2013
  • 2010년부터 2012년까지 인천광역시에서 유통되고 있는 농산물 총 16,025 건에 대한 잔류농약검사를 실시한 결과 부적합률은 1.2%, 0.8%, 0.7%로 약간의 감소 추세를 보였다. 최근 3년간 부적합이 이력이 높은 농약은 endosulfan, chlorpyrifos, diazinon, lufenuron, chlorothalonil, flutolanil, procymidone, ethoprophos 순이었으며, 전체농산물 중 엽채류가 75% 이상을 차지하였고, 엽채류 중에서 취나물, 들깻잎, 쑥갓이 전체의 35%를 차지하였다. 지역별로는 경기, 인천, 충남, 전남에서 생산된 농산물에서 부적합 빈도가 높으나 지역별 출하 농산물의 검사건수 대비 부적합률은 모두 1% 내외로 큰 차이는 없었다. 특히 인천의 경우, 농산물의 부적합률이 매년 감소하는 경향을 보였다. 부적합이 자주 발생하는 10 종의 농약 모두에서 1인1일 농약섭취량 대비 1일 추정섭취량은 무와 파를 제외하고 3% 미만으로 인체에 대한 위해성은 낮은 것으로 평가되었다.

포장에서 인공강우를 이용한 경사도별 농약의 이동 특성 연구 (Mobility of Pesticides from Soil in Different Slope by Simulated Rainfall Under Field Conditions)

  • 김성수;김태한;이상민;박홍열;박동식;임춘근;허장현
    • 농약과학회지
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    • 제12권1호
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    • pp.24-33
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    • 2008
  • 본 연구는 포장에서 인공강우 장치를 이용하여 경사도에 따른 농약의 이동특성을 파악하고자 수행하였다. Carbendazim, carbofuran, cypermethrin, chlorpyrifos, dimethomorph, diniconazole, endosulfan 총 7종의 농약 처리 12시간 후 처리구당 $22\;mm\;hr^{-1}$의 인공강우를 살포하여 강우 전, 후와 시험구의 상, 중, 하단과 깊이별(0-15, 15-30, 30-45 cm)로 토양 시료와 2 L 단위 10분 간격으로 3시간 동안 받은 유출수를 채취하여 GC/ECD와 HPLC/UVD, FLD를 이용하여 분석하였다. 실험결과 토양 중 농약의 잔류량은 강우 전 후 표토(0-15 cm)에서 가장 많이 검출되었으며, 경사도에 따른 토양 깊이별 농약 이동은 뚜렷한 경향을 보이지 않았다. 유출수 중 시간 및 경사도에 따른 농약별 검출량은 cypermethrin을 제외한 6종의 농약이 통계학적 유의성($r^2=0.6$ 이상)을 갖으며, 시간이 경과함에 따라 잔류량이 감소하는 경향을 보였다. 약제별 이동특성의 경우 carbofuran과 dimethomorph를 제외한 수용해도가 낮고, $K_{ow}$$K_{oc}$가 높은 5종의 농약들은 수질로의 이동보다는 토양 잔류량이 높은 것으로 나타났다. 이상의 결과는 고랭지 경사지의 특성에 맞는 농약 선발에 기초 자료로 활용이 가능할 것으로 사료된다.

인천지역 유통 과일 중 잔류농약 모니터링 및 위해성 평가 (Monitoring of Pesticide Residues and Risk Assessment in Some Fruits on the Market in Incheon, Korea)

  • 정세진;김혜영;김지형;염미숙;조중희;이수연
    • 한국환경농학회지
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    • 제33권2호
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    • pp.111-120
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    • 2014
  • 인천시내에 유통되는 오렌지, 키위 등 215건의 과일에 대하여 분석대상 농약 259종에 대한 잔류농약 모니터링을 실시하였다. 전체 수거 과일의 56.3%에서 기준이내 농약이 검출되었으며, 이중 수입과일은 60.8%, 국내산 과일은 45.1%의 검출률을 나타내었으나 농약잔류허용기준을 초과한 품목은 없었다. 그 중 감귤류의 농약 검출률은 83.9%로 상당히 높은 수준으로 나타났다. 농약성분별 검출빈도는 carbendazim(13.1%), imazalil(11.7%), thiabendazole(10.7%), fludioxonil(9.8%) 순으로, 검출된 농약의 위해성 평가결과 해당 농산물섭취에 따른 인체 유입 농약의 일일섭취추정량 ADI%는 0.00011~0.98795% 수준으로 위해성은 낮은 것으로 추정된다. 또한, 감귤류와 같은 과피를 제거 하고 섭취하는 과일은 과피 제거로 91.6%의 잔류농약 경감 효과를 나타내었으며, 세척 후 섭취하는 형태인 포도나 체리 등은 수돗물 침지 후 세척법에 의해서 평균 43.1%의 잔류농약 감소를 보여, 과일섭취에 따른 위해성 역시 상당부분 감소할 것으로 보인다.

식육 중 항생제 florfenicol의 분석 (Analysis of Florfenicol in Meats)

  • 국주희;송영미;배민석;고명진;유명상;안은숙;박은희;조명식;강길진
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제23권4호
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    • pp.319-323
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    • 2008
  • 식육 중 플로르페니콜을 분석하기 위하여 시료를 ethyl acetate로 추출 농축한 후 이 농축액을 acetonitrile과 n-hexane을 가하여 분획하고, acetonitrile층을 분리하여 농축하였다. 이를 Oasis HLB cartridge로 정제하고 $C_{18}$ 컬럼을 이용한 HPLC-FLD로 분석하였다. 분석법은 표준물질 $0.05{\sim}1.0\;mg/kg$의 농도범위에서 직선성($r^2=0.9997$)을 나타냈으며, 검출한계는 0.012 mg/kg, 정량한계는 0.039 mg/kg이었다. 또한 회수율은 쇠고기에서 $87.6{\sim}92.3%$, 돼지고기에서 $85.6{\sim}93.3%$, 닭고기에서 $92.9{\sim}95.6%$이었으며, 상대표준편차(RSD)는 쇠고기, 돼지고기, 닭고기에서 각각 $1.1{\sim}4.8%$, $1.1{\sim}3.4%$, $1.0{\sim}5.3%$이었다. 본 연구에서 확립된 분석방법으로 유통 중인 식육(쇠고기, 돼지고기, 닭고기) 150건을 전국 지역(서울, 부산, 대구, 대전, 광주)별로 수거하여 플로르페니콜의 잔류 실태를 조사한 결과, 돼지고기 1건에서 0.040 mg/kg이 검출되었으며, 돼지고기 2건, 쇠고기 1건, 닭고기 2건에서는 검출되었으나 정량한계 미만의 수준이었다. 이들 결과로부터 우리나라에서 유통 중인 조사한 식육 150건의 플로르페니콜 잔류량은 모두 국제기준에 적합한 것으로 조사되었다.

주류의 오크라톡신 모니터링 (Monitoring of Ochratoxin in Alcoholic Beverages)

  • 이준구;강영운;정지혜;노미정;안은숙;이광호;김미혜
    • 한국식품과학회지
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    • 제44권2호
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    • pp.235-239
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    • 2012
  • 본 연구를 통해 주류 중 와인, 맥주, 곡주(막걸리), 과실주 및 약주의 오크라톡신 A 오염 실태를 조사하였으며, 와인은 0.21 ng/mL, 맥주는 0.028 ng/mL, 곡주(막걸리)는 0.18 ng/mL, 과실주 및 약주는 0.18 ng/mL의 평균 검출량을 보였으며, EU에서 설정하고 있는 기준인 2.0 ng/mL보다 훨씬 낮은 수준이었다. 하지만 우리나라의 기후와 지역의 특성을 고려하여 고온 다습한 남쪽지역에서 생산되는 주류의 오크라톡신 A에 대한 오염실태 조사가 조금 더 이루어져야 할 것으로 생각된다. 또한 주류를 통한 오크라톡신 A의 섭취추정량 0.0008 ng/b.w.day는 EU에서 권고하는 오크라톡신 A 일일섭취한계량(TDI) 중 주류를 통해 섭취하는 오크라톡신 A의 TDI값의 4.5%인 0.2 ng/b.w.day에 비하여 훨씬 적은 양으로 우리나라는 주류에 의한 오크라톡신 A에 대하여 안전하다고 판단된다.

4-Hexylresorcinol 침지액 농도와 침지시간에 따라 새우의 갈변도 및 4-Hexylresorcinol 잔류량에 미치는 영향 (Effect of 4-Hexylresorcinol Treatment on Melanosis Inhibition and Residual Levels in Korean Shrimp)

  • 김영현;김재민;이진솔;강성란;이옥환
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제44권7호
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    • pp.1035-1040
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    • 2015
  • 껍질을 제거하지 않은 새우의 경우 10일 동안 저장하는 과정에서 갈변이 심각하게 진행된 것을 확인할 수 있었다. 갈변은 두흉부, 등껍질 그리고 꼬리 순서로 진행되었으며, 4-hexylresorcinol 침지액에 의해 갈변이 억제될 경우 꼬리, 등껍질 그리고 두흉부 순서로 억제되었다. 껍질을 제거하지 않은 새우의 경우 10, 20 mg/L 4-hexylresorcinol 침지액 농도에서 72시간 침지한 새우로부터 각각 1.36, 2.33 mg/kg의 잔류농도를 확인하였으며, 해외에서 규정하고 있는 최대잔류수준 이상의 4-hexylresorcinol이 검출되어 갈변억제 효과는 있었지만 사용방법으로 부적합한 것으로 나타났다. 껍질을 제거한 새우의 경우에는 가식부위가 직접 침지액에 침지되기 때문에 대부분의 새우에서 1 mg/kg 이상의 4-hexylresorcinol 잔류량이 확인되었으며, 껍질을 제거한 새우를 20 mg/L 4-hexylresorcinol 침지액에 72시간 동안 침지한 처리군에서 13.46 mg/kg으로 가장 높은 4-hexylresorcinol 잔류량이 확인되었다. 이러한 결과는 캐나다 및 중국뿐만 아니라 유럽에서 규정하고 있는 최대잔류수준을 초과함에 따라서 새우의 침지 조건으로 새우 껍질을 제거한 뒤 침지하는 방법은 적합하지 않은 것으로 판단되며, 갈변억제 효과는 20 mg/L 4-hexylresorcinol 침지액에서 24시간 동안 침지한 처리군에서 가장 높은 억제 효과를 나타내었다. 본 연구 결과 4-hexylresorcinol 침지액 농도와 침지 시간에 따라 4-hexylresorcinol 잔류량 및 갈변억제 효과에 높은 상관관계를 나타내었으며, 규정에 제시되어 있는 최대잔류허용량을 초과하지 않고 효율적인 갈변억제 효과를 얻기 위한 방법으로는 껍질을 제거하지 않은 새우에서 20 mg/L 4-hexylresorcinol 침지액에서 24시간 동안 침지처리하는 방법이 가장 적절한 것으로 확인되었다.