• 농약과학회지
• /
• 제16권3호
• /
• pp.209-216
• /
• 2012

계혈등으로부터 6종의 항균활성물질을 분리 정제하여 화학구조를 결정하였다. 계혈등 시료를 음건하여 80% aq. MeOH로 추출하고 감압 농축한 후 n-hexane, EtOAc, n-BuOH, 그리고 $H_2O$ 층으로 분획하였다. 각 분획을 이용하여 벼 도열별, 벼 잎집무늬마름병, 토마토 잿빛곰팡이병, 토마토 역병, 밀 붉은녹병, 보리 흰가루병 등 6가지 식물병에 대하여 식물병 방제효과를 검정한 결과, EtOAc 층이 가장 강한 활성을 보였으며, 벼 도열병, 토마토 잿빛 곰팡이병, 토마토 역병 및 보리 흰가루병에 대하여 80% 이상의 활성을 보였다. EtOAc층을 대상으로 silica gel chromatography 및 preparative TLC, HPLC 등을 이용하여 6종의 화합물을 분리, 정제하고 $^1H$-NMR, $^{13}C$-NMR, ESI-MS/MS, HMQC, $^1H-^1H$ COSY의 기기분석을 통해 ethanone, hydroxytyrosol, epicatechin, procyanidin B-2, dimethoxy daizein과 formononetin 으로 구조를 동정하였다. Epicatechin을 제외한 나머지 화합물들은 계혈등에서 처음으로 분리되었다. 분리한 물질들의 in vitro 및 in vivo 항균활성에 대한 연구를 진행하고 있다.

• 한국식품위생안전성학회지
• /
• 제18권4호
• /
• pp.195-201
• /
• 2003

본 연구에서는 국내 ${\cdot}$ 외에서 유통되는 건강관련식품 중 성기능 개선 및 효과에 대하여 광고 ${\cdot}$ 판매하고 있는 제품들에 대하여 최근 의약품으로 허가된 발기부전치료제인 sildenafil, vardenafil, tadalafil 및 sildenafil의 유사물질인 homosildenafil을 대상으로 정성과 정량을 위한 동시분석법을 개발하고 유통 제품 중의 함량을 분석하여 함유 실태를 파악하고자 하였다. 네 가지 성분을 확인할 수 있는 TLS와 LC/MS 분석방법을 개발하였으며, LC/PDA를 사용한 동시 정량분석법을 개발하고, 건강보조식품 등 건강관련 식품중 sildenafil 등 4종 물질에 대해 총 35개의 시료를 분석한 결과 sildenafil이 7종에서 0.4 mg/g~360.9 mg/g, homosildenafil이 7종에서 2.2 mg/g~336.0 mg/g, tadalafid이 2종에서 각각 19.2mg/g, 429.3mg/g로 검출되었으며, 본 여구에서 개발한 동시분석법을 유통식품에 적용 가능하였다.

• 한국식품과학회지
• /
• 제49권1호
• /
• pp.44-49
• /
• 2017

아임계수 추출 기술을 이용하여 참당귀로부터 데쿠신, 노다케닌을 추출하고 HPLC, HPLC-ESI/MS를 이용하여 추출조건에 따른 유효성분을 정성 및 정량적으로 비교 분석하였다. 추출결과, 데쿠신과 노다케닌의 추출함량은 아임계수 추출법과 비교하여 열수 추출 방법을 이용하는 것이 약간 많거나 유사하였지만, 추출 시간은 아임계수 추출법이 5-10분 이내로 매우 빠르게 추출할 수 있는 장점이 있다. 그리고 총 페놀함량, 총 플라보노이드 함량은 아임계수 추출법이 우수하게 많이 추출됨을 확인 할 수 있었고, DPPH, ABTS 라디칼 소거능을 이용한 산화방지 효과도 아임계수 추출법이 우수하였다. 특히, 아임계수 추출 조건인 추출 온도와 추출 시간이 증가할수록 총 페놀함량 및 총 플라보노이드 함량, 그리고 산화방지 효과 또한 점차적으로 증가하는 경향을 나타내었고 높은 상관관계를 보였다. 이는 오직 물만을 사용하여 유효성분을 추출하는 친환경적이며 안전하고 독성이 없는 아임계수 추출의 잠재성과 우수성을 확인한 결과이며, 다양한 한약재뿐만 아니라 다른 식품 추출 산업에 응용하여 사용될 수 있을 것이다.

• 한국식품위생안전성학회지
• /
• 제28권4호
• /
• pp.376-380
• /
• 2013

퍼플루오르옥탄설포네이트를 LC/MS/MS를 이용하여 분석한 결과 분석 대상물질의 고유한 스팩트럼을 얻어 정량하여 머므름 시간은 4.33분이었으며 상관계수($R^2$)은 0.9998로 양호한 직선상의 그래프를 얻을 수 있었다. 퍼플루오르옥탄설포네이트에 대한 분석법의 회수율은 99.84%로 전반적으로 좋은 회수율을 보였으며 또한 이 연구에 적용되기에 충분한 정밀도와 정확도를 가지고 있음을 확인할 수 있었다. 퍼플루오르옥탄설포네이트 정량한계 및 검출한계는 0.03, 0.009 ug/L이었다. 따라서 식품 용기포장재에서의 분석에 적용이 가능하였다.

• Molecules and Cells
• /
• 제38권6호
• /
• pp.496-505
• /
• 2015

A variant peak was detected in the analysis of RP-HPLC of rHu-EPO, which has about 7% relative content. Fractions of the main and the variant peaks were pooled separately and further analyzed to identify the molecular structure of the variant peak. Total mass analysis for each peak fraction using ESI-TOF MS shows differences in molecular mass. The fraction of the main peak tends to result in higher molecular masses than the fraction of the variant. The detected masses for the variant are about 600-1000 Da smaller than those for the main peak. Peptide mapping analysis for each peak fraction using Asp-N and Glu-C shows differences in O-glycopeptide profiles at Ser126. The O-glycopeptides were not detected in the fraction of the variant. It is concluded that the variant peak is non-O-glycosylated rHu-EPO and the main peak is fully O-glycosylated rHu-EPO at Ser126.

• Archives of Pharmacal Research
• /
• 제24권5호
• /
• pp.446-454
• /
• 2001

Peptide fragments, isolated from proteolytic cleavage of thyroglobulin at specific sites, were examined for the iodination of tyrosine residues. The 50 kDa polypeptide, which was prepared from digestion of bovine thyroglobulin and continuous preparative SDS-PAGE, was subjected to reduction with DTT and alkylation with iodoacetic acid to generate S-car-boxymethylated peptide derivative, which was further hydrohysed by endoproteinase-Asp-N. Peptide products were separated by RP-HPLC, and each fraction was analyzed by LC/ESI-MS and MALDI-MS analyses. Based on the specificity of endoproteinase-Asp-N andthe mass spectra data, a peptide fragment turned out to correspond to a peptide, DALCCVKCPEGSYFQ (1438-1452), characterized by the presence of a thioredoxin box (CVKC) and a tyrosine residue. In addition, another peptide fragment (1453-1465) containing a thioredoxin box (CIPC) and a tyrosine residue was also observed. However, any evidence of iodination of the tyrosine residue present in these peptides was not provided. Meanwhile, tyrosine residues in the peptides, DVEEALAGKYLAGRFA (1366-1381) and DYSGLLLAFQVFLL (1290-1303) were found to be iodinated; mono- or diiodinated tyrosine residues, characteristic of a hormogenic site, existed in both peptides. In addition, the tyrosine residue in the peptide (1218-1252), corresponding to a hormonogenic site was also iodinated. Thus, there was a sharp difference of the susceptibility to oxidative iodination between the tyrosine residue in a hormonogenic site and that in a thioredoxin region. From these results, it is suggested that polypeptide region adjacent to tyrosine residues may govern the susceptibility of tyrosine to oxidative iodination.

• Food Science and Biotechnology
• /
• 제18권5호
• /
• pp.1237-1242
• /
• 2009

Polymethoxylated flavones (PMFs) extracted from Citrus sinensis 'Jincheng' peel were characterized by chromatographic and spectroscopic techniques. Seven individual PMF were identified. 3, 3', 4', 5, 6, 7-hexamethoxyflavone (HEX), nobiletin (NOB), heptamethoxyflavone (HEP), 5-demethylnobiletin (DN), and tangeretin (TAN) were characterized through electrospray ionization mass spectrometry (ESI-MS) in positive mode of protonated molecular ions $[M+H]^+$, the diagnostic fragment ions, together with the UV-Vis spectra and high performance liquid chromatography (HPLC) elution order from literature data. Sinensetin (SIN) and tetramethyl-O-scutellarein (SCU) were isolated and identified through their MS, $^1H$ nuclear magnetic resonance (NMR) and UV-Vis spectral studies. The levels of PMFs in peels from different cultivars of citrus fruits grown in China were determined for the first time. The results showed that C. aurantium 'Bitter orange' peel was the most promising variety for HEP. C. sinensis peel was a good source for SIN and SCU.

• BMB Reports
• /
• 제41권7호
• /
• pp.516-522
• /
• 2008

The glycation of BSA leads to protein/peptide modifications that result in the formation of AGEs. AGEs react with the amino groups of N-terminal amino acid residues, particularly arginine and lysine residues. Enhanced AGE formation exists in the blood and tissues of diabetics, as well as in aging and other disorders. The Identification of AGEs is of great importance. Mass spectrometry has been applied to identify and structurally elucidate AGEs. Here, we report on the identification of AGE-peptides and AGE precursors based on relative mass changes as a result of specific AGE formation. HPLC-ESIMS, ESI-MS/MS, and the Mascot database were used. The relative mass changes due to the specific type of AGE formation were added to the identified peptides followed by a manual search of the glycated samples, which resulted in the identification of seven peptides for the formation of five AGEs, namely CML, pyrraline, imidazolone A, imidazolone B, and AFGP. Four glycated peptides (FPK, ECCDKPLLEK, IETMR, and HLVDEPQNLIK) were identified in the formation of AGE-precursors.

• Journal of Applied Biological Chemistry
• /
• 제63권4호
• /
• pp.297-303
• /
• 2020

Berries are rich sources of phenolic compounds, which are known to have health-promoting effects. In this study, phenolic compounds of seven popularly consumed berries were analyzed by HPLC-ESI-MS/MS. In addition, 2,2-diphenyl-1-picrylhydrazyl (DPPH) free radical and nitrite scavenging activities were investigated for comparison of the biological activity of the berry extracts. Chlorogenic acid was the major phenolic acid, which had the highest content in aronia, followed by blueberry. The rutin and isoquercetin contents were the highest in mulberry, followed by aronia, black raspberry, and blueberry. The anthocyanin content was the highest in black raspberry. Aronia showed the highest DPPH free radical and nitrite scavenging activities with the highest contents of total phenolics and proanthocyanidins.

• 한국식품과학회지
• /
• 제34권1호
• /
• pp.114-117
• /
• 2002

연교의 메탄올 추출물로부터 caspase 저해물질을 분리하였으며, ESI-MS, $^1H-NMR$, $^13C-NMR$, DEPT 등의 기기분석 자료에 의하여 rengyolone으로 동정하였다. 이 물질은 $IC_{50}\;6.25\;{\mu}g/mL$의 농도에서 etoposide가 처리된 U937 세포주의 caspase-3 유도 저해를 나타내었다. 또한 rengyolone은 $Interleukin-1{\beta}$가 처리된 D10S 세포에서 caspase-1의 유도저해활성을 나타내었으며, $IC_{50}$값은 $7.5\;{\mu}g/mL$이었다.