• 제목/요약/키워드: HPLC quantification

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사과 과수원에서 농약살포시 살균제 Dithianon의 농작업자 위해성 평가 (Risk Assessment of Operator Exposure During Treatment of Fungicide Dithianon on Apple Orchard)

  • 조일규;김수진;김지명;오영곤;설재웅;이지호;김정한
    • 한국환경농학회지
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    • 제37권4호
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    • pp.302-311
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    • 2018
  • 총 6가지의 노출 시료 즉 내복(살포, 조제 각각), 호흡, 거즈, 손(세척액), 장갑(세척액)에 회수율 시험한 결과, 평균 72.8 ~ 110.1%의 회수율을 보였으며, 사과 과수원에서 회수율 분석 결과 평균 85.1 ~ 99.1%의 포장회수율을 나타냈다. Dithianon의 10개 시험 과수원에서 조제시 농작업자의 피부 노출 총량은 0.472 mg ~ 4.080 mg 수준이었으며, 호흡 노출량은 $2.646{\sim}110.317{\mu}g$ 수준이었다. 살포시 10개 과수원에서 농작업자의 피부 노출 총량은 35.613 mg ~ 229.720 mg 수준이었고, 호흡 노출량은 $9.4{\mu}g{\sim}984.8{\mu}g$ 수준 이었다. 그리고 살포시 dithianon의 호흡 노출량은 75 percentile 값이 0.151 mg으로 이는 피부 노출량(내복)의 11.2% 수준이었다. 사과 과수원에서 dithianon을 살포할 때에 농작업자의 위해성 평가는 TER 3.421(>1)으로 안전한 것으로 판단되었다.

황백의 지표성분 berberine과 palmatine의 분석법 개발과 검증 및 항산화 효능 평가 (Development and Validation of Analytical Method and Antioxidant Effect for Berberine and Palmatine in P.amurense)

  • 장길웅;최선일;한웅호;문효;권희연;최예은;박병우;김정진;이옥환
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제35권6호
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    • pp.544-551
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    • 2020
  • 본 연구의 목적은 예로부터 약재로 사용되어 온 황백의 대표적인 지표물질 berberine 및 palmatine의 동시 분석법을 개발 및 검증하고 지표물질들의 항산화 효능을 평가하여 해당 물질들에 대한 기초자료를 제공하고자 하였다. 표준물질들의 동시 분석법은 특이성, 직선성, 정확성, 정밀성, 검출한계 및 정량한계를 측정하여 신뢰성을 검증하였으며, 지표물질들의 항산화 활성은 FRAP 활성, reducing power 및 아질산염 소거능 실험으로 측정하였다. HPLC-PDA를 이용하여 berberine과 palmatine의 혼합용액을 분석하였을 때, 두 물질이 간섭 없이 선택적으로 분리되었음을 확인하였다. Berberine 및 palmatine의 검량선의 상관계수 값은 모두 0.9999로 우수한 직선성을 보여 분석에 적합함을 알 수 있었고 정확성과 정밀성은 농도를 알고 있는 황백 시료에 인위적으로 저농도, 중농도, 고농도의 표준물질 혼합용액을 첨가하여 계산하였다. 정밀성과 정확성은 일간실험 및 일내실험으로 확인하였다. Berberine의 일간 및 일내 정밀성은 1.27-1.93%, 0.12-0.56%의 수준으로 나타났고, palmatine의 일간 및 일내 정밀성은 0.19-2.89%, 0.36-1.52%로 % 이하의 우수한 정밀성을 나타냈으며, berberine의 일간 및 일내 정확성은 98.43-100.73%, 99.56-101.45%로 나타났고 palmatine의 일간 및 일내 정확성은 93.20-100.60%, 92.39-97.10%로 나타났다. Berberine과 palmatine의 검출한계는 각각 0.32 µg/mL, 0.35 µg/mL로 확인되었고 정량한계는 0.97 µg/mL, 1.06 µg/mL로 확인되었다. 분석법 검증결과, 확립된 분석법은 특이성, 직선성, 정밀성, 정확성, 검출한계 및 정량한계가 모두 우수한 분석법임을 검증할 수 있었다. 항산화 활성은 FRAP 활성, reducing power 및 berberine과 palmatine 모두 농도 의존적으로 활성이 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 이상의 결과를 종합하여 볼 때 황백은 추후 항산화에 도움을 주는 소재로의 적용 및 항염증 효과로 인한 피부 기능개선 제품의 소재로서 활용도가 넓을 것으로 사료되며, 황백 내에 존재하는 항산화물질인 berberine 및 palmatine의 동시분석법을 통하여 성분의 함량을 분석하여 효능을 확인할 수 있을 것으로 사료된다.

발효노니 다당체 분말의 deacetylasperulosidic acid, 총당 및 단당류 분석법 검증 (Validation of an Analytical Method for Deacetylasperulosidic acid, Total Sugar and Monosaccharide Analysis in Fermented Morinda citrifolia Polysaccharide Powder)

  • 권희연;최지수;김수진;김은민;엄지현;김보경;이재연;김용덕
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제37권4호
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    • pp.216-224
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    • 2022
  • 본 연구는 발효노니 다당체 추출물(Vitalbos)을 건강기능식품 소재로 활용하기 위해 DAA, 총당 함량, 단당류 3종(galacturonic acid, glucose 및 galactose)을 지표성분으로 설정하고, 지표성분에 대한 효과적인 분석법 설정 및 검증을 위해 수행되었다. 기존에 보고된 분석법 검증 방법을 수정하여 특이성, 직선성, 정밀성, 정확성, 검출한계(LOD) 및 정량한계(LOQ)를 고성능 액체크로마토그래피와 페놀-황산법을 이용하여 측정하였다. 그 결과 DAA 및 단당류 3종의 표준용액과 Vitalbos의 머무름 시간이 일치하였으며 스펙트럼 또한 동일하여 분석법의 특이성을 확인하였다. 지표성분의 검량선 상관계수(R2)는 0.9995-0.9998 범위로 0.99 이상의 우수한 직선성을 나타냈다. Intra-day 및 inter-day 정밀도는 0.14-3.01%의 범위로 5% 미만의 우수한 정밀도를 나타냈고 회수율은 95.13-105.59% 범위에서 우수한 정확도를 보였다. DAA 분석의 LOD와 LOQ는 각각 0.39 ㎍/mL 및 1.18 ㎍/mL이었으며 총당 함량의 LOD 및 LOQ는 각각 0.84 ㎍/mL 및 2.55 ㎍/mL로 측정되었다. 단당류 3종에 대한 LOD는 0.48-0.81 ㎍/mL의 범위였으며, LOQ는 1.45-2.44 ㎍/mL 범위에서 정량분석이 가능한 것으로 나타났다. 분석법 검증 결과, 특이성, 직선성, 정밀성 및 정확성 모두 우수한 분석법임을 검증하였으며, LOD와 LOQ 또한 Vitalbos 분석에 적합하였음을 확인하였다. 검증된 분석법을 이용하여 Vitalbos의 지표 성분 함량을 측정하였을 때, DAA, 총당 함량, galacturonic acid, glucose 및 galactose의 함량은 각각 2.31±0.06 mg/dry weight g, 475.92±5.95 mg/dry weight g, 72.83±1.05 mg/dry weight g, 71.63±2.44 mg/dry weight g 및 67.30±2.31 mg/dry weight g으로 측정되었다. 본 연구에서 검증된 분석법을 사용했을 때 Vitalbos의 지표성분 3종에 대하여 우수한 재현성으로 정량분석이 가능하였으며, 건강기능식품 소재로의 품질관리에 기여할 수 있을 것으로 판단된다.