Kim, Kwan-Su;Lee, Seoung-Tack;Seong, Nak-Sui;Lee, Jung-Il;Chae, Young-Am
Korean Journal of Medicinal Crop Science
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v.3
no.3
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pp.226-232
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1995
Extraction methods and instrumental analytical conditions were compared to establish a fast and appropriate analytical method to determine saikosaponins in Bupleurum falcatum. Using HPLC, analysis of diene-saikosaponin treated with 2% acid was faster than that of saikosaponin itself. Among various extraction methods, extraction by standing in methanol at room temperature showed highest efficieny, and extraction with boiling methanol was shorter in analytical time and showed good chromatogram. And we could analyze many samples faster using HPTLC but the analytical accuracy was low. In extraction and analysis of saikosaponins, extraction with boiling methanol and acidic treatment was fast and easy analytical method. And for selecting useful lines in component breeding, we think TLC method was better.
Introduction : Isothiazolinone product is one of new preservatives used in cooling tower, paper mill, and general industrial waters.l) It is also effective in controlling bacteria and fungi in the manufacture and storage of dispersed pigments, such as kaolin clays, titanium dioxide, calcium carbonate and others\ulcorner Its broad-spectrum activity, excellent physical and chemical compatibility with anionic, nonionic and cationic surfactants and most organic and inorganic compounds and low toxicity at recommended use levels provide formulators with an effective, economical, and environmentally acceptable alternative to other commercial biocides. It dose not contain or generate formaldehyde and is easy to formulate (1.5% solution is supplied as an aqueous solution), so that it gains advantage over the other preservatives. The active ingredients of the isothiazolinone product are unchlorinated compound (2-methyl-4-isothiazolin-3-one) and chlorinated one (5-chloro-2-methyl-4-isothiazolin-3-one). Methods preferred for the analysis of preservatives are chromatographic methods, especially high performance liquid chromatograph (HPLC). Although several methods were satisfactory in respect to separation, no offical method has been published for the isothiazolinone components. This study was performed to search for an alternative method in order to show flexible operating conditions of HPLC and to reduce assay time.
Objectives : Oyaksungi-san(Wuyaoshunqisan) has been used for treatment of stroke and rheumatoid arthritis in Korea. In this study, a simple and accurate high-performance liquid chromatography(HPLC) method was established for simultaneous determination of six main components, liquiritin, ferulic acid, naringin, hesperidin, neohesperidin, and glycyrrhizin in Oyaksungi-san, a traditional Korean herbal prescription. Methods : The analytical column for separation of six constituents was used a Gemini $C_{18}$ column maintained at $40^{\circ}C$. The mobile phase consisted of two solvent systems, 1.0% (v/v) acetic acid in $H_2O$ (A) and 1.0% (v/v) acetic acid in acetonitrile (B) by gradient flow. The flow rate was 1.0 mL/min and the detector was a photodiode array (PDA) set at 254 nm for glycyrrhizin, 280 nm for liquiritin, naringin, hesperidin, and neohesperidin, and 320 nm for ferulic acid. Results : Calibration curves were acquired with $r^2$ values ${\geq}0.9998$. The results of recovery test were 91.58%-105.90% with a relative standard deviations (RSDs, %) value less than 2.0%. The values of RSD for intra- and inter-day precision were 0.03%-1.72% and 0.03%-1.63%, respectively. The contents of the six compounds in Oyaksungi-san were 0.33-9.30 mg/g. Conclusions : The newly established HPLC method will be helpful to improve quality control of Oyaksungi-san.
In this study we sought to develop a simultaneous analysis method for cis-bixin and cis-norbixin, the main components, to detect annatto pigment in food. To establish the optimal test method, the HPLC analysis methods of the European Food Safety Authority (EFSA), Japan's Ministry of Health, Labor and Welfare (MHLW), and National Institute of Food and Drug Safety Evaluation (NIFDS) were compared and reviewed. In addition, a new pretreatment method applicable to various foods was developed after selecting conditions for simultaneous high-performance liquid chromatography (HPLC) analysis in consideration of linearity, limit of detection (LOD), limit of quantification (LOQ), and analysis time. The HPLC analysis method of NIFDS showed the best linearity (R2 ≥ 0.999), exhibiting low detection and quantification limits for cis-norbixin and cis-bixin as 0.03, 0.05 ㎍/mL, and 0.097, 0.16 ㎍/mL, respectively. All previously reported pretreatment methods had limitations in various food applications. However, the new pretreatment method showed a high recovery rate for all three main food groups of fish meat and meat products, processed cheese and beverages. This method showed an excellent simultaneous recovery rate of 98% or more for cis-bixin and cis-norbixin. The HPLC analysis method with a new pretreatment method showed high linearity with a coefficient of determination (R2) of 1 for both substances, and the accuracy (recovery rate) and precision (%RSD) were 98% and between 0.4-7.9, respectively. From this result, the optimized analytical method was considered to be very suitable for the simultaneous analysis of cis-bixin and cis-norbixin, two main components of annatto pigment in food.
Objective: Gami-Samhwang-San, a herbal prescription for obesity treatment, is composed of seven crude herbs such as Ephedrae Herba, Scutellariae Radix, Acori Gramineri Rhizoma, Polygalae Radix, Typhae Pollen, Armeniacae Semen, Nelumbo Folium. This study was aimed to evaluate marker substances in n-butanol fraction (SH-21-B) from Gami-Samhwang-San by high performance liquid chromatography (HPLC). And we predicted inhibition activity of major compounds of Gami-Samhwang-San using Quantitative Structure Activity Relationships (QSAR) Methods: The separation was performed on a YMC J,sphere-H80 CI8(250${\times}$4.6 mm I.D) column by gradient elution with $H_3PO_4$ buffers in acetonitrile as the moblie phase at a flow-rate of 1.0ml/min. Results: HPLC was employed to determine the quantities and the qualities of several marker substances such as ephedrine, pseudoephedirne, baicalin, ${\beta}-asarone$, tenuifoliside, naringenin, amygdalin and hyperoside in the SH-21-B. Conclusion: We suggest this results could be a useful evidence for quality control of SH-21-B.
Gao, Dan;Kim, Jin Hyeok;Cho, Chong Woon;Yang, Seo Young;Kim, Young Ho;Kim, Hyung Min;Kang, Jong Seong
Analytical Science and Technology
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v.34
no.4
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pp.153-159
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2021
In this study, we describe the development of a new high-performance liquid chromatography (HPLC) method for the simultaneous analysis of six bioactive compounds (including gallic acid, epicatechin 3-gallate, quercitrin, afzelin, quercetin, and kaempferol) from Orostachys japonicus. The extraction method was investigated and optimization of the extraction time (min), solvent composition (%), and solvent to material ratio were conducted. As a result, 30 min extraction with 50% methanol and 40:1 mL/g of solvent: material ratio achieved the highest extraction efficiency with a yield of 3.32 mg/g. Furthermore, the developed HPLC method was validated and the correlation coefficient (R) values were within the satisfactory range of 0.9995-0.9999 over the linearity range of 1.53-417 ㎍/mL. The limit of detection and limit of quantification for the six active components were between 0.03-0.08 ㎍/mL and 0.08-0.26 ㎍/mL, respectively. With these newly optimized and developed methods, four batches of O. japonicus were analyzed to confirm the high extraction efficiency of the method and the feasibility of an application.
Chang-Dae Lee;Hak-Dong Lee;Yunji Lee;Hwan Myung Lee;Sanghyun Lee
Journal of Applied Biological Chemistry
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v.66
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pp.144-152
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2023
Two different extraction methods were used to evaluate the medical value of common rue, Ruta graveolens L. (RGL). The results of our 2,2-diphenyl-1-picrylhydrazyl and 2,2'-azino-bis-3-ethylbenzothiazoline-6-sulphonic acid assays indicated that the antioxidant activity of RGL essential oil extract obtained through steam distillation was very low, whereas ethanol (EtOH) extracts of RGL showed higher antioxidant activity. RGL essential oil was extracted by steam distillation and characterized by GC/MS analysis. Furthermore, EtOH extracts of RGL were obtained under reflux and analyzed by HPLC/PDA. The GC/MS results indicated that the ketone compounds 2-undecanol acetate, nonyl cyclopropanecarboxylate, and 2-nonanone accounted for more than 70% of the composition of RGL essential oil. The HPLC/PDA analyses indicated that the RGL extracts were rich in phenolic compounds such as protocatechuic acid, rutin, psoralen, xanthotoxin, and bergapten, among which rutin was the most abundant. Collectively, our results demonstrated that RGL contains high levels of phenolic compounds and could thus be commercialized as a valuable plant-derived antioxidant.
Two HPLC methods such as cefadroxil and cefalexin methods were compared in their performance for the quantitative analysis of the content and purity of $\beta$ -lactamic antibiotic, cefradine, for six bulk drug samples. Between the two methods, the cefadroxil method prescribed by the European Pharmacopoeia (EP) for the determination of impurities in cefradoxil was superior to the cefalexin method prescribed by the EP and by the United States Pharmacopeia (USP) for the determination of cefalexin impurity in cefradine in terms of the greater stability of the chromatogram baselines and the higher precision, i.e., the lower % relative standard deviation (RSD). Based on the comparison of the two HPLC methods, the cefadroxil method was recommended to replace the TLC method, which has been prescribed by the EP as the official method for determination of extraneous impurities in cefradine.
Objectives : This study was conducted to carry out quantitative evaluation and safety of Bee Venom Acupuncture. Methods : Content analysis was done using HPLC, measurement of $LD_{50}$, and histological observations were made on the skin and muscles. Results : 1. According to HPLC analysis, each BVA-1 contained approximately $0.36{\mu}g$, and BVA-2 contained approximately $0.54{\mu}g$. But the volume of coating was so minute, slight difference exists between each needle. 2. LD50 of mouse with BVA-1 was 16 counts and this is equivalent to 640 needles/kg, making Bee Venom Acupuncture safe treatment apparatus. 3. Regardless of the number of needles, there was no sign of blood stasis or inflammation detected on the skin and muscle tissues. Conclusion : Above results indicate that the Bee Venom Acupuncture can complement shortcomings of syringe usage as a part of Oriental medicine treatment, but extensive researches should be done for further verification.
Park, Jung-Min;Lee, Jae-Jung;Hwang, Dong-Jin;Yang, Sang-Yong
Proceedings of the Korean Environmental Sciences Society Conference
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2003.11a
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pp.99-102
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2003
The different methods such as HPLC, indirect- and direct-ELISA were employed for the analysis of microtoxins and the results of each method were compared in terms of the detection limit and accurary. Three toxins, microcystin-RR, -LR and -YR were clearly separated by HPLC using 0.05 M methanol and phosphate buffer used as a solvent system. The calibration curves for the toxins were linear in the range of 5 ng to 50 ng. The standard curves for the immunoassay of microcystin obtained by direct and indirect ELISA are compared. The linear responses of inhibitions of binding by microcystin in the direct and indirect competitive ELISA were in the range of 10 ng to 1000 ng and 50 pg to 160 pg, respectively. Distribution of microtoxins at 11 sites in the Nakdong river and several lakes in Korea was also studied. The most dominant microcystin variant in the test sites was found to be microcystin-RR.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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