국내 유통 친환경인증 엽채류와 엽경채류 중 잔류농약 실태를 파악하기 위해 서울 등 전국 9개 지역의 대형마트와 친환경인증 농산물 판매소에서 상추 등 21종의 친환경인증 엽채류 및 엽경채류를 2010년 7월과 8월 2회 채취 하였으며, 총 시료수는 637(유기농산물 395, 무농약농산물 242)점이었다. 수집된 시료는 GC-ECD/NPD, HPLC-DAD/FLD를 이용한 다성분 동시분석법으로 잔류농약을 분석하였다. 분석 결과 양배추 등 8점의 시료에서 alachlor를 포함한 6종의 농약이 검출되어 1.3%의 검출율을 보였으며, 검출농약의 잔류량은 alachlor 0.043, chlorfenapyr 0.022-0.324, diazinon 0.024, dicofol 0.05-0.138, dithiopyr 0.008, metolachlor 0.025 mg/kg이었다. 시료에서 검출된 농약의 잔류량은 모두 잔류허용기준을 초과하지 않았고 일일섭취추정량 대비 일일섭취허용량은 25% 미만으로 안전한 것으로 판단되었으나 농약이 검출된 시료 중 5점은 친환경농산물 인증기준을 초과하여 부적합 농산물로 분류되었다.
복숭아 재배 중 methoxyfenozide와 novalruon을 1회 처리와 3회 처리로 구분하여 살포하고, 살포 후 0, 2, 4, 6, 8, 10, 12, 14일까지 복숭아 시료를 채취하였다. Methoxyfenozide와 novaluron은 acetone으로 추출, dichloromethane으로 분배하여 HPLC/DAD로 분석하였다. 분석결과 정량분석한계는 모두 0.005 mg/kg이었고, 0.05 및 0.25 mg/kg 수준에서 methoxyfenozide의 평균 회수율은 각각 $92.7{\pm}2.9%$와 $102.8{\pm}3.1%$, novaluron은 $98.2{\pm}4.8%$와 $96.7{\pm}9.0%$이었다. 복숭아에서 methoxyfenozide의 생물학적 반감기는 4.41일(1회)과 4.24일(3회)이었고, novaluron은 14.81일(1회)과 14.50일(3회)이었으며, 복숭아의 증체율에 따른 희석효과가 잔류량 감소에 영향을 주었으며, methoxyfenozide와 novaluron을 농약안전사용기준에 따라 처리 시 최종잔류농도는 MRL 이하로 떨어질 것으로 예측된다.
본 연구는 파프리카 재배 중 담배나방 방제에 사용되는 살충제의 잔류특성을 알아보고 추천 생산단계 잔류허용기준(Pre-Harvest Residue Limit, PHRL) 설정을 통하여 안전한 파프리카 생산에 기여하고자 수행되었다. 파프리카에 각각의 농약을 기준량 처리와 배량 처리로 살포한 후 1, 3, 5, 7, 10, 12, 15, 18 그리고 21일에 일정한 간격에 맞추어 파프리카 시료를 수확하여 잔류농약을 분석하고 생물학적 반감기를 산출한 다음 추천 생산단계 잔류허용기준(Pre-Harvest Residue Limit, PHRL)을 설정하였다. 시료들은 QuEChERS법으로 추출한 후 $NH_2$ SPE cartridge와 PSA을 이용하여 정제하고 HPLC/DAD와 GLC/ECD를 이용하여 기기분석을 하였다. 5개 살충제의 검출한계는 모두 0.01 mg/kg이며 회수율은 검출한계의 10배, 50배 농도인 0.1, 0.5 mg/kg가 되도록 3반복 처리하여 $81.3{\pm}1.62%$에서 $98.3{\pm}1.58%$였다. 시험 살충제의 생물학적 반감기는 bifenthrin에서 11.8일, chlorantraniliprole은 8.5일, chlorfenapyr는 16.8일, lamda-cyhalothrin은 7.1일, methoxyfenozide에서 31.3일로 나타났다. 생산단계 농약 잔류허용기준은 수확 10일 전 bifenthrin, chlorantraniliprole, chlorfenapyr, lamda-cyhalothrin 그리고 에서 methoxyfenozide에서 각각 1.05 mg/kg, 1.41 mg/kg, 0.93 mg/kg, 2.06 mg/kg 그리고 1.08 mg/kg으로 제안하였다.
자음강화탕(Jaeumgangwha-tang, JGT)은 전통적인 한방처방으로, 만성 기관지염과 염증 질환 등을 치료하는데 사용된다. 자음강화탕을 10종의 균주로 발효한 후, HPLC-DAD를 이용하여 발효 전, 후의 자음강화탕에서 생물활성을 가지는 5-hydroxymethylfurfural(5-HMF), paeoniflorin, nodakenin, hesperidin, nodakenetin, palmatine, berberine, glycyrrhizin을 지표성분으로 설정하고 변화를 관찰하였다. 8종의 지표성분에 대하여 정성, 정량적인 동시분석을 수행하였고 머무름 시간($t_R$)과 UV 최대 흡수파장을 비교하였다. 이 결과 paeoniflorin이 6.95 mg/g으로 자음강화탕의 주성분으로 확인되었다. Lactobacillus fermentum KFRI 145으로 발효된 자음강화탕에서 nodakenetin의 함량이 $0.47{\pm}0.01mg/g$으로 관측되어 nodakenetin이 발효 후의 자음강화탕에서 발효 전보다 2,250% 증가한 것을 확인하였다. 또한 Lactobacillus acidophilus KFRI 162으로 발효된 자음강화탕에서 paeoniflorin과 hesperidin을 제외한 가장 많은 화합물들이 증가하는 것을 확인하였다.
대추 중 boscalid와 pyraclostrobin의 잔류량을 조사하여 약제별 잔류소실과 생물학적 반감기를 산출하였다. 노지재배 중인 대추에 안전사용기준 농도로 희석한 boscalid와 pyraclostrobin을 다른 두 지역의 포장에서 각각 살포 후 0 (2시간), 1, 3, 5, 7, 10, 14일에 시료를 채취하여 HPLC/DAD로 분석하였다. 두 시험농약의 방법정량한계는 $0.02mg\;kg^{-1}$이었으며 시험분석법의 회수율 결과, boscalid는 101.8~109.3%, pyraclostrobin은 104.2~115.4%이었다. 저장안정성시험 결과, boscalid는 101.9~106.5%, pyraclostrobin은 104.6~110.6%이었으며 회수율시험 및 저장안정성 시험 결과 CV값이 5% 미만이었다. 대추 중 boscalid의 초기 잔류량은 포장 1에서 $0.40mg\;kg^{-1}$이고 포장 2에서 $0.48mg\;kg^{-1}$이었으며, pyraclostrobin의 초기 잔류량은 포장 1에서 $0.76mg\;kg^{-1}$이고 포장 2에서 $0.57mg\;kg^{-1}$이었다. 대추 중 boscalid의 생물학적 반감기는 포장 1에서 11.0일, 포장 2에서 13.2일 이었으며, pyraclostrobin의 생물학적 반감기는 포장 1에서 6.1일, 포장 2에서 12.7일이었다.
구기자에 등록되어 사용중인 triadimefon과 triforine, 대추에 등록되어 사용되고 있는 methoxyfenozide와 thiacloprid의 건조에 따른 농약 잔류량의 변화를 확인하기 위해 분무와 침지방법으로 구기자와 대추에 농약을 처리한 후 건조하였다. 건조 전후의 구기자와 대추의 수분함량을 측정하였으며, GLC-ECD와 HPLC-DAD를 이용하여 잔류농약을 분석하여 건조에 의한 가공계수와 수분보정에 의한 감소계수를 산출하였다. 건조에 의한 구기자 중 triadimefon과 triforine의 가공계수는 각각 1.41-1.81와 1.70-2.28이었고, 대추 중 methoxyfenozide와 thiacloprid의 가공계수는 각각 3.35-4.20와 1.50-1.89으로 잔류농도가 증가하였다. 그러나 구기자와 대추 중 시험농약의 건조에 따른 감소계수는 구기자의 triadimefon과 thiacloprid는 각각 0.29-0.35와 0.33-0.47, 대추의 methoxyfenozide와 thiacloprid의 경우는 각각 0.75-0.98과 0.68-0.87로써 건조에 의한 시험농약의 절대량은 감소하였다.
A simple HPLC-DAD method was developed and validated to determine B group vitamin content (thiamine, riboflavin, nicotinamide, pantothenic acid, pyridoxine and folic acid) in supplemented food samples, i.e., infant formula, cereal, low-calorie food, a multi-vitamin pill and a vitamin drink. In this study, the most significant advantages were simultaneous determination of the six B group vitamins in various food matrices and a small number of sample treatment steps that required only an organic solvent, acetonitrile. Moreover, this method prevents reduction of column durability, because the mobile phase does not contain ion-pairing reagents. Analytes were separated on a Develosil RPAQUEOUS $C_{30}$ (4.6 mm ${\times}$ 250 mm, 5 ${\mu}M$ particle size) column with a gradient elution of acetonitrile and 20 mM phosphate buffer (pH 3.0) at a flow rate between 0.8 and 1.0 mL/min. Detection was performed at 275 nm, except for that of pantothenic acid (205 nm). The calibration curves for all six vitamins showed good linearity with correlation coefficients ($r^2$) higher than 0.995. The developed method was validated with respect to linearity, intra- and inter-day accuracy and precision, limit of quantification (LOQ), recovery and stability. The method showed good precision and accuracy, with intra- and inter-assay coefficients of variation less than 15% at all concentrations. The recovery was carried out according to the standard addition procedure, with yields ranging from 89.8 to 104.4%. This method was successfully applied to the determination of vitamin B groups in supplemented food products.
국내 유통 중인 친환경농산물 중 과채류와 과실류의 잔류농약 모니터링을 통해 친환경인증 농산물의 잔류농약 실태조사 및 안전성을 평가하기 위하여 서울을 포함한 전국 8개 도시 9개 지점의 대형마트와 친환경농산물 전문판매점에서 25종의 과채류와 과실류를 555점 채취한 후 acetamiprid를 포함한 245종 농약을 대상으로 GC-ECD/NPD와 HPLC-DAD/FLD를 이용한 다성분동시분석법으로 잔류농약을 분석하였으며, 분석결과 농약으로 추정되는 peak는 GC-MSD를 이용하여 재확인하였다. 잔류농약 분석결과 555점의 시료 중 사과를 포함한 4점의 시료에서 bifenthrin, EPN 및 chlorpyrifos가 검출되었으며, 검출율은 0.72%이었다. 농약이 검출된 4점의 시료 중 잔류량은 모두 잔류허용기준(maximum residue limit, MRL) 이내였으나 EPN이 검출된 배는 잔류량이 허용수준인 MRL의 1/20을 초과하였다. 일일최대섭취허용량(maximum permissible intake, MPI) 대비 일일섭취추정량(estimated daily intake, EDI)은 0.76% 미만이었다.
EBDC계 살균제 중 국내에서 사용하고 있는 mancozeb와 metiram을 사용하여 실험실 조건에서 이들의 반감기 및 분해대사 산물인 ETU로의 전환특성을 조사하였다. EBDC계 살균제 및 분해대사 산물인 ETU에 대한 분석은 상온에 보관한 시료를 0, 1, 2, 5, 7, 9, 12, 15, 19, 22, 26일 경과 후에 HPLC~DAD로 분석하였다. EBDC계 살균제인 mancozeb, metiram과 그 분해산물인 ETU에 대한 정량회수율은 각각 86.9-90.2, 85-98.6 및 64.1-80.0% 범위를 나타내었다. Mancozeb와 metiram의 반감기는 각각 7.5일,27.8일이었다. Mancozeb 의 ETU 전환율은 4.7-67.2% 수준이었고,metiram의 ETU 전환율은 7.5-34.6% 수준이었다.
본 연구에서는 시설재배 하는 브로콜리 중 indoxacarb 및 pymetrozine의 경시적 잔류변화를 조사하여 생물학적 반감기와 감소상수를 산출하여 생산단계 잔류허용기준(PHRL)을 설정하고자 하였다. 포장시험은 충주시(포장 1) 및 군산시(포장 2)에 소재한 시설재배지에서 수행되었으며 약제살포 후 0, 1, 2, 3, 5, 7, 10일차에 시료를 채취하여 분석하였다. 브로콜리 중 잔류량은 HPLC-DAD로 분석하였으며, indoxacarb 및 pymetrozine의 회수율은 각각 94.3~105.4% 및 81.8~96.0%이었으며, MLOQ (Method Limit of quantitation)는 모두 0.05 mg/kg이었다. 브로콜리 중 indoxacarb 및 pymetrozine의 생물학적 반감기는 각각 2.9일, 3.2~3.8일이었으며, 감소상수의 95% 신뢰수준 하한치는 indoxacarb 0.1508 및 0.2017, pymetrozine 0.1489 및 0.1577로써 포장별, 약제별 유의적 차이(p<0.05)가 없었다. 브로콜리 중 농약 잔류량 소실특성의 주요 요인은 증체로 인한 희석효과이었으며, 브로콜리의 수확 10일전 PHRL은 indoxacarb의 경우 30.06(포장 1) 및 18.07(포장 2) mg/kg이었고, pymetrozine은 4.84(포장 1) 및 4.43(포장 2) mg/kg이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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