• 제목/요약/키워드: HPLC/DAD

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유통 친환경 엽채류와 엽경채류 중 잔류농약 실태조사 및 안전성 평가 (Monitoring of Pesticide Residues in Commercial Environment-friendly Stalk and Stem Vegetables and Leafy Vegetables and Risk Assessment)

  • 이재윤;노현호;이광헌;박소현;경기성
    • 농약과학회지
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    • 제16권1호
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    • pp.43-53
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    • 2012
  • 국내 유통 친환경인증 엽채류와 엽경채류 중 잔류농약 실태를 파악하기 위해 서울 등 전국 9개 지역의 대형마트와 친환경인증 농산물 판매소에서 상추 등 21종의 친환경인증 엽채류 및 엽경채류를 2010년 7월과 8월 2회 채취 하였으며, 총 시료수는 637(유기농산물 395, 무농약농산물 242)점이었다. 수집된 시료는 GC-ECD/NPD, HPLC-DAD/FLD를 이용한 다성분 동시분석법으로 잔류농약을 분석하였다. 분석 결과 양배추 등 8점의 시료에서 alachlor를 포함한 6종의 농약이 검출되어 1.3%의 검출율을 보였으며, 검출농약의 잔류량은 alachlor 0.043, chlorfenapyr 0.022-0.324, diazinon 0.024, dicofol 0.05-0.138, dithiopyr 0.008, metolachlor 0.025 mg/kg이었다. 시료에서 검출된 농약의 잔류량은 모두 잔류허용기준을 초과하지 않았고 일일섭취추정량 대비 일일섭취허용량은 25% 미만으로 안전한 것으로 판단되었으나 농약이 검출된 시료 중 5점은 친환경농산물 인증기준을 초과하여 부적합 농산물로 분류되었다.

복숭아 중 Methoxyfenozide와 Novaluron의 생산단계 농약잔류허용기준 설정 (Establishment of Pre-Harvest Residue Limit (PHRL) of Methoxyfenozide and Novaluron on Peaches)

  • 조경원;박재훈;김지원;윤지영;문혜리;이규승
    • 농약과학회지
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    • 제17권1호
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    • pp.6-12
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    • 2013
  • 복숭아 재배 중 methoxyfenozide와 novalruon을 1회 처리와 3회 처리로 구분하여 살포하고, 살포 후 0, 2, 4, 6, 8, 10, 12, 14일까지 복숭아 시료를 채취하였다. Methoxyfenozide와 novaluron은 acetone으로 추출, dichloromethane으로 분배하여 HPLC/DAD로 분석하였다. 분석결과 정량분석한계는 모두 0.005 mg/kg이었고, 0.05 및 0.25 mg/kg 수준에서 methoxyfenozide의 평균 회수율은 각각 $92.7{\pm}2.9%$$102.8{\pm}3.1%$, novaluron은 $98.2{\pm}4.8%$$96.7{\pm}9.0%$이었다. 복숭아에서 methoxyfenozide의 생물학적 반감기는 4.41일(1회)과 4.24일(3회)이었고, novaluron은 14.81일(1회)과 14.50일(3회)이었으며, 복숭아의 증체율에 따른 희석효과가 잔류량 감소에 영향을 주었으며, methoxyfenozide와 novaluron을 농약안전사용기준에 따라 처리 시 최종잔류농도는 MRL 이하로 떨어질 것으로 예측된다.

파프리카 재배기간 중 담배나방 방제에 사용되는 살충제의 잔류특성 (Residual Characteristics of Insecticides Used for Oriental Tobacco Budworm Control of Paprika)

  • 이동열;김영진;김상곤;강규영
    • 한국환경농학회지
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    • 제32권1호
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    • pp.84-93
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    • 2013
  • 본 연구는 파프리카 재배 중 담배나방 방제에 사용되는 살충제의 잔류특성을 알아보고 추천 생산단계 잔류허용기준(Pre-Harvest Residue Limit, PHRL) 설정을 통하여 안전한 파프리카 생산에 기여하고자 수행되었다. 파프리카에 각각의 농약을 기준량 처리와 배량 처리로 살포한 후 1, 3, 5, 7, 10, 12, 15, 18 그리고 21일에 일정한 간격에 맞추어 파프리카 시료를 수확하여 잔류농약을 분석하고 생물학적 반감기를 산출한 다음 추천 생산단계 잔류허용기준(Pre-Harvest Residue Limit, PHRL)을 설정하였다. 시료들은 QuEChERS법으로 추출한 후 $NH_2$ SPE cartridge와 PSA을 이용하여 정제하고 HPLC/DAD와 GLC/ECD를 이용하여 기기분석을 하였다. 5개 살충제의 검출한계는 모두 0.01 mg/kg이며 회수율은 검출한계의 10배, 50배 농도인 0.1, 0.5 mg/kg가 되도록 3반복 처리하여 $81.3{\pm}1.62%$에서 $98.3{\pm}1.58%$였다. 시험 살충제의 생물학적 반감기는 bifenthrin에서 11.8일, chlorantraniliprole은 8.5일, chlorfenapyr는 16.8일, lamda-cyhalothrin은 7.1일, methoxyfenozide에서 31.3일로 나타났다. 생산단계 농약 잔류허용기준은 수확 10일 전 bifenthrin, chlorantraniliprole, chlorfenapyr, lamda-cyhalothrin 그리고 에서 methoxyfenozide에서 각각 1.05 mg/kg, 1.41 mg/kg, 0.93 mg/kg, 2.06 mg/kg 그리고 1.08 mg/kg으로 제안하였다.

Lactobacillus로 발효한 자음강화탕의 생물전환 성분분석 (Analysis of Bioconversed-components in Fermented Jaeumganghwa-tang by Lactobacillus)

  • 이광진;송나영;노주환;량춘;마진열
    • Journal of Applied Biological Chemistry
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    • 제56권3호
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    • pp.131-135
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    • 2013
  • 자음강화탕(Jaeumgangwha-tang, JGT)은 전통적인 한방처방으로, 만성 기관지염과 염증 질환 등을 치료하는데 사용된다. 자음강화탕을 10종의 균주로 발효한 후, HPLC-DAD를 이용하여 발효 전, 후의 자음강화탕에서 생물활성을 가지는 5-hydroxymethylfurfural(5-HMF), paeoniflorin, nodakenin, hesperidin, nodakenetin, palmatine, berberine, glycyrrhizin을 지표성분으로 설정하고 변화를 관찰하였다. 8종의 지표성분에 대하여 정성, 정량적인 동시분석을 수행하였고 머무름 시간($t_R$)과 UV 최대 흡수파장을 비교하였다. 이 결과 paeoniflorin이 6.95 mg/g으로 자음강화탕의 주성분으로 확인되었다. Lactobacillus fermentum KFRI 145으로 발효된 자음강화탕에서 nodakenetin의 함량이 $0.47{\pm}0.01mg/g$으로 관측되어 nodakenetin이 발효 후의 자음강화탕에서 발효 전보다 2,250% 증가한 것을 확인하였다. 또한 Lactobacillus acidophilus KFRI 162으로 발효된 자음강화탕에서 paeoniflorin과 hesperidin을 제외한 가장 많은 화합물들이 증가하는 것을 확인하였다.

대추 중 살균제 boscalid와 pyraclostrobin의 잔류 소실 특성 (Dissipation Pattern of Fungicides Boscalid and Pyraclostrobin in Jujube)

  • 조형욱;손상현;김경진;황기준;조범행;길석주;권찬혁;문준관
    • 농약과학회지
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    • 제21권1호
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    • pp.17-25
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    • 2017
  • 대추 중 boscalid와 pyraclostrobin의 잔류량을 조사하여 약제별 잔류소실과 생물학적 반감기를 산출하였다. 노지재배 중인 대추에 안전사용기준 농도로 희석한 boscalid와 pyraclostrobin을 다른 두 지역의 포장에서 각각 살포 후 0 (2시간), 1, 3, 5, 7, 10, 14일에 시료를 채취하여 HPLC/DAD로 분석하였다. 두 시험농약의 방법정량한계는 $0.02mg\;kg^{-1}$이었으며 시험분석법의 회수율 결과, boscalid는 101.8~109.3%, pyraclostrobin은 104.2~115.4%이었다. 저장안정성시험 결과, boscalid는 101.9~106.5%, pyraclostrobin은 104.6~110.6%이었으며 회수율시험 및 저장안정성 시험 결과 CV값이 5% 미만이었다. 대추 중 boscalid의 초기 잔류량은 포장 1에서 $0.40mg\;kg^{-1}$이고 포장 2에서 $0.48mg\;kg^{-1}$이었으며, pyraclostrobin의 초기 잔류량은 포장 1에서 $0.76mg\;kg^{-1}$이고 포장 2에서 $0.57mg\;kg^{-1}$이었다. 대추 중 boscalid의 생물학적 반감기는 포장 1에서 11.0일, 포장 2에서 13.2일 이었으며, pyraclostrobin의 생물학적 반감기는 포장 1에서 6.1일, 포장 2에서 12.7일이었다.

구기자와 대추 중 잔류농약의 건조에 따른 가공계수 및 감소계수 (Processing and Reduction Factors of Pesticide Residues in Chinese Matrimony Vine and Jujube by Drying)

  • 이은영;노현호;박영순;강경원;이광헌;박효경;권찬혁;임무혁;경기성
    • 농약과학회지
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    • 제13권3호
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    • pp.159-164
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    • 2009
  • 구기자에 등록되어 사용중인 triadimefon과 triforine, 대추에 등록되어 사용되고 있는 methoxyfenozide와 thiacloprid의 건조에 따른 농약 잔류량의 변화를 확인하기 위해 분무와 침지방법으로 구기자와 대추에 농약을 처리한 후 건조하였다. 건조 전후의 구기자와 대추의 수분함량을 측정하였으며, GLC-ECD와 HPLC-DAD를 이용하여 잔류농약을 분석하여 건조에 의한 가공계수와 수분보정에 의한 감소계수를 산출하였다. 건조에 의한 구기자 중 triadimefon과 triforine의 가공계수는 각각 1.41-1.81와 1.70-2.28이었고, 대추 중 methoxyfenozide와 thiacloprid의 가공계수는 각각 3.35-4.20와 1.50-1.89으로 잔류농도가 증가하였다. 그러나 구기자와 대추 중 시험농약의 건조에 따른 감소계수는 구기자의 triadimefon과 thiacloprid는 각각 0.29-0.35와 0.33-0.47, 대추의 methoxyfenozide와 thiacloprid의 경우는 각각 0.75-0.98과 0.68-0.87로써 건조에 의한 시험농약의 절대량은 감소하였다.

Simultaneous Determination of B Group Vitamins in Supplemented Food Products by High Performance Liquid Chromatography-Diode Array Detection

  • Suh, Joon-Hyuk;Yang, Dong-Hyug;Lee, Byung-Kyu;Eom, Han-Young;Kim, Un-Yong;Kim, Jung-Hyun;Lee, Hye-Yeon;Han, Sang-Beom
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제32권8호
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    • pp.2648-2656
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    • 2011
  • A simple HPLC-DAD method was developed and validated to determine B group vitamin content (thiamine, riboflavin, nicotinamide, pantothenic acid, pyridoxine and folic acid) in supplemented food samples, i.e., infant formula, cereal, low-calorie food, a multi-vitamin pill and a vitamin drink. In this study, the most significant advantages were simultaneous determination of the six B group vitamins in various food matrices and a small number of sample treatment steps that required only an organic solvent, acetonitrile. Moreover, this method prevents reduction of column durability, because the mobile phase does not contain ion-pairing reagents. Analytes were separated on a Develosil RPAQUEOUS $C_{30}$ (4.6 mm ${\times}$ 250 mm, 5 ${\mu}M$ particle size) column with a gradient elution of acetonitrile and 20 mM phosphate buffer (pH 3.0) at a flow rate between 0.8 and 1.0 mL/min. Detection was performed at 275 nm, except for that of pantothenic acid (205 nm). The calibration curves for all six vitamins showed good linearity with correlation coefficients ($r^2$) higher than 0.995. The developed method was validated with respect to linearity, intra- and inter-day accuracy and precision, limit of quantification (LOQ), recovery and stability. The method showed good precision and accuracy, with intra- and inter-assay coefficients of variation less than 15% at all concentrations. The recovery was carried out according to the standard addition procedure, with yields ranging from 89.8 to 104.4%. This method was successfully applied to the determination of vitamin B groups in supplemented food products.

유통 친환경 과실류와 과채류 중 농약잔류 실태조사 및 안전성 평가 (Monitoring and Risk Assessment of Pesticide Residues in Commercial Environment Friendly Fruits and Fruiting Vegetables)

  • 이재윤;노현호;박소현;이광헌;박효경;홍수명;김두호;경기성
    • 농약과학회지
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    • 제16권4호
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    • pp.308-314
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    • 2012
  • 국내 유통 중인 친환경농산물 중 과채류와 과실류의 잔류농약 모니터링을 통해 친환경인증 농산물의 잔류농약 실태조사 및 안전성을 평가하기 위하여 서울을 포함한 전국 8개 도시 9개 지점의 대형마트와 친환경농산물 전문판매점에서 25종의 과채류와 과실류를 555점 채취한 후 acetamiprid를 포함한 245종 농약을 대상으로 GC-ECD/NPD와 HPLC-DAD/FLD를 이용한 다성분동시분석법으로 잔류농약을 분석하였으며, 분석결과 농약으로 추정되는 peak는 GC-MSD를 이용하여 재확인하였다. 잔류농약 분석결과 555점의 시료 중 사과를 포함한 4점의 시료에서 bifenthrin, EPN 및 chlorpyrifos가 검출되었으며, 검출율은 0.72%이었다. 농약이 검출된 4점의 시료 중 잔류량은 모두 잔류허용기준(maximum residue limit, MRL) 이내였으나 EPN이 검출된 배는 잔류량이 허용수준인 MRL의 1/20을 초과하였다. 일일최대섭취허용량(maximum permissible intake, MPI) 대비 일일섭취추정량(estimated daily intake, EDI)은 0.76% 미만이었다.

EBDC계 살균제 mancozeb와 metiram의 ETU 전환 특성 (Characteristics on the Conversion of EBDCs Fungicides to ETU for Mancozeb and Metiram)

  • 장미라;황광호;이은순;김은희;육동현;김정헌;박석기
    • 농약과학회지
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    • 제14권1호
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    • pp.30-36
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    • 2010
  • EBDC계 살균제 중 국내에서 사용하고 있는 mancozeb와 metiram을 사용하여 실험실 조건에서 이들의 반감기 및 분해대사 산물인 ETU로의 전환특성을 조사하였다. EBDC계 살균제 및 분해대사 산물인 ETU에 대한 분석은 상온에 보관한 시료를 0, 1, 2, 5, 7, 9, 12, 15, 19, 22, 26일 경과 후에 HPLC~DAD로 분석하였다. EBDC계 살균제인 mancozeb, metiram과 그 분해산물인 ETU에 대한 정량회수율은 각각 86.9-90.2, 85-98.6 및 64.1-80.0% 범위를 나타내었다. Mancozeb와 metiram의 반감기는 각각 7.5일,27.8일이었다. Mancozeb 의 ETU 전환율은 4.7-67.2% 수준이었고,metiram의 ETU 전환율은 7.5-34.6% 수준이었다.

시설재배 브로콜리 중 Indoxacarb 및 Pymetrozine의 잔류 소실특성 (Residue Dissipation Patterns of Indoxacarb and Pymetrozine in Broccoli under Greenhouse Conditions)

  • 양승현;이재인;최훈
    • 한국환경농학회지
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    • 제39권1호
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    • pp.75-82
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    • 2020
  • 본 연구에서는 시설재배 하는 브로콜리 중 indoxacarb 및 pymetrozine의 경시적 잔류변화를 조사하여 생물학적 반감기와 감소상수를 산출하여 생산단계 잔류허용기준(PHRL)을 설정하고자 하였다. 포장시험은 충주시(포장 1) 및 군산시(포장 2)에 소재한 시설재배지에서 수행되었으며 약제살포 후 0, 1, 2, 3, 5, 7, 10일차에 시료를 채취하여 분석하였다. 브로콜리 중 잔류량은 HPLC-DAD로 분석하였으며, indoxacarb 및 pymetrozine의 회수율은 각각 94.3~105.4% 및 81.8~96.0%이었으며, MLOQ (Method Limit of quantitation)는 모두 0.05 mg/kg이었다. 브로콜리 중 indoxacarb 및 pymetrozine의 생물학적 반감기는 각각 2.9일, 3.2~3.8일이었으며, 감소상수의 95% 신뢰수준 하한치는 indoxacarb 0.1508 및 0.2017, pymetrozine 0.1489 및 0.1577로써 포장별, 약제별 유의적 차이(p<0.05)가 없었다. 브로콜리 중 농약 잔류량 소실특성의 주요 요인은 증체로 인한 희석효과이었으며, 브로콜리의 수확 10일전 PHRL은 indoxacarb의 경우 30.06(포장 1) 및 18.07(포장 2) mg/kg이었고, pymetrozine은 4.84(포장 1) 및 4.43(포장 2) mg/kg이었다.