Levels of quercetin in different parts of onion were investigated using high performance liquid chromatography (HPLC) and liquid chromatography mass spectrometry (LC/MS) suitable for use with functional food material. Two main peaks were observed on HPLC chromatograms from the extracts of the skin, and the outer, middle, and core parts of onion. Using LC/MS, peak 1 was tentatively identified as quercetin monoglucoside at m/z 466.4, and peak 2 as quercetin with [M]+ at m/z 303.3. The levels of quercetin in the skin, and the outer, middle and core parts of the plant were 16.83,2.67,0.95, and 0.35 mg/g, respectively. In the study of 1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl (DPPH) radical scavenging activity, skin, the nonedible part, contained the highest amount of quercetin, compared to the other edible parts, and showed the highest DPPH radical scavenging activity. Levels of quercetin and DPPH radical scavenging activity increased from core to skin. All parts of onion exhibited the strongest antibacterial activity only against Staphylococcus aureus and Vibro parahaemolyticus. Antibacterial activities of onion exhibited that S. aureus was more sensitive than V. parahaemolyticus. Among the four onion extracts, the middle part showed the strongest inhibitory activity against S. aureus but all onion extracts showed similar antibacterial activities against V. parahaemolyticus.
The culture filtrate of Lentinula edodes shows potent antimicrobial activity against the plant pathogenic bacteria Ralstonia solanacearum. Bioassay-guided fractionation was conducted using Diaion HP-20 column chromatography, and the insoluble active compound was not adsorbed on the resin. Further fractionation by high-performance liquid chromatography (HPLC) suggested that the active compounds were organic acids. Nine organic acids were detected in the culture filtrate of L. edodes; oxalic acid was the major component and exhibited antibacterial activity against nine different phytopathogenic bacteria. Quantitative analysis by HPLC revealed that the content of oxalic acid was higher in the water extract from spent mushroom substrate than in liquid culture. This suggests that the water extract of spent L. edodes substrate is an eco-friendly control agent for plant diseases.
Lee Tae-Seek;Lee Hee-Jung;Jo Mi-Ra;Byun Han-Seok;Son Kwang-Tae;Park Mi-Jung;Yi Young-Ho
Korean Journal of Fisheries and Aquatic Sciences
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v.39
no.2
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pp.78-84
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2006
A high performance liquid chromatography assay method for spiramycin in fish muscle was developed. The developed method was evaluated and validated by monitoring spiramycin in olive flounder (Paralichthys olivaceus), black rock fish (Sebastes schlegeli) and in live conger eel (Anguilla japonica) in fish farms and distribution centers. Using the developed method, the recovery rate was up to 82.4-88.8%, which was higher than that of conventional methods (77.6-87.1%). In particular, the proposed sample treatment protocol was suitable for use with fish samples to remove low molecular weight materials and pigments that could interfere an accurate analysis. The prepared stock solution was very stable, and it remained chemically stable for 5 weeks at $4^{\circ}C$. The performance limit of the developed method for spiramycin acid in fish muscle was 0.05 ppm. One hundred thirty-four fish samples including olive flounder, black rock fish and live conger eel were analyzed to evaluate the overall efficiency of the modified method and to monitor the actual condition of spiramycin usage in fish farms. Olive flounder and black rock fish were collected from fish farms in coastal areas of Korea, and live conger eels were purchased from a fish market in the Busan area from September 2001 to March 2002. According to the overall performance of the developed method, it was considered suitable for the monitoring of spiramycin in fish muscle. The suggested method of analysis for spiramycin in fish muscle is registered in the Korean Official Methods of Food Analysis and is currently tieing utilized for fishery products inspection by the Korea Food and Drug Administration and the National Fisheries Products Quality Inspection Service.
Active metabolites in rat bile after an intravenous injection of $[^3H]$ pteroylglutamic acid(PteGlu)were studies using high-performance liquid chromatography(HPLC). Predominant four radioactive metabolites and parent compound PteGlu were detected on the chromatogram of HPLC with liquid scintillation counting system. These metabolites were identified as tetrahydrofolate, 10-formyltetrahydrofolate, 5-methyltetrahydrofolate and para-aminobenzoyl glutamate. The identification of active folate metabolites was based on the consistency of retention time profiles and hydrodynamic voltammograms which were obtained by HPLC with the electrochemical detection system, and characteristics of UV absorbance spectra obtained by HPLC with photodiode array detection system.
To determine 8 anti-impotence drug/drug-like compounds such as sildenafil, vardenafil, tadalafil, homosildenafil, hydroxyhomosildenafil, aminotadalafil, pseudovardenafil and hongdenafil in foods, simultaneously, high performance liquid chromatography(HPLC) and liquid chromatography-mass spectrometry (LC/MS) were used. The HPLC/UV analysis was performed on a column of capcellpak $C_{18}$ with 0.1% sodium-1-hexansulfonate in 0.2M ammonium formate/acetonitrile as a mobile phase. Mass spectra of the compounds by LC/MS were investigated with SCAN mode(Mass range and Fragment voltage) and SIM(Selected Ion Monitoring) mode (Ion target and Fragment voltage). The results follow as; 1. The HPLC/UV analysis was detected from 5 out of 63 samples. The content of sildenafil was in the range of 32.80 ppm ${\sim}$ 60.13 ppm from 4 out of 5 samples. The contents of sildenafil, vardenafil, homosildenafil were in the range 47.14 ppm from 1 out of 5 samples. 2. The conformed result of LC/MS was equal of detected from 5 out of 63 samples in HPLC/UV analysis. An easily available, simultaneous determination of 8 standards in adulterated health related foods was established by using a combination of LC/MS methods.
A sensitive, simple and highly selective liquid chromatography method of determination for extraction of pseudoephedrine hydrochloride from Allegra D tablet was developed. The chief benefit of the present method is the minimal sample preparation, as the procedure is only filtering through pore syringe filter. Two drugs (pseudoephedrine hydrochloride, fexofenadine) were separated on a C$_{18}$ column and analyzed by high performance liquid chromatography (HPLC). The method had a chromatographic run time of 8.0 min. 1 ml of pseudoephedrine hydrochloride solution (1 mg/ml) was filtered through 0.22 um pore syringe filter. 50 ul of filtering solution was injected to HPLC pump and we knew the retention time (1.85 min) of separating of pseudoephedrine hydrochloride using UV detector at 280 nm. We used C$_{18}$ column (4.6 mm${\times}$250 mm), mobile phase solution (<0.05 mol/L NaH$_2$PO$_4$, 2 ml/L H$_3$PO$_4$>/CH$_3$CN / sodium dodesyl sulfate = 60 ml / 40 ml / 1 g). We separated psedoephedrine hydrochloride at run time of 1.85 min from Allegra D tablet solution (1 mg/ml) filtered through 0.22 um pore syringe filter using UV detector at 280 nm. Flow rate was set at 1.0 ml/min and the column temperature was set at 40$^{\circ}C$. Psedoephedrine hydrochloride solution (1 mg/ml) separated from Allegra D tablet was filtered through 0.22 um pore syringe filter and injected 50 ul. We confirmed the peak of psedoephedrine hydrochloride at same retention time and the separating solution was freeze-dried. In conclusion, A simple isocratic reverse-phase HPLC method has been developed that provides excellent separation of pseudoephedrine from Allegra D tablet.
The contents of ergocalcife.of (vit D$_2$) and cholecalciferol (vit D$_3$) in mushrooms (Lentinus edodes, Agaricus bisporus, Pleurotus ostreatus, Flammulina velutipes, Auricularia auricular, Gyropora esculenta, Romaria botftis, Coriorus versicolar, Ganoderma lucidum) were determined by high-performance liquid chromatography (HPLC), using external standard method. The methods included saponification, extraction, drying, filtering and quantification with analytical HPLC (waters Inc.). The contents of vit D$_2$ and D$_3$ found in different mushroom species. A. auricular, and L. edodes contained high amounts of vit D, 167.8, 72.6 $\mu\textrm{g}$/100 g of edible portion, respectively. On the other hand A. bisporus showed the lowest contents of vit D among analyzed mushrooms.
Kim, Kyeong-Ho;Heo, Sung-Young;Hong, Seon-Pyo;Lee, Beom-Chan
Archives of Pharmacal Research
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v.23
no.6
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pp.568-573
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2000
A reversed-phase high-performance liquid chromatographic method was developed to determine the optical purity of bevantolol enantiomers. (S)-(-)-Menthyl chloroformate((-)-MCF), (S)-(-)-$\alpha$-methylbenzyl isocyanate((-)-MBIC) and 2,3,4,6-tetra-O-acetyl-$\beta$-D-glucopyranosyl isothiocyanate(GITC), which can react with the secondary amine group of bevantolol were investigated as chiral derivatization reagents. Among them indirect chiral HPLC method using CITC gave the best result. The derivatization proceeded quantitatively within 20 min at room temperature. Separation of the enantiomers as diastereomers was achieved by reversed-phase HPLC within 20min using ODS column. Different ratios of (S)-(-)-bevantolol and (R)-(+)-bevantolol were prepared. Enantiomeric separation of these mixtures took place on a chiralcel OD column or, after derivatization with GITC, on a ODS column. No racemization was found during the experiment. This method allowed determination of 0.05% of either enantiomer in the presence of its stereoisomer and method validation showed adequete linearity over the required range.
Kim, Kyoung-Soon;Shin, Joon-Su;Park, You-Mie;Lee, Sanghyun;Kim, Yang-Bae;Kim, Bak-Kwang
Archives of Pharmacal Research
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v.25
no.5
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pp.613-616
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2002
A high-performance liquid chromatographic method has been developed for the separation and quantification of chrysin and synthetic chrysin derivatives (12 chrysin alkyl and 7 chrysin acyl derivatives). The chromatography was performed using a $Nova-Pak^{\circledR}C_{18}$ column. A RP-HPLC was performed by using a binary mixture (MeOH-10 mM H$_3$PO$_4$) as a mobile phase, and the column temperature was maintained at room temperature. A flow rate was 1.0 ml/min, and the effluent was monitored at a wavelenth of 280 nm. The retention times for chrysin acyl and alkyl derivatives were within 10 minutes and 20 minutes, respectively. The absolute recovery of samples were all over 96%. The detection limits were 0.1~18 ng at S/N = 3 ratio.
Ha, Hye-Kyung;Lee, Young-Sun;Lee, Je-Hyun;Choi, Hwan-Soo;Kim, Chung-Sook
Archives of Pharmacal Research
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v.29
no.1
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pp.96-101
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2006
Phytoestrogens have been used as a food supplement to prevent osteoporosis. The isoflavones in the phytoestrogens are daidzein, genistein and formononetin which are present in various herbs. This study examined the quantity of isoflavones in medicinal herbs, which can be used as a phytoestrogen supplement; soybean. These isoflavones were quantified using high performance liquid chromatography (HPLC) with a UV/VIS detector. The concentration of daidzein in Puerariae Radix was $10,436.16{\pm}2,143.83\;mg/kg$ of the dried herb, which was much higher than that extracted from soybeans, $341.47{\pm}18.96\;mg/kg$. The amount of genistein in Sophorae flavescentis Radix ($336.09{\pm}50.89mg/kg$) was approximately 11 times higher than that extracted from soybean ($30.03{\pm}7.17mg/kg$). The level of formononetin in Dalbergiae odoriferae Lignum, $2,189.14{\pm}136.46mg/kg$, was the highest among the herbs tested. The total isoflavone content of Puerariae Radix was approximately 30 times higher than that extracted from soybean. Therefore, plants from the family Leguminosae, particularly Puerariae Radix, can be a good source of phytoestrogens.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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