유지 함량과 수분의 함량이 4:1(w:w)로 구성되고 유화제가 1.0~3.0%(w/w)의 농도로 첨가된 W/O형 유화계내에서 첨가된 유화제의 HLB값 및 조성이 유화안정성에 미치는 영향을 검토한 바, HLB값이 4.7 이하인 단일 종류의 유화제가 첨가된 실험구가 90.0 이상의 높은 ESI값을 갖는 안정한 W/O형 유화계를 유지하였으며, HLB값이 6.7~8.6 범위의 값을 가지는 단일 종류의 유화제를 함유한 경우는 50.0 이하의 낮은 ESI값을 갖는 불안정한 유화계를 형성하였고, HLB값이 10.5 이상인 유화제를 첨가한 경우는 cream을 형성하는 양상을 타나내었다. 또한, 두 종류 유화제를 3.0%(w/w)의 농도로 첨가하되 두 종류의 유화제 조성을 달리하여 HLB 값을 변화시키면서 W/O형 유화계를 제조하여 ESI값을 측정한 결과, 단일 종류 유화제를 사용하여 유화계를 형성한 실험구의 경우와 동일한 경향을 보였으며, 두 종류 유화제에 의한 상승작용으로 인하여 단일 종류의 유화제를 첨가한 유화계에 비하여 두 종류 유화제가 첨가된 실험구의 ESI값이 전체적으로 5.0~10.0 높은 보다 안정한 W/O형 유화계를 형성하였다.
지방질층(${\omega}3$계 고도불포화 지방산을 함유한 정제어유)과 수분층(고분자 물질의 분산 호화액)이 3:2(w:w)의 비율로 혼합되고 유화제가 0.50%(w/w)의 농도로 첨가된 O/W형 유화계내에서 첨가된 유화제와 고분자물질의 종류 및 조성이 유화안정성에 미치는 영향을 검토하였다. HLB값이 11.0 이상 또는 2.8 이하인 단일종류의 유화제가 첨가된 실험구가 99.0 이상의 높은 ESI값을 갖는 안정한 유화계를 형성하였으며, HLB값이 $3.4{\sim}8.6$ 범위의 단일 종류 유화제를 첨가한 경우는 40.0 이하의 낮은 ESI값을 갖는 불안정한 유화계를 형성하였고, 특히 HLB값이 0.6인 유화제 PGPR(polyglycerol polyricinoleate)을 첨가한 경우는 100.0의 높은 ESI값을 나타낼 뿐만 아니라 안정한 유화계를 형성하는 양상을 나타내었다. 또한, PGPR과 PSML(polyoxyethylene sorbitan monolaurate)을 함께 0.50%(w/w)의 농도로 첨가하면 단일 종류의 유화제를 첨가한 경우에 비하여 ESI값이 모두 높은 유화계를 형성하였으며, 유화제의 최적 조성은 PGPR이 0.25%(w/w), PSML이 0.25%(w/w)이었다. 피복물질로서는 waxy corn starch와 agar를 각각 0.25%(w/v) 및 0.50%(w/v)의 농도로 고르게 분산 액화시킨 수분층을 사용한 유화계에서 최대의 ESI값을 갖는 것으로 판명되었다.
본 연구에서는 친수성 계면활성제와 친유성 계면활성제가 조합된 다양한 HLB (Hydrophilic Lipophilic Balance) 값을 갖는 유화 시스템의 조건에서, required HLB 값이 각기 다른 오일들을 적용하여 제조한 O/W 및 W/S 에멀젼들의 특성 및 유화 안정성을 조사해 보았다. 그 결과 O/W 에멀젼은 유화제의 HLB 값이 낮을수록 점도가 높고, 유화입자는 작고 조밀한 경향을 나타내었으며, 원심분리에서도 더 안정한 경향을 나타내었다. W/S 에멀젼은 유화제의 HLB 값이 높을수록 유화입자는 작고 조밀해지는 경향을 나타내었으며, 원심분리에서도 더 안정한 경향을 나타내었다. 그러나 W/S 에멀젼은 시간이 경과할수록 모든 유화제의 HLB 조건에서 점도가 낮아지는 경향이 나타나 장기 안정도에서는 불안정한 특성을 나타내었다. 이번 연구의 결과는 O/W 에멀젼은 HLB 값이 높은 비이온 계면활성제의 적용이 적합하며 W/S 에멀젼은 HLB 값이 낮은 비이온 계면활성제의 적용이 적합하다는 기본 이론과 상반되는 결과로서 앞으로의 화장품 연구 개발 시 유용한 연구 자료가 될 것으로 사료된다.
Lipid emulsions with saturated triacylglycerols (TAGs) with 4 to 10 carbons in each acyl chain were prepared to study how the oil component alters the stability of the lipid emul-sions when phosphatidylcholines were used as emulsifiers. The average droplet size of the emul-sions became smaller as the chain length of the TAG increased. For a given oil emulsion with smaller droplets was formed with an emulsifier having higher HLB value. The influence of HLB values on the droplet size was biggest for the tributyrin (C4) emulsion. For the tricaprylin(C8) emulsions, droplet size was identical at given emulsifier concentrations regardless of HLB values. The HLB value and the concentration of the emulsifiers also affect the droplet size of the emul-sions. The emulsions with smaller average droplet size were more stable than with bigger size for 20 days. The oil and water (o/w) interfacial tension in inversely proportional to the initial droplet size of the emulsion.
본 연구에서는 비이온성 유화제인 Brij 78&72와 Brij 98&92 유화제를 혼합하여 HLB value에 따른 O/W 유화액의 안정성을 평가하였다. 혼합유화제로는 포화지방산인 Brij 78&72 (steareth-20&steareth-2, EMU-01)와 불포화지방산인 Brij 98&92 (oleth-20&oleth-2, EMU-02)를 사용하였다. 또한 O/W 유화액의 안정성은 유화액의 점도, 액적크기, 액적크기분포, zeta-potential 등을 이용하여 평가하였다. 시간에 따른 유화액의 점도는 EMU-01의 경우 증가하였고, EMU-02는 HLB value가 증가함에 따라 감소하였다. 액적크기는 시간에 따라 두 유화제 모두 증가하였으며, EMU-01과 EMU-02 모두 mineral oil의 required HLB value (10.5)과 가장 유사한 HLB = 10.8의 유화제가 액적크기가 가장 작고 높은 조밀도를 보여 유화 안정도가 가장 우수하였다. Zeta-potential은 두 유화액 모두 HLB value에 따라 증가하는 경향을 보였으며, HLB = 10.8 이상의 유화액에서는 큰 변화를 보이지 않았고 포화지방산계인 EMU-01이 불포화지방산계인 EMU-02보다 큰 zeta-potential을 나타내어 안정성 측면에서 우수하였다.
Microemulsion is prepared by the method of phase inversion emulsification with d-limonene that is environmental friendly substance and nontoxic to human body as dispersed phase. Emulsifier used for preparation of microemulsion is nonionic surfactants, polyoxyethylene nonylphenyl ether. Stability of prepared microemulsion was estimated by the various method of ξ-potential, hydrodynamic diameter and electric conductivity. When d-limonene is emulsified by NP series, microemulsion is most stable and narrowly distributed at HLB value of 12.3(either one emulsifier or mixed emulsifiers). Stability of microemulsion is increased as the amount of emulsifiers is increased at same HLB value of 12.3. In the case of using the same amount of emulsifiers, number of produced micelle are relatively large as hydrodynamic diameter is small. Therefore, the state of microemulsion is stable and the electric conductivity is increased. One can determine that higher electric conductivity value means that microemulsion has more micelles and is more stable.
본 연구에서는 coconut oil과 Tween-Span계 비이온성 혼합계면활성제를 사용하여 제조한 O/W (oil in water) 유화액의 안정성에 영향을 끼치는 인자를 평가하였다. 이를 위해 비이온성 혼합계면활성제의 HLB value와 첨가량, 균질화 속도를 변수로 설정하여 제조한 O/W 유화액의 평균액적크기, 제타포텐셜, 유화안정도지수(ESI), 열적 불안정도지수(TII) 등으로부터 유화액의 안정성을 평가하였다. 제조한 O/W 유화액의 평균액적크기는 100~200 nm의 나노에멀젼으로서 비이온성 혼합계면활성제의 첨가량 및 균질화 속도가 증가함에 따라 평균액적크기는 감소하였으며, 제타포텐셜은 증가하였다. 비이온성 혼합계면활성제의 HLB value가 6.0, 10.0, 8.0 순으로 우수하게 나타났으며, HLB value가 8.0에서 제조한 유화액의 평균액적크기는 120 nm으로 가장 작고, 제타포텐셜은 40~60 mV로 가장 크게 나타났다. ESI 및 TII를 통한 안정성 평가는 HLB value가 6.0, 10.0, 8.0 순으로 안정성이 증가하였으며, HLB value가 8.0에서의 ESI 및 TII는 각각 80% 이상과 20% 이하로 가장 우수하게 나타났다.
유화제로 UNIQ-1 (isopropylamine alkyl aryl sulphonate)과 UNIQ-2 (alkoxylated glycol ether)를 혼합사용 하고, 오일 상으로 도료용 수지로 사용되는 유장 45% 알키드 수지를 사용하여 전상유화법으로 o/w 에멀젼을 제조하였다. 에멀젼 제조과정에서 HLB, 교반속도, 제조 온도가 입자크기에 미치는 영향을 조사하였으며, 입자크기는 HLB 값의 영향을 크게 받는 것으로 나타났다. 또한, 저장온도 및 자연광에 대한 안정성을 평가하였다. 최종적으로 제조된 에멀젼의 평균 입자 크기는 193 nm 이었으며, 기존 유성 수지에 비해 VOC 사용량을 90% 절감하였다.
Glycerin monostearate, polyoxyethylene(100) monostearate, polyoxyethylene(20) sorbitan monostearate를 혼합한 유화제를 분산상인 liquid paraffin, beeswax 혼합물에 용해한 후 연속상인 propylene glycol 수용액을 첨가하는 방법인 agent-in-oil법을 적용한 반전유화법에 의해 O/W 에멀젼을 제조하였고, 제조과정에서 나타나는 상거동 및 점성거동을 관찰하였다. 연속상을 주가함에 따라 액정 영역과 백타겔 영역이 존재하는 유화제 조성(HLB 10.1~12.3)에서만 미세하고 균일한 에멀젼이 형성되었으며, 유상${\rightarrow}$액정상${\rightarrow}$겔상${\rightarrow}$O/W 에멀젼으로 상변화가 일어남을 알 수 있었다. 제조된 에멀젼의 전단속도에 따른 전단응력곡선으로부터 항복치가 존재함에 따라 에멀젼 입자간의 내부구조가 형성됨을 알 수 있었고, 전단력에 의한 내부구조의 파괴가 겉보기상으로는 완전히 비가역적으로 진행되며, 구조 파괴의 척도인 hysteresis loop의 면적은 유화제의 HLB값이 작을수록 큰 것을 알 수 있었다. 시간에 따른 전단응력 변화곡선에서소성점성도의 시간의존성이 큰 것을 확인하였고, 시간유동화현상에 따른 완화시간(${\lambda}$)으로부터 HLB값이 작을수록 상대적 안정성이 큼을 알 수 있었으며, homomixer로 제조한 에멀젼에 비해 반전유화법에 의해 제조한 에멀젼이 더 안정함을 알 수 있었다.
천연 밀배아유와 복합 sugar ester를 이용하여 밀배아유 원료 O/W (oil in water) 유화액을 제조하였다. HLB 값, 유화제의 첨가량 및 유화시간이 O/W wheat germ oil 유화액의 평균 입자크기, 유화점도 및 ESI에 미치는 영향을 조사하였으며, 반응표면분석방법인 중심합성계획모델에 의해 제조된 유화과정의 파라미터를 모의하고 최적화하였다. O/W wheat germ oil 유화액의 제조를 위한 최적의 공정조건은 HLB 값(hydrophile-lipophile balance value)은 8.4, 유화제의 첨가량은 6.4 wt%, 유화시간은 25.4 min이며, 최적조건에서 중심합성계획(central composite design, CCD-RSM) 모델을 통한 예측 반응치는 7일 후의 유화액을 기준으로 MDS (mean droplet size)= 206 nm, 점도 = 8125 cP, ESI 98.2%이었다. 또한 실제 실험을 통해 얻어진 유화액의 MDS, 점도 및 ESI는 각각 209 nm, 7974 cP 및 98.7%로 나타났다. 따라서 중심합성계획 모델을 통해 밀배아유 원료 유화액의 안정성을 평가하는 최적화 과정을 설계할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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