불포화지방산의 함량이 많은 오징어 간유의 미세캡슐화공정의 효율을 높이기 위하여 HLB 값이 다른 유화제를 이용하여 미세캡슐화 특성을 살펴본 결과, 유화액의 점도는 HLB가 낮을수록 증가하였고, 유화 안전성은 HLB 4가 가장 낮았으며 다른 실험구는 유사하게 나타났다. 오징어 간유 분말의 미세캡슐화 효율은 HLB 16으로 제조한 분말의 경우 35.0%로 높게 나타났다. 미세캡슐화된 분말의 흡습 안전성과 입도크기는 모든 실험구가 유사하게 나타나, 유화제의 HLB값에 따른 차이는 없었다. 미세캡슐화 분말의 주요 지방산 조성은 실험구간의 차이를 보이지 않았으며, 고도불포화지방산은 모든 분말이 50% 이상으로 나타났고, 포화지방산에 대한 고도불포화지방산의 비율은 HLB 11, HLB 16로 제조한 분말이 2.07로 가장 높았다.
Using mixed nonionic surfactants Span/Tween, we investigated the effects of HLB value on the O/W emulsion stability and rheological behaviors. In this study, MS-01 (Span 60 & Tween 60) and MS-02 (Span 80 & Tween 80) was used as mixed nonionic surfactants. We considered required HLB value 10.85 and selected corresponding HLB value range 8-13. The droplet size distributions, droplet morphology, rheological properties, zeta-potential and creaming index of the emulsion samples were obtained to understand the mechanism and interaction of droplets in O/W emulsion. The results indicated that optimal HLB number for O/W emulsions was 10.8 and 10.7, while using MS-01 surfactant and MS-02 surfactant respectively. MS-01 (HLB = 10.8) sample and MS-02 (HLB = 10.7) sample showed smallest droplet size and highest zeta-potential value. Rheological properties are measured to understand rheological behaviors of emulsion samples. All emulsion samples showed no phase separation until 30 days storage time at $25^{\circ}C$.
본 연구에서는 친수성 계면활성제와 친유성 계면활성제가 조합된 다양한 HLB (Hydrophilic Lipophilic Balance) 값을 갖는 유화 시스템의 조건에서, required HLB 값이 각기 다른 오일들을 적용하여 제조한 O/W 및 W/S 에멀젼들의 특성 및 유화 안정성을 조사해 보았다. 그 결과 O/W 에멀젼은 유화제의 HLB 값이 낮을수록 점도가 높고, 유화입자는 작고 조밀한 경향을 나타내었으며, 원심분리에서도 더 안정한 경향을 나타내었다. W/S 에멀젼은 유화제의 HLB 값이 높을수록 유화입자는 작고 조밀해지는 경향을 나타내었으며, 원심분리에서도 더 안정한 경향을 나타내었다. 그러나 W/S 에멀젼은 시간이 경과할수록 모든 유화제의 HLB 조건에서 점도가 낮아지는 경향이 나타나 장기 안정도에서는 불안정한 특성을 나타내었다. 이번 연구의 결과는 O/W 에멀젼은 HLB 값이 높은 비이온 계면활성제의 적용이 적합하며 W/S 에멀젼은 HLB 값이 낮은 비이온 계면활성제의 적용이 적합하다는 기본 이론과 상반되는 결과로서 앞으로의 화장품 연구 개발 시 유용한 연구 자료가 될 것으로 사료된다.
나노에멀젼이란 20 ~ 200nm 정도의 입자 크기를 갖는 에멀젼으로 투명하거나 반투명한 외관을 가지며, 작은 입자 사이즈로 유효물질의 피부 투과율을 향상시킬 수 있다는 장점이 있어 다양한 분야에서 응용되고 있다. 본 연구에서는 오일의 required HLB와 종류가 나노에멀젼 형성에 미치는 영향에 대하여 알아보기 위해 required HLB가 다른 오일 8가지, 종류가 다른 16가지의 오일을 선정하여 연구를 진행하였다. 이때 사용한 계면활성제로는 Polysorbate 60 (HLB 14.9), Sorbitan stearate (HLB 4.7), PEG-60 hydrogenated castor oil (HLB 14.0)이며 Polysorbate 60과 Sorbitan stearate를 혼합하여 HLB 14.0으로 고정한 것과 Polysorbate 60, PEG-60 hydrogenated castor oil을 각각 사용하여 제조하였다. 오일의 종류에 따라 나노에멀젼 형성이 다르게 나타났으며 에스터계 구조를 가지는 오일이 비교적 우수한 나노에멀젼 형성 능력을 보여주었는데, 특히 Cetyl ethylhexanoin이 평균 40nm 이하의 작은 사이즈로 생성된 후 큰 변화없이 안정한 나노에멀젼이 형성된 것을 확인할 수 있었다. 또한, Polysorbate 60과 Sorbitan stearate를 혼합하여 사용하는 것이 PEG-60 hydrogenated castor oil 혹은 Polysorbate 60 각각 단독으로 사용하는 것보다 우수한 나노에멀젼 형성 능력을 가지는 것으로 나타났다.
Caprylic/Capric triglyceride-in-water emulsions stabilized by Nikkol HCO-60 and HCO-10 were prepared using emulsion inversion point method at different HLB values. Emulsions with various droplet sizes were formed, and emulsion inversion point was detected by electrical conductivity. The change in emulsion droplet sizes and long term stability were monitored using laser scattering method and visual method. The droplet sizes and stability of emulsions were affected by HLB of surfactant. At emulsion inversion point, the water volume fraction increased as the HLB of surfactants decreased. According to our analysis, this resulted from a tendency of forming the W/O (water-in-oil) emulsion as the HLB of surfactants was decreased. The emulsion inversion point was clearly detected by the microscope and the electric conductivity meter. Nanometer-sized emulsion was obtained at the optimum HLB by using emulsion inversion point method. The main pattern of instability of emulsions in HLB 12 and 13 systems was Ostwald ripening. However, The patterns of instability of emulsions below 11 of HLB systems were Ostwald ripening and coalescence. All emulsions produced with surfactants in the range of HLB 8-13, creaming caused by density difference between water phase and oil phase.
The effects of HLB value of nonionic mixed surfactants on the stability and antifoaming ability for silicon oil type emulsions were studied. To obtain a stable silicone emulsions, a higher HLB values and higher content of surfactants were preferred. To obtain a good antifoaming ability, however, a lower HLB value (more hydrophobic) and a lower content of the surfactants were preferred. It was observed, at lower HLB values(8 or 9), that the silicone oil drops were spreaded on the foam surface and effectively reduced the surface tension. And the spreading phenomena presumably acted as an antifoaming mechanism. Therefore, a higher hydrophobicity of the silicone oil emulsion resulted in a higher ability of antifoaming action.
본 연구는 한라봉 과피 추출물과 효소 처리시킨 한라봉 과피추출물의 3T3-L1 지방전구세포에서의 항비만 효과를 비교하여 연구하였다. Cytolase를 이용한 플라보노이드 형태 전환으로 한라봉 과피 추출물에 다량 존재하던 narirutin이 naringenin으로 또는 hesperidin이 hesperetin으로 변환되었다. 지방전구세포에 분화배지와 함께 10일간 HLB와 HLB-C, 양성대조군으로 Sinetrol을 다양한 농도로 처리한 결과 모든 세포군에서 0.5 mg/mL 농도에서는 세포생존율에 유의적인 영향을 미치지 않았기 때문에 적정 처리 농도를 0.5 mg/mL로 확정하였다. Oil red O 염색을 통해 지방세포의 분화 정도를 측정한 결과 양성대조군인 Sinetrol 처리군 보다 같은 농도의 HLB와 HLB-C 처리군이 분화를 억제시켰다. 지방세포 분화 억제의 분자생화학적 기전을 규명하기 위해 분화 관련 유전자와 단백질 발현을 RT- PCR과 western blotting을 통해서 실험한 결과, 0.5 mg/mL 농도의 HLB와 HLB-C 처리군에서 대조군과 Sinetrol군에 비해 $C/EBP{\alpha}$, SREBP1c의 유전자가 감소하는 경향성을 나타내었고 $C/EBP{\alpha}$와 $PPAR{\gamma}$의 단백질 발현이 유의적으로 감소하는 것을 확인하였다. 이미 형성된 지방세포의 분해 작용에 HLB와 HLB-C가 영향을 주는지 평가하기 위해 완전히 분화된 지방세포에 24시간 동안 0.5 mg/mL의 농도로 처리한 결과 Sinetrol과 HLB는 지방분해 효과를 나타내었으나 HLB-C는 지방세포의 분해 작용에 유의적인 영향을 주지 않았다. 따라서 이러한 실험 결과들은 한라봉 과피 추출물이 지방세포 분화 억제와 지질분해 활성이 있고 이는 cytolase로 효소 처리를 할 경우에도 비슷한 결과를 보였으며 오히려 지질분해 활성은 감소하였다. 한라봉 과피 추출물의 in vitro 상에서 검증된 항비만 효능이 향후에 in vivo 상에서 지방분화 억제와 지방분해에 미치는 영향에 대한 추가 검증이 필요하다고 사료된다. 또한 향후 한라봉뿐 아니라 다른 감귤류를 이용하여 다양한 probiotics 미생물에 존재하는 효소와 다른 상업화 효소 등을 통한 물질전환 효과를 비교 연구하는 것이 필요하다고 사료된다.
본 연구에서는 비이온성 유화제인 Brij 78&72와 Brij 98&92 유화제를 혼합하여 HLB value에 따른 O/W 유화액의 안정성을 평가하였다. 혼합유화제로는 포화지방산인 Brij 78&72 (steareth-20&steareth-2, EMU-01)와 불포화지방산인 Brij 98&92 (oleth-20&oleth-2, EMU-02)를 사용하였다. 또한 O/W 유화액의 안정성은 유화액의 점도, 액적크기, 액적크기분포, zeta-potential 등을 이용하여 평가하였다. 시간에 따른 유화액의 점도는 EMU-01의 경우 증가하였고, EMU-02는 HLB value가 증가함에 따라 감소하였다. 액적크기는 시간에 따라 두 유화제 모두 증가하였으며, EMU-01과 EMU-02 모두 mineral oil의 required HLB value (10.5)과 가장 유사한 HLB = 10.8의 유화제가 액적크기가 가장 작고 높은 조밀도를 보여 유화 안정도가 가장 우수하였다. Zeta-potential은 두 유화액 모두 HLB value에 따라 증가하는 경향을 보였으며, HLB = 10.8 이상의 유화액에서는 큰 변화를 보이지 않았고 포화지방산계인 EMU-01이 불포화지방산계인 EMU-02보다 큰 zeta-potential을 나타내어 안정성 측면에서 우수하였다.
유지 함량과 수분의 함량이 4:1(w:w)로 구성되고 유화제가 1.0~3.0%(w/w)의 농도로 첨가된 W/O형 유화계내에서 첨가된 유화제의 HLB값 및 조성이 유화안정성에 미치는 영향을 검토한 바, HLB값이 4.7 이하인 단일 종류의 유화제가 첨가된 실험구가 90.0 이상의 높은 ESI값을 갖는 안정한 W/O형 유화계를 유지하였으며, HLB값이 6.7~8.6 범위의 값을 가지는 단일 종류의 유화제를 함유한 경우는 50.0 이하의 낮은 ESI값을 갖는 불안정한 유화계를 형성하였고, HLB값이 10.5 이상인 유화제를 첨가한 경우는 cream을 형성하는 양상을 타나내었다. 또한, 두 종류 유화제를 3.0%(w/w)의 농도로 첨가하되 두 종류의 유화제 조성을 달리하여 HLB 값을 변화시키면서 W/O형 유화계를 제조하여 ESI값을 측정한 결과, 단일 종류 유화제를 사용하여 유화계를 형성한 실험구의 경우와 동일한 경향을 보였으며, 두 종류 유화제에 의한 상승작용으로 인하여 단일 종류의 유화제를 첨가한 유화계에 비하여 두 종류 유화제가 첨가된 실험구의 ESI값이 전체적으로 5.0~10.0 높은 보다 안정한 W/O형 유화계를 형성하였다.
본 연구에서는 coconut oil과 Tween-Span계 비이온성 혼합계면활성제를 사용하여 제조한 O/W (oil in water) 유화액의 안정성에 영향을 끼치는 인자를 평가하였다. 이를 위해 비이온성 혼합계면활성제의 HLB value와 첨가량, 균질화 속도를 변수로 설정하여 제조한 O/W 유화액의 평균액적크기, 제타포텐셜, 유화안정도지수(ESI), 열적 불안정도지수(TII) 등으로부터 유화액의 안정성을 평가하였다. 제조한 O/W 유화액의 평균액적크기는 100~200 nm의 나노에멀젼으로서 비이온성 혼합계면활성제의 첨가량 및 균질화 속도가 증가함에 따라 평균액적크기는 감소하였으며, 제타포텐셜은 증가하였다. 비이온성 혼합계면활성제의 HLB value가 6.0, 10.0, 8.0 순으로 우수하게 나타났으며, HLB value가 8.0에서 제조한 유화액의 평균액적크기는 120 nm으로 가장 작고, 제타포텐셜은 40~60 mV로 가장 크게 나타났다. ESI 및 TII를 통한 안정성 평가는 HLB value가 6.0, 10.0, 8.0 순으로 안정성이 증가하였으며, HLB value가 8.0에서의 ESI 및 TII는 각각 80% 이상과 20% 이하로 가장 우수하게 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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