• 암석학회지
• /
• 제20권3호
• /
• pp.161-172
• /
• 2011

유도결합 플라즈마 질량분석법에 의한 암석 시료의 미량원소 정량분석을 위한 전처리 과정으로 통상 산분해법인 비이커-가열판 용해법이 사용된다. Zr과 Hf은 다른 비유동성 원소들과 함께 지구조 해석에 이용되는 중요한 원소이지만 암석 내에 이들을 농집시키는 불용성 광물이 있으면 비이커-가열판 용해법으로 완전히 용해되지 않는다. 이러한 불용성 광물을 용해시키기 위해 고압 테프론 용기법이나 알칼리 용융법을 이용하는데 전처리시간이 너무 오래 걸리거나 농도가 낮은 희토류원소 등의 분석 정확도가 감소하는 문제점이 있다. 이 연구에서는 자동 용융 기기를 사용하여 미국지질조사소의 암석 표준시료 3종(AGV-2, BHVO-2, G-3)을 저희석 유리구로 제작하고 이 유리구를 분말로 만들어 산분해를 거쳐 용해시킨 방법(유리구 용해법)으로 전처리한 후, 유도결합 플라즈마 질량분석기와 유도결합 플라즈마 원자방출분광기를 이용하여 희토류 원소를 포함한 30종의 미량원소 분석을 실시하였으며 시료에 대한 최종적인 희석비율은 1:2,000 이하로 유지하였다. 이 유리구 용해법에 의한 분석결과를 암석 분말시료를 이용한 비이커-가열판 용해법과 비교해 보았다. 대체적으로 Cr, Co, Ni, Cu, Zn, Pb 등의 원소분석 결과는 두 방법 모두 3종의 표준물질에서 추천치와 잘 부합되었으며 유리구 용해법을 이용한 분석에서 Pb, Zn 등 휘발성 원소의 손실은 나타나지 않았다. 저어콘을 많이 함유한 화강암 표준시료(G-3)의 Y, Zr, Hf과 중희토류원소에 대해서는 비이커-가열판 용해법의 경우 추천치에 비해 체계적으로 낮은 값을 보인 반면 유리구 용해법은 추천값에 잘 부합되는 결과를 얻었다. 이 연구의 유리구 용해법을 이용하면 불용성 원소를 포함한 미량원소 분석의 정확도가 크게 향상될 것으로 기대된다.

• Journal of Ginseng Research
• /
• 제37권3호
• /
• pp.308-314
• /
• 2013

Black ginseng is produced by a repeated steaming process. The aim of this study was to investigate the anti-obesity effects of black ginseng ethanol extract (BG-EE) in high fat (HF) diet-fed mice. Two groups were fed either a normal control (NC) diet or a HF diet (45% kcal fat). The other three groups were given a HF diet supplemented with 1% BG-EE, 3% BG-EE, and 5% BG-EE for 12 wk. The anti-obesity effects of the BG-EE supplement on body weight, the development of fat mass, and lipid mechanisms were assessed in obese mice. HF-induced hyperlipidemia, fat accumulation in the liver, and white adipose tissues were reduced after BG-EE supplementation. Total fecal weight and the amount of fecal fat excretion also were increased after BG-EE supplementation. These results suggest that BG-EE may be useful to ameliorate HF-induced obesity through the strong inhibition of fat digestion.

• 분석과학
• /
• 제15권1호
• /
• pp.15-19
• /
• 2002

텅스텐이 첨가된 $BaTiO_x$계 세라믹재료 중 Ba, Ti 및 W의 회수율을 증가시키기 위하여 가압 산 분해법을 이용하여 전처리하였다. $BaTiO_x$계 세라믹재료 시료를 가압 산 부내장치 내에서 HF : HCI ( 1 : 2 ) 혼합산을 가하여 $220^{\circ}C$에서 3시간동안 분해시킨 후 ICP-AES를 이용하여 Ba, Ti 및 W을 정량하였다. 그 결과 Ba는 99.6% Ti는 99.8% W는 99.2%의 회수율과 Ba는 1.02% Ti는 0.73% W는 1.79%의 C.V.값을 각각 얻었다. 이 전처리 방법을 실제시료에 적용하여 25.9% Ba38.8% Ti과 3.31% W 함량을 각각 구할수 있었다.

• 대한화학회지
• /
• 제41권8호
• /
• pp.399-405
• /
• 1997

수소화합물 발생법-유도결합플라스마 원자방출 분광기로 암석및 퇴적물 시료중에 미량으로 존재하는 게르마늄을 효과적으로 분석하는 방법을 찾는 실험이다. 고체시료를 산분해하여 용액화할 때 게르마늄은 휘발성이 강한 화합물을 형성하지만 $H_3PO_4$가 존재하면 휘발이 억제되므로 $HF-HNO_3-H_3PO_4$의 혼합산을 사용하면 게르마늄의 휘발없이 open digestion system으로 고체 시료의 완전 용해가 가능하다. 또한 이 용액으로 다른 전처리 과정없이 수소화합물 발생법으로 분석이 가능하다. 게르마늄 수소화합물 발생법에서는 보조산으로 5M $H_3PO_4$와 환원제로 1% $NaBH_4$을 사용하여 검출한계를 0.08 ppb까지 얻을 수 있었으며 이 조건에서는 시료중에 과량으로 존재하는 공존원소의 방해도 무시할 수 있었다. 표준시료의 분석값이 보고된 값과 잘 일치하였으며 ICP-MS의 용액시료 도입법으로 측정한 값과도 잘 일치하였다.

• 암석학회지
• /
• 제3권1호
• /
• pp.41-48
• /
• 1994

암석의 용해 방법에 따른 미량원소 분석결과를 비교해 보기 위해 미국 지질조사소의 암석 표준시료 3종류 (G-2, W-2, BHVO-1)를 비이커-가열판법, 마이크로파 오븐법, 알칼리 용융법으로 용해 시켜 유도결합 플라즈마 질량분석기를 사용, 각각의 미량원소 농도를 측정하여 용해 방법에 따른 차이를 살펴보았다. 전체적으로 보아 비이커-가열판법으로 용해시킨 경우와 마이크로파 오븐법으로 용해시킨 경우는 비슷한 분석결과를 보인다. 알칼리 용융법을 사용하여 용해시킨 경우 높은 온도 때문에 Pb, Cu, Rb 등의 휘발성 원소 상당 부분이 손실된다. 산분해법의 경우 Zr, Hf 등의 원소가 저어콘 등의 불용성 광물에 농집되어 있을 때에는 광물들의 불충분한 용해로 인해 측정 농동가 낮게 나타난다. 회토류 원소 분석결과는 시료 용해 방법 사이에 차이가 없었으며 추천치와 대체로 일치하였으나 알칼리 용융법의 경우 큰 희석인자로 인한 측정상의 문제점이 일부 있었다.

• 펄프종이기술
• /
• 제42권5호
• /
• pp.67-73
• /
• 2010

Paper packaging materials are essential in protection and transportation of commercial or industrial products. Raw materials for packaging paper production are mainly obtained from various grades of waste paper. For this reason, the recycled fibers from waste paper would probably have possibility of containing heavy metals. This study was focused on the development of optimum pre-treatment method for the quantitative analysis of mercury. The optimum pre-treatment for open digestion system were obtained at the treatment conditions of acid combination with $HNO_3/HCl/H_2O_2$ or $HNO_3/H_2SO_4$ at $80^{\circ}C$. The optimum pre-treatment conditions in closed digestion system were determinated by the acid combination with $HNO_3/HCl/H_2O_2/HF$ in microwave at 320 W for 20 min. The recovery rate in open digestion system was 85~94% and in closed digestion system was indicated as about 100%. Therefore, the closed system is superior than the open system in pre-treatment method for the quantitative analysis of mercury, and the detected mercury contents in the sample of KOCC, AOCC and kraft sack paper were measured below 1 ppm.

• 분석과학
• /
• 제14권4호
• /
• pp.317-323
• /
• 2001

아크릴로니트릴을 제조하기 위한 가암모니아 산화(ammoxidation) 공정에 쓰이는 몬산토 촉매의 용해방법을 연구하였다. 실리카가 지지체인 이 촉매는 마이크로파 용해장치를 이용하여 염산, 플루오르화 수소산 및 과산화수소의 혼합산으로 녹이는 것이 가장 효과적이었다. 이 장치로 녹일 때 용기 내의 압력이 높아 안전장치가 작동될 경우, 규소는 휘발할지라도 안티몬, 몰리브덴, 철, 비스무트 및 우라늄은 휘발하지 않았다. 유도결합 플라스마 원자방출분광법으로 측정한 결과 $SiO_2$ $50.5{\pm}0.4%$, $Sb_2O_3$ $29.6{\pm}0.6%$, $UO_2$ $10.2{\pm}0.1%$, $Fe_2O_3$ $6.1{\pm}0.1%$, $MoO_3$ $0.73{\pm}0.01%$ 및 $Bi_2O_3$ $0.49{\pm}0.01%$이었으며, 기준 값과의 상대 오차는 비스무트를 제외하고 모두 ${\pm}10%$ 이내였다.

• Mass Spectrometry Letters
• /
• 제3권2호
• /
• pp.58-61
• /
• 2012

A method based on flow injection-isotope dilution-cold vapor-inductively coupled plasma mass spectrometry (FI-IDCV-ICP/MS) has been applied to determine trace level of mercury in fly ash. $^{200}Hg$ isotopic spike was added to 0.25 g of BCR176R fly ash and then decomposed by microwave digestion procedure with acid mixture A (8 mL $HNO_3$ + 2 mL HCl + 2 mL HF) and acid mixture B (8 mL $HNO_3$ + 2 mL $HClO_4$ + 2 mL HF) for applying IDMS. Mercury cold vapor was generated by using reductant solution of 0.2% (w/w) $NaBH_4$ and 0.05% (w/w) NaOH. The measurements of n($^{200}Hg$)/n($^{202}Hg$) isotope ratio was made using a quadrupole ICP/MS system. The accuracy in this method was verified by the analysis of certified reference material (CRM) of fly ash (BCR 176R). The indicative value of Hg in BCR 176R fly ash was $1.60{\pm}0.23$ mg/kg (k = 2). The determined values of Hg in BCR 176R fly ash by the method of FI-CV-ID-ICP/MS described in this paper were $1.60{\pm}0.24$ mg/kg (k = 3.18) and the analysis results were in well agreement with the indicative value within the range of uncertainty.

• 분석과학
• /
• 제12권6호
• /
• pp.484-489
• /
• 1999

화산암중의 미량의 Se을 정량하기 위하여 수소화물발생법에 의한 원자 흡수 분광광도법을 이용하여 Se을 정량하였다. 암석시료를 가압형 시료분해 용기에서 $HNO_3$, $HClO_4$, HF로 분해한 후 테프론 증발접시에 옮겨 가열 농축하였다. 그 후에 KBr과 HCl용액을 가하여 가열해서 시료중의 미량 Se을 4가로 환원시킨후 강환원제인 3% $NaBH_4$용액을 첨가하여 생성된 $H_2Se$를 일정류량의 질소로 gas 추출하여 $KMnO_4$용액중에 2회 반복 흡수시키고 이것을 환원기와 원자 흡수 분광광도법에 의하여 정량하였다. 그 결과 2회 gas 추출함으로써 종래에 측정이 곤란하였던 암석중의 극미량의 Se을 정확하게 정량분석할 수 있었다. 예로 화산암중 류문암석을 선택하여 Se을 6회 정량한 결과 확률수준 95%에 있어서 $19.5{\pm}1.3ng/g$의 정도로 정량되었다.

• 분석과학
• /
• 제13권3호
• /
• pp.297-303
• /
• 2000

저니토 시료 중의 미량 Cd, Cu, Pb, Ni, Zn 등의 분석을 위해 동위원소희석 질량분석법을 이용하였다. 시료는 마이크로파 혼합산(질산, 불산, 과염소산) 분해법을 이용하여 용해하였다. Ammonium pyrrolidenedithiocarbamate(APDC) 용매 추출법을 이용하여 알칼리 및 알칼리 토금속을 분리한 다음 Pb를 측정하고, 나머지 원소들은 이 용액에 $NH_4OH$ 첨가 후 원심 분리하여 Fe, Sn, Ti 등을 제거한 다음 측정하였다. 측정원소의 회수율은 다소 떨어지나 동중원소 방해를 일으키는 매질원소를 효율적으로 제거할 수 있었다. 2종의 저니토 인증표준물질 중의 미량원소 분석에 이 방법을 적용한 결과 인증값과 잘 일치하는 측정 결과를 얻을 수 있었다.