• 제목/요약/키워드: H-Chelate

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Thiocyanat 및 1,2-Diaminocyclohexane 리간드로 구성된 카드뮴(II) 착물의 합성 및 결정구조 (Synthesis and Crystal Structure of the Cadmium(II) Complex with Thiocyanate and 1,2-Diaminocyclohexane Ligands)

  • 김인회;서승욱;김종혁;김진규;서일환
    • 한국결정학회지
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    • 제12권4호
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    • pp.207-211
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    • 2001
  • Cd(SCN)₂{CH/sub 6/H/sub 10/(NH₂)₂}₂(1) 착물을 합성하고 단결성 X-선 회절법으로 구조를 규명하였다. 이 착물은 단사정계, 공간국 P2₁/ space group with a=11.842(2), b=7.926(2), c=11.291(2) Å, β=106.73(3)°V=1014.8(4)Ų, Z=2 로 결정화되었으며, 1775 개의 독립적인 회절반점에 대한 최종 신뢰도 인자 R₁및 ωR₂값은 각각 0.0518 및 0.1315이었다. 착물의 결정 구조는 2개의1,2-Diaminocyclohexane리간드의 질소 원자 xy 평면에서 Cd(II) 금속원자에 chelate 되어 5-membered ring을 형성하며, 2개의 thiocyanate 리간드의 황 원자가 z 축 방향으로 Cd(II) 금속 원자에 트란스 형태로 결합함으로 써 z축 방향으로 약간 늘러진 팔면체 구조의 착물을 형성한다.

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Studies on the Spectrophotometric Determination and Electrochemical Behavior of Heavy Lanthanide Ions in Nonaqueous System and Heavy Metal Chelate Complexes with Bidentate Legands: (Part I) Flow Injection Spectrophotometric Determination of Heavy Lanthanide Ions with Xylenol Orange

  • Sam-Woo Kang;Chong-Min Park;Kwang-Hee Cho;Hong-Seock Han
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제14권1호
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    • pp.59-62
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    • 1993
  • Spectrophotometric determination of some heavy lanthanide ions by flow injection method is described. Xylenol Orange forms water soluble chelates with lanthanide ions in a tris[hydroxymethyl]-aminomethane-buffered medium having pH 8.3 and containing cetyltrimethylammonium bromide. The molar absorptivities of Ln(III)-XO complexes were increased by the ternary system with cetyltrimethylammonium bromide with the concomitant bathochromic shift of absorption maxium compared to those of the binary system without cetyltrimethylammonium bromide. The calibration curves are linear in the range 0.25-1.00 ppm for Gd(III), Dy(III), Er(III), Tm(III) and Yb(III) and the dynamic range are very wide. The detection limits (S/N=2) are from 2 ppb for Gd(III) to 30 ppb for Yb(III) and the relative standard deviations are from 1.2% for 0.5 ppm Gd(III) to 1.8% for 0.5 ppm Yb(III). The sample throughput was ca. 50 $h^{-1}$.

One-Pot Reaction Involving Two Different Amines and Formaldehyde Leading to the Formation of Poly(Macrocyclic) Cu(II) Complexes

  • Lee, Yun-Taek;Kang, Shin-Geol
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제33권8호
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    • pp.2517-2522
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    • 2012
  • New polynuclear poly(hexaaza macrocyclic) copper(II) complexes $[1](ClO_4)_{2n}{\cdot}(H_2O)_{2n}$, $[2](ClO_4)_{2n}{\cdot}(H_2O)_{2n}$, and $[3](ClO_4)_{2n}{\cdot}(H_2O)_{2n}$ have been prepared by the one-pot reaction of formaldehyde with ethylenediamine and 1,2-bis(2-aminoethoxy)ethane, 1,3-diaminopropane, or 1,6-diaminohexane in the presence of the metal ion. The polymer complexes contain fully saturated 14-membered hexaaza macrocyclic units (1,3,6,8,10,13-hexaazacyclotetradecane) that are linked by $N-(CH_2)_2-O-(CH_2)_2-O-(CH_2)_2-N$, $N-(CH_2)_3-N$, or $N-(CH_2)_6-N$ chains. The mononuclear complex $[Cu(H_2L^5)](ClO_4)_4$ ($H_2L^5$ = a protonated form of $L^5$) bearing two $N-(CH_2)_2-O-(CH_2)_2-O-(CH_2)_2-NH_2$ pendant arms has also been prepared by the metal-directed reaction of ethylenediamine, 1,2-bis(2-aminoethoxy)ethane, and formaldehyde. The polymer complexes were characterized employing elemental analyses, FT-IR and electronic absorption spectra, molar conductance, X-ray diffraction (XRD), thermogravimetric analysis (TGA), differential scanning calorimetry (DSC), and scanning electron micrograph (SEM). Electronic absorption spectra of the complexes show that each macrocyclic unit of them has square-planar coordination geometry with a 5-6-5-6 chelate ring sequence. The polymer complexes as well as $[Cu(H_2L^5)]^{4+}$ are quite stable even in concentrated $HClO_4$ solutions. Synthesis and characterization of the polynuclear and mononuclear copper(II) complexes are reported.

Pilot 규모 산성가스 제거공정 운전 특성 (Operation Characteristics of Pilot-scale Acid Gas Removal Process)

  • 이승종;류상오;정석우;윤용승
    • 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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    • 한국신재생에너지학회 2009년도 추계학술대회 논문집
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    • pp.533-536
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    • 2009
  • The gasification technology is a very flexible and versatile technology to produce a wide variety products such as electricity, steam, hydrogen, Fisher-Tropsch(FT) diesels, Dimethyl Ether(DME), methanol and SNG(Synthetic Natural Gas) with near-zero pollutant emissions. Gasification converts coal and other low-grade feedstocks such as biomass, wastes, residual oil, petroleum coke, etc. to a very clean and usable syngas. Syngas is produced from gasifier including CO, $H_2$, $CO_2$, $N_2$, particulates and smaller quantities of $CH_4$, $NH_3$, $H_2S$, COS and etc. After removing pollutants, syngas can be variously used in energy and environment fields. The pilot-scale coal gasification system has been operated since 1994 at Ajou University in Suwon, Korea. The pilot-scale gasification facility consists of the coal gasifier, the hot gas filtering system, and the acid gas removal (AGR) system. The acid gas such as $H_2S$ and COS is removed in the AGR system before generating electricity by gas engine and producing chemicals like Di-methyl Ether(DME) in the catalytic reactor. The designed operation temperature and pressure of the $H_2S$ removal system are below $50^{\circ}C$ and 8 kg/$cm^2$. The iron chelate solution is used as an absorbent. $H_2S$ is removed below 0.1 ppm in the H2S removal system.

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수용계를 이용한 TiO$_2$Sol의 제조와 박막의 특성 (Preparation TiO$_2$sol using aqueous system and characteristics of its thin film)

  • 김성도;조경식;김성진
    • 한국결정성장학회지
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    • 제10권3호
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    • pp.271-277
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    • 2000
  • 투광성 $TiO_2$박막을 다량의 물을 사용한 티타늄알콕사이드 수용계로부터 sol-gel법으로 제조하였다. sol의 제조를 위해 각각 1 mole의 titanium(IV)iso-propoxide, acetylacetone과 8 mole의 isopropyl-alcohol로부터 킬레이트 화합물을 만들었다. 그리고 sol의 안정성을 위한 0.02~0.50 mole의 HCI과 코팅 접착성을 위한 0.3 mole의 polyethylene glycol을 함유한 50 mole의 수용액을 엄밀히 제어하여 킬레이트 화합물에 적하하였다. 제조된 sol로부터 dipping, 건조 및 $400^{\circ}C$에서 열처리하여 $TiO_2$박막을 제조하였으며, XRD, SEM, UV-visible spectrometer 등을 이용하여 특성을 검토하였다. TTIP : AcAc : IPA : $H_2$O : PEG : HCl의 몰비가 1 : 1 : 8 : 50 : 0.3 : 0.15인 조성을 갖는 중성 sol은 30일까지도 안정한 상태를 유지하였고 코팅성이 양호하였다. 30회까지 반복 침지하고 건조 및 열처리한 anatase상 $TiO_2$박막은 평활한 표면과 두께 약 2 $\mu\textrm{m}$의 치밀한 미세구조를 보였다. 제조한 $TiO_2$박막은 가시광선 영역에서 약 80%의 투과도를 나타내었다.

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화장품과 식품 재료를 이용한 각종 산업장비 녹(rust) 세정에 관한 연구 (A Study on Rust Cleaning of Various Industrial Equipment Using Cosmetic and Food Materials)

  • 염석재;정선도;오은하
    • 한국응용과학기술학회지
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    • 제38권1호
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    • pp.19-28
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    • 2021
  • 부식은 환경과의 반응에 의한 금속의 열화이다. 이는 완전히 제거하기가 어렵다. 부식은 보호장벽이 파괴 된 후 빠르게 진행되며 매트릭스로의 금속 양이온 확산, 산화물 형성과 국소 pH 변화 같은 금속 표면과 국소 환경의 조성과 특성을 변경하는 여러 반응이 일어난다. 강과 철의 부식에 대한 연구는 이론적, 실제적 관심사이며 상당한 관심을 받고 있다. 산업용 산세척, 산 스케일 제거, 세척 및 유정 산성화에 널리 사용되는 산 용액은 금속 재료에 대한 부식 공격을 억제하기 위해 부식 억제제를 사용해야한다. 녹을 물리적으로 제거하려면 고가의 특수 장비가 필요하며 이를 화학적으로 제거하면 부식을 유발하거나 금속의 수명을 단축 할 수 있다. 본 연구에서는 퍼머 환원제와 킬레이트 개념을 적용하여 화장품 및 식품소재를 이용한 친환경 녹 세정제를 개발하였고 산업 및 온수 관, 각종 산업 기기의 녹을 제거하기 위해 적용하여 보았다. 그 결과, 녹 세정제는 기존 처리 방식에 비해 녹을 더 효과적이고 안전하게 제거하는 것으로 나타났다. 동일한 시간에서 녹 제거 효율은 기존의 방법보다 공업용 배관의 경우 1.75 ~ 2.5 배, 보일러 온수용 배관의 경우 1.56 ~ 2.2 배 우수하였다.

Selective Synthesis of a New Macropolycycle Containing One N-CH2-N Linkage and Its Reaction with Cu2+ and Ni2+ Ions in Methanol

  • Kang, Shin-Geol;Kweon, Jae-Keun;Jeong, Gyeong-Rok;Lee, Uk
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제29권10호
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    • pp.1905-1910
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    • 2008
  • The reaction of 3,14-dimethyl-2,6,13,17-tetraazatetracyclo[16.4.0$0^{1.18}.0^{7.12}$]docosane ($L^1$) with formaldehyde in warm methanol yielded 3,14-dimethyl-2,6,13,17-tetraazatetracyclo[16.4.$1^{2.6}.0^{1.18}.0^{7.12}$]tricosane ($L^7$) containing one 1,3-diazacyclohexane subunit. In methanol, $L^7$ readily reacts with $Cu^{2+}$ ion to form [$CuL^7(H_2O)$]$^{2+}$ which is extremely inert against methanolysis. In the solution containing $Ni^{2+}$ ion, however, $L^7$ reacts with methanol to yield [$NiL^3$]$^{2+}$ ($L^3$ = 2-(methoxymethyl)-5,16-dimethyl-2,6,13,17-tetraazatricyclo[16.4.$0^{1.18}.0^{7.12}$]- docosane), in which one N-$CH_2OCH_3$ pendant arm is appended. The copper(II) complex [$CuL^7(H_2O)$]- $(ClO_4)_2{\cdot}3H_2O\;(I{\cdot}3H_2O)$ has a severely distorted trigonal bipyramidal coordination geometry with a 4-5- 6-5 chelate ring sequence. The crystal structure of [$NiL^3$]$(PF_6)_2{\cdot}2H_2O$ (IIb) shows that the N-$CH_2OCH_3$ pendant arm is not coordinated to the metal ion in the solid state. In various solvents (S), however, the nickel(II) complex exists as a mixture of [$NiL^3$(S)]$^{2+}$, in which the N-$CH_2OCH_3$ group as well as S is coordinated to the metal ion, and [$NiL^3$]^{2+}.

산업폐기물 소각장에서 발생된 소각비산회의 침출특성 (Characteristic of Leaching with Incineration Fly Ash of Industrial Solid Wastes)

  • 양종규;김종화;서명교;고태규
    • 자원리싸이클링
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    • 제8권1호
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    • pp.18-22
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    • 1999
  • 본 연구에서는 산업폐기물 소각비산재를 2차자원으로 이용하기 위하여 침출법으로 금속의 존재와 그 양을 확인하여 분리·회수에 대한 기초자료를 제시하였다. 소각 비산재의 침출액에서는 다량의 Cu, Pb, Zn과 다양한 유해 중금속이 미량 함유되어 있었으며, 이들 소각재에 함유된 성분의 농도는 소각로에 도입되는 폐기물의 종류에 따라 차이가 있음을 알 수 있었다. 침출제로서 물, 황산, 탄산암모늄의 수산화나트륨을 이용하여 여러단계의 침출조작을 시도하여 하였다. 물 침출에 의하여 구리를, 수산화나트륨의 침출액에 의하여 아연과 납을 분리하고, 3차 침출제인 탄산암모늄의 침출액에 의하여 물에 미용해된 구리를 착이온 형태로 선택적으로 침출할 수 있었다. 각 단계별에 의한 무게 감량율은 물, 황산, 탄산암모늄에 의한 각 단계의 침출에 의하여 77%의 감량을 확인하였으며, 그 외의 각 방법에서는 60%이상의 무게 감량을 나타내었다.

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Synthesis and Magnetic Relaxation Properties of Paramagnetic Gd-complexes of New DTPA-bis-amides. The X-ray Crystal Structure of [Gd(L)(H2O)]·3H2O (L = DTPA-bis(4-carboxylicphenyl)amide)

  • Dutta, Sujit;Kim, Suk-Kyung;Lee, Eun-Jung;Kim, Tae-Jeong;Kang, Duk-Sik;Chang, Yong-min;Kang, Sang-Ook;Han, Won-Sik
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제27권7호
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    • pp.1038-1042
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    • 2006
  • A new type of DTPA-bis-amides (L1-L4) and their Gd(III)-complexes of the type $[Gd(L)(H_2O)]{\cdot}nH_2O$ (5: L1; 6: L2; 7: L3; 8: L4) have been prepared and characterized by analytical and spectroscopic techniques. The X-ray crystal structure of 8 has been determined for structural confirmation. The coordination geometry adopts a tricapped trigonal prism geometry with L4 acting as a chelate octadentate and a water molecule in the coordination sphere. Crystals are monoclinic, $P2_1$, a = 14.468(3), b = 19.235(4), c = 13.527(2) $\AA$ $\beta$ = $107.245(3)^{\circ}$, V = 3595.2(11) $\AA^3$, Z = 4, $D_{calc}$ = 1.570. Significant increases in relaxivities are observed with 6 and 7 as compared with that of $Omniscan^{(R)}$, a commercial MR agent: R1 = 12.46 $mM^{-1}\;s^{-1}$, R2 = 8.76 $mM^{-1}\;s^{-1}$ for 6; R1 = 12.77 nm-1 s-1, R2 = 7.60 mM-1 s-1 for 7; R1 = 4.9 $mM^{-1}\;s^{-1}$, R2 = 4.8 $mm^{-1}\;s^{-1}$ for $Omniscan^{(R)}$. In the case of 5, however, both R1 and R2 are found to be lower to show 2.09 $mM^{-1}\;s^{-1}$, and 1.82 $mM^{-1}\;s^{-1}$, respectively.

폴리아민류를 작용기로 하는 킬레이트수지의 합성 및 분석적 응용 (Synthesis and Analytical Application of Chelating Resins Containing Polyamines)

  • 김선덕;박정은;박면용
    • 대한화학회지
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    • 제36권5호
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    • pp.652-660
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    • 1992
  • 폴리아민 리간드인 diethylenetriamine(dien), triethylenetetramine(trien), tetraethylenepentamine(tetren), 및 pentaethylenehexamine(penten)을 Chloromethylated Polystyrene $({\circledP}-) 수지에 반응시켜 각기 {\circledP}_L-Dien, {\circledP}_L-Trien, {\circledP}_L-Tetren 및 {\circledP}_L-Penten 수지를 합성한 후 Bjerrum법으로 pH를 측정하여 산해리상수 및 금속과의 안정도상수를 결정하였으며, Van't Hoff 식에 의해 {\Delta}H와 {\Delta}G도 구하였다. 이들 수지의 안정도상수(log k1)는 금속이온의 종류에 따라 Cu(Ⅱ) > Ni(Ⅱ) > Cd(Ⅱ) > Zn(Ⅱ) > Co(Ⅱ)의 순으로 감소하였으며, 수지중 주게 원자인 질소수가 증가함에 따라 {\circledP}_L-Dien < {\circledP}_L-Trien < {\circledP}_L-Tetren < {\circledP}_L-Penten의 순으로 증가하였다. 그리고 pH 변화에 대한 금속이온의 흡착량 및 분리도를 시험해 본 결과 이들 금속이온과의 안정도 상수값의 순서와 일치하였다.

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