A new graphite intercalation compound (GIC), n-octylammonium tetrachlorofeffate(Ⅲ)-graphite, has been derived from well-known ferric chloride graphite intercalation compound. X-ray diffration study shows that the basal spacing of this new GIC is 20.8 Å. In order to investigate the local geometry around the iron atom in the graphite layers, X-ray absorption spectroscopy experiments were performed. The first discharge capacity of its exfoliated form is found to be 862 mAh/g, which is more than double the value of pristine graphite (384 mAh/g). Such a drastic increase implies that the exfoliated graphite is a promising electrode material.
This thesis is 2nd thesis from "Mechanism of Intercalation Compounds in Graphite with Hydrogen sulfate(J. Korea Cer. Soc. Vol. 22. No.6, 1985). We have oxidized natural Graphite flakes(0.1~0.2mm., Kropfm hl passau in Deutchland. S40) with a solution of CrO3 in H2SO4. Whilst persulfate ions were intercalated, too, below 7$^{\circ}C$, no evidence for intercalation of a peroxo compound was found at 22$^{\circ}C$. The reaction was interrupted after various times by filtering and washing with concentrated H2SO4. X-ray diffraction showed that the 2nd stage compound had already been formed after 2 minutes. We could only follow further oxidation to the blue stage compound which was completed after 35 minutes. We have found six distinct intermediate stage between 2nd stage and 1 stage. Experiments are described on the formation of intermediate stage color and X-ray diffraction analysis.ysis.
The graphite intercalation compounds(GIC) were prepared by a dry process that led to the intercalation from the direct reaction of gaseous $SO_3$ with flake type graphite. The basal spacing of the GIC was increased from 8.3 ${\AA}$ to 12 in the gallery height. The ejection of interlayer $SO_3$ molecules by the heating for 1 minute at $950^{\circ}C$ resulted in an exfoliated graphite (EG) with surprisingly high expansion in the direction of c-axis. The expansion ratios of the exfoliated graphites were increased greatly between 220 times and 400 times compared to the original graphite particles, and the bulk density was range of 0.0053 to 0.01 $g/cm^3$, depending on reaction time. The pore size distribution of exfoliated graphite was in the range of $10-170{\mu}m$, which exhibites both mesoporosity and macroporosities. This result indicates that the direct reaction of graphite paricles with gaseous $SO_3$ can be proposed as an another route for the exfoliated graphite having excellent physical properties.
Graphite intercalation compounds (GIC) were prepared by direct reaction of $SO_3$ gas with flake graphite. The intercalated $SO_3$ molecules were ejected by rapid heating to $950^{\circ}C$ under an oxidizing atmosphere for about 1 minute, resulting in surprisingly high expansion in the direction of c-axis. The characteristics of the micro-structure and pore size distribution were examined with a SEM and mercury intrusion porosimetry. The XRD analysis and spectroscopic analysis were used for the identification of the graphite and surface chemistry state. The pore size distribution of the exfoliated graphite (EG) was a range of $1{\sim}170{\mu}m$. The higher expanding temperature the higher expanded volume, so oil sorption capacities were 58.8 g of bunker-C oil and 34.7 g of diesel oil per 1 g of the the EG. The sorption equilibrium was achieved very rapidly within several minutes. As the treatment temperature increases, bulk density decreases.
흑연음극을 이용하여 LiCl-KCl공융염내에서 금속우라늄의 전해정련을 수행하였다. Uraniurn-Graphite Intercalation Compound(U-GIC)의 형성에 의하여 우라늄 전착물의 sell-scraping이 일어나며 전해정련에서 stripping과정을 생략함으로서 전해효율을 높일 수 있다. 우라늄 전착물내의 희토류 원소 오염은 무시할 만 하였으나 약 300ppm정도의 탄소가 오염되어 있는 것으로 관찰되었다. 탄소 오염은 이트륨을 이용한 정제공정 등을 거칠 경우 제거 가능하리라 사료된다. 회수된 우라늄 전착물의 조직 특성을 분석하였으며, 스틸 음극에 의해 회수된 전착물과 비교하였다. 이 결과는 초기 실험결과 이며 보다 심층적 연구를 통하여 사용 후 금속핵연료의 전해정련 개념을 개선시킬 수 있을 것으로 판단된다.
팽창된 그라파이트 인터칼레이션 컴파운드에 에폭시 수지를 주입하여 제조한 복합재료의 흡 차음성을 연구하였다. 관내법을 이용하여 복합재료의 흡음률과 음향투과손실을 측정하였다. 주사전자현미경을 이용하여 에폭시 매트릭스 내부에 그라파이트 인터칼레이션 컴파운드가 무질서한 방향으로 균일하게 분산된 것을 확인하였다. 그라파이트 인터칼레이션 컴파운드 함량이 증가함에 따라 복합재료의 면밀도가 감소하였으며, epoxy/(GIC 20 wt%) 복합재료의 면밀도는 순수 에폭시에 비하여 56% 감소하였다. 500~1000 Hz 주파수 영역에서 복합재료의 흡음률은 순수 에폭시에 비해 3배 정도 증가하였다. 그라파이트 인터칼레이션 컴파운드의 함량이 증가함에 따라 복합재료에 포함된 기공의 비율이 증가하여 순수 에폭시에 비하여 복합재료의 음향투과손실이 감소하는 것으로 판단된다.
An, Jung-Chul;Lee, Eun Jung;Yoon, So-Young;Lee, Seong-Young;Kim, Yong-Jung
Carbon letters
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제26권
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pp.81-87
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2018
Morphological differences in multi-layered graphene flakes or graphene nanoplatelets prepared by oxidative (rGO-NP, reduced graphene oxide-nanoplatelets) and non-oxidative (GIC-NP, graphite intercalation compound-nanoplatelets) routes were investigated with various analytical methods. Both types of NPs have similar specific surface areas but very different structural differences. Therefore, this study proposes an effective and simple method to identify structural differences in graphene-like allotropes. The adsorptive potential peaks of rGO-NP attained by the density functional theory method were found to be more scattered over the basal and non-basal regions than those of GIC-NP. Raman spectra and high resolution TEM images showed more distinctive crystallographic defects in the rGO-NP than in the GIC-NP. Because the R-ratio values of the edge and basal plane of the sample were maintained and relatively similar in the rGO-NP (0.944 for edge & 1.026 for basal), the discrepancy between those values in the GIC-NP were found to be much greater (0.918 for edge & 0.164 for basal). The electrical conductivity results showed a remarkable gap between the rGO-NP and GIC-NP attributed to their inherent morphological and crystallographic properties.
Sulphuric acid was intercalated in mesophase pitch based graphite fiber (Thornel P100 of Amoco), PAN based graphite fiber (M40 of Thoray) and PAN based carbon fiber (T300 ofThoray, TZ307 of Taekwang in Korea) by 0.4wt% CrO3/H2SO4 solution. The degree of crystallization of fibers increased P100, M40, TZ307, T300 fiber in order and their d002 values were 3.384, 3.424, 3.470, 3.493$\AA$, respectively. After intercalation P100 fiber formed 1 stage compound whose d002 value was 3.994$\AA$(d001=7.988$\AA$). Other fibers showed (002) reflection belonging to their 1 stage comound and prinstine fiber.
고성능 에너지 저장제로 사용되는 Li-GICs(Lithium-Graphite Intercalation Compounds)를 혼합 가압법에 의하여 Li의 함유량에 따라 합성하였다. 이들 합성된 화합물을 X-선 회절법, UV/VIS 분광학적 분석법 및 CHN 분석법을 이용하여 화합물의 특성을 알아 보았다. X-선 회절 분석 결과에 의하며 리튬의 함유량이 증가함에 따라 낮은 stage가 관찰되었으나, 이들 화합물이 혼재된 stage를 가지고 있음을 알 수 있었다. $Li_{40wt%}$의 경우 지배적으로 stage 1의 구조가 나타났지만 순수한 stage 1의 화합물은 얻을 수가 없었다. stage 1의 화합물이 가지는 $d_{001}$값은 약 $3.70{\AA}$을 나타내었다. 분광학적 분석결과에 의하면 각각의 화합물들은 뚜렷한 에너지 스펙트럼을 나타내었고, 이들 곡선으로부터 $R_{min}$에 최저값의 형성이 리튬의 함량이 증가함에 따라 높은 에너지쪽에서 형성되었음을 알 수 있다. 이러한 결과는 안정한 stage의 형성을 나타내 주고 있다. 원소분석기에 의한 결과를 이용하여 Li-GICs의 화학적인 구성과 관련하여 혼합된 상태를 알 수 있었으며, 혼합 가압법의 우수성을 알 수 있었다. 이들 결과로부터 $Li_{10wt%}$-GIC와 $Li_{20wt%}$-GIC의 경우는 2차 전지의 양극에서의 이용 가능성을 제시하여 주고 있다.
Li-GFICs, Li-PCICs의 intercalation 과정에 있어서 구조, 화합물의 에너지 상태, 열적 분해 특성, 전기적 성질에 미치는 영향에 대하여 토론하였다. X-선 회절 분석에 의하면 Li-CFICs는 주로 2 stage가 형성되었고 Li-PCICs는 1 stage와 2 stage가 주된 회절선으로 타나났다. Li-AGIC의 경우 지배적으로 1 stage의 구조가 나타났지만 순수한 1 stage의 화합물은 얻을 수가 없었지만 인조 흑연의 구조적 특성 때문으로 예상할 수 있다. 화합물의 에너지 상태를 측정한 결과 여러 가지 탄소물질의 층간 삽입 성질이 이들의 구조와 관련이 있으므로 Li-AGCIs와 Li-GFICs가 에너지적으로 가장 안정한 상태를 보이고 있다. 따라서 Li-CICs중 이들 두가지 화합물은 에너지 저장재로써 적합성을 제시할 수 있다. Li-GFICs에 대하여 열분해에 의한 분석을 한 결과 $300^{\circ}C$에서와 $400^{\circ}C$ 부근에서 강한 발열반응을 보이고 있다. Li-AGIC에 대하여 열적 변이가 일어나는 동안에 열적 안정성과 리튬의 발산 과정을 살펴본 결과, 각각의 온도에서 화합물은 완전한 deintercalation이 일어나지 않고 고온에서도 고차 stage가 유지되었다. 충전 방전특성을 알아본 결과 흑연섬유를 적극물질로 사용하였을 경우 비교적 안정성을 보였고 특성이 우수하게 나타났음을 알 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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