Optimal operation in chromatography is needed to save operation time and the solvent used in multiple chromatographic runs. To this end, many simulation studies of chromatography process have been performed. The relationship between the distribution coefficient and the ionic strength is important in gradient elution ion chromatography. Experimental runs and computer simulations were carried out under linear gradient elution condition in order to compare the experiments and the simulation. Experiments were performed with formic acid under isocratic conditions to determine the simulation equation parameters. Computer simulation was based on three equations which related distribution with ionic strength as follows; K=${\alpha}$I(sup)-${\beta}$, K=A+BI+Cl$^2$and K=y(sub)0+A$_1$$.$e(sup)(-I/m$_1$). The effects of gradient slope on the chromatograms are discussed, and good agreement between the experimental and the simulated results is shown.
The possibilities for HPLC analysis of lipids have been revolutionised by the availability of evaporative light-scattering detectors, with which the response is independent of the nature of the mobile phase and does not depend On the presence of specific chromophores in the lipids. It was thus possible to develop an HPLC procedure, involving ternary gradient elution, for separating all the lipid classes in animal tissues in a single step. Although reversed-phase HPLC has been widely used for the analysis of molecular species of lipids, sliver ion chromatography can be a valuable alternative. For example, a stable silver ion column for HPLC was developed which permitted resolution of molecular species of triacylglycerols, even from such complex samples as fish oils, again With light-scattering detection and gradient elution. The capacity for HPLC resolution of diastereomeric diacyl-sn-glycerol derivatives, prepared from triacylglycerols. has lead to a new simple method for stereospecific analysis of the latter.
An experimental study on the chromatographic separation of maltopentaose from a mixture, including glucose, maltose, maltotriose, and maltopentaose, was carried out in a nonionic polymeric sorbent column while varying the operating conditions, such as the solution pH, buffer contents, and isopropyl alcohol (1PA) concentration. Unlike the pH and buffer contents, the IPA concentration had a Significant impact on the single component chromatograms for maltopentaose. The retention times of the maltooligosaccharides with the nonionic polymeric sorbent Sp207 were in the following order: glucose < maltose < maltotriose < maltopentaose. From the experimental binary, ternary, and quaternary chromatograms, gradient chromatographic separation with a changing IPA concentration as a function of time was required to obtain high-purity maltopentaose and reduce the elution time.
폴리올레핀계 포장재에 첨가된 항산화제를 분석하기 위하여 Soxhlet 추출과 HPLC에 의한 분석방법을 검토하였다. Soxhlet에 의한 폴리올레핀계 포장재에서의 첨가제 추출은 약 10시간 이내에 거의 완료되는 것으로 나타났다. 또한 BHT, Irganox 1076, Irganox 1010, Irgafos 168 등 4가지 항산화제의 동시검색은 역상 HPLC를 이용하여 gradient elution으로 baseline resolution의 분리가 가능하였다. 또한 LLDPE와 OPP 필름 중에 첨가된 4가지 항산화제의 확인 및 정량도 가능하였다.
HPLC에 의한 미량 Ginsenoside의 분석법을 확립하고자 연구를 수행하였던 바, 그 결과를 요약하면 다음과 같다. 인삼 ginsenosid의 분석은 많이 시도되어 왔으나 주요 사포닌 및 미량 사포닌의 분석법이 정립되지 않고 있는 실정인바, 본 연구에서는 이동상 용매의 기울기 용리를 다양하게 변화를 주어 Rb$_1$, Rb$_2$, Rb$_3$, Rc, Rd, Re, Rf Rg$_1$, Rg$_2$, Rg$_3$, Rh$_1$, Rh$_2$의 총 12종의 사포닌을 양호하게 분리하는데 성공하였다. 이동상의 흐름 속도는 1.00ml/min이고 column온도는 35$^{\circ}$C, UV detector의 파장은 203nm로 모두 일정하게 한 결과였으며, 최적의 분석조건은 H$_2$O와 CH$_3$CN의 용매 조성이 82/18, 70/30, 55/45, 50/50으로 각각의 ginsenosides의 안정적인 Area 값을 얻을 수 있었고 재현성을 시도해본 결과, 반복간 편차가 적어 재현성이 매우 양호한 것으로 나타났다.
Dinonylnaphthalene sulfonic acid(DNNS) 양이온 교환체와 tartaric acid 착화제를 이용하는 동적계에서 희토류원소의 용리거동을 연구하였다. 등용매 용리에서 logK' vs log$[NH^{4+}]$ 및 logK' vslog[tar-tarate]의 관계가 직선으로 나타났다. Tartaric acid에 대한 기울기 용리에서 logK' vs logR의 관계의 기울기값은 초기 농도가 낮을수록 증가하였다. DNNS 이온교환체에서 히토류 원소의 분리관 효율 및 분해능은 tartaric acid 용리제보다 ${\alpha}$-hydroxyisobutyric acid 용리제가 더 우수한 결과를 주었다.
RP-HPLC에서 주요 변수인 이동상의 조성과 컬럼의 종류를 변화시켜 난백 단백질을 실험하였다. C4, C8 C18 컬럼을 비교 실험하여 C18 컬럼에서 가장 많은 피크를 보여 C18 컬럼을 선택하였다. 등용매 용리에서 ACN : water의 조성이 50 : 50에서 가장 많은 피크를 보여 이 결과를 토대로 기울기 용리를 하여 실험하였다. 기울기 용리에서 얻어진 4가지 피크를 확인하기 위하여 단일성분인 lysozyme와 ovalbumin의 체류시간을 측정하여 확인하였고 논문을 통해 2가지 피크를 예측할 수 있었다.
양이온 교환체 (LC-18 coated with $C_{20}H_{41}SO_4^-$)에서 희토류원소-$\alpha$HiBA 착물계의 머무름 거동을 연구하였다. [Na$^+$] 및 [$\alpha$-HiBA]의 등용매 또는 기울기 용리에 따른 희토류원소의 머무름을 나타내는 관계식을 이온 교환 평형식으로부터 유도하였다. [$Na+$] 및 [$\alpha$-HiBA]의 등용매 용리에 따른 크기성질(k')의 관계인 log k' vs log [$Na^+$] 및 log k' vs log [$\alpha$-HiBA]의 직선의 기울기 값에 대한 실험값과 계산값을 비교한 결과 서로 일치하였다. 위의 관계식으로부터 비선형 최소자승법으로 각 개별 착물들의 크기성질($k'_{Ln}^{3+}, k'_{LnL}^{2+}, k'{LnL2+}) 및 착물의 안정도 상수(${\beta}_1$, ${\beta}_2$, ${\beta}_3$)를 각각 구하였다. 희토류원소들의 크기성질(k')에 대한 실험값과 계산값의 상관계수가 0.9996보다 좋은 결과를 나타내었다.
Kim, Eun-Kyung;Jeong, Eun-Kyung;Han, Sang-Beom;Jung, Jee-H.;Hong, Jong-Ki
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제32권10호
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pp.3597-3602
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2011
A simple and rapid analytical method was developed for the determination of eight isoquinoline alkaloids in Corydalis species. Eight isoquinoline alkaloids, including 2 aporphine alkaloids (isocorydine and glaucine) and 6 protoberberine alkaloids (coptisine, palmatine, berberine, canadine, corydaline, and tetrahydrocoptisine) were used as chemical markers which have a various biological activity and determined for quality control of Corydalis (C.) species (C. ternata, C. yanhusuo, and C. decumbens). To evaluate the quality of these herbal medicines, LC chromatographic separation of alkaloids were preferentially investigated on reversed-phase C18 column with pH variation and composition of mobile phase. In addition, the separation of these alkaloids in herbal extracts was found to be significantly affected on mobile phase composition using gradient elution. Especially for C. yanhusuo extract, berberine was seriously interfered with other alkaloid extracted from sample matrix when mobile phase composition was not optimized. As results, these compounds were successfully separated within 28 min using 10 mM ammonium acetate containing 0.2% triethylamine (adjusted at pH 5.0) as a mobile phase with gradient elution. On the basis of optimized HPLC conditions, 23 different Corydalis species samples were analyzed for the determination of alkaloid levels. In addition, principal component analysis (PCA) combined with the chromatographic data could be successfully classified the different geographic origin samples.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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