Schiff base ligands such as $SOPDH_2$, $SNDH_2$, $EBNH_2$, and $PBNH_2$ and their Co(II) complexes such as [$Co(II)(SND)(H_2O)_2$], [$Co(II)(SOPD)(H_2O)_2$], [$Co(II)(EBN)(H_2O)$], and [$Co(II)(PBN)(H_2O)$] have been synthesized. The mole ratio of Shiff base ligand to cobalt(II) for the Co(II) complexes was found to be 1:1. Also these complexes have been configurated with hexa-coordination. Reduction of dioxygen was investigated by cyclic voltammetry at glassy carbon electrodes modified with Schiff base Co(II) complexes in 1 M KOH aqueous solution. At modified glassy carbon electrode with Schiff base Co(II) complexes, reduction peak current of oxygen was increased and peak potential was shifted to more positive direction compared to bare glassy carbon electrode. The electrokinetic parameters such as number of electron and exchange rate constant were calculated from the results of cyclic voltammogrms. The reduction of dioxygen at glassy carbon electrode has been $2e^-$ reaction pathway. Exchange rate constant at glassy carbon electrode modified with Co(II) complexes was increased 2~10 times compared to bare electrode.
We investigated the charging characteristics of a conducting solid sphere (glassy carbon sphere) comparing with that of a water droplet and check the applicability of the perfect conductor theory. For the systematic research, sphere size, applied voltages, viscosity of the medium were changed and the results were compared with that of corresponding water droplets and the perfect conductor theory. Basically, a glassy carbon sphere follows the perfect conductor theory but the charging amount was lower as much as 70~80% of theoretical prediction value due to oil film formed between electrode and a carbon sphere. We hope this result provides basic understandings on the solid sphere contact charging phenomenon and related applications.
Electrochemical reduction of thionyl chloride has been carried out at glassy carbon and microelectrode that modified by macrocyclic compounds. The catalyst molecules of macrocyclic compounds were adsorbed on the electrode surface and reduced thionyl chloride resulting in a generation of oxidized catalyst molecules. The concentration of catalysts and electrode immersion time were found to affect the catalyst performance strongly. Significant improvements in cell performance have been noted in terms of both exchange rate constants of up to 10 times and power densities of up to 220% at glassy carbon electrode. The diffusion coefficients obtained at carbon microelectrode were slightly different from that determined at glassy carbon electrode.
Herein, insoluble single-walled carbon nanotube (SWNT) was successfully dispersed into water in the presence of a special kind of surfactant-dicetyl phosphate (DCP), subsequently, a SWNT-DCP composite film coated glassy carbon electrode (GCE) was fabricated. The electrochemical behaviors of 6-benzylaminopurine (6-BAP) at the unmodified GCE and SWNT-DCP modified GCE were examined. It is found that the SWNT-DCP modified GCE remarkably enhances the oxidation peak current of 6-BAP, indicating great potential in the determination of trace level of 6-BAP. Finally, a sensitive and simple voltammetric method with a good linear relationship in the range of ${\times}5.0\;\;10^{-8}\sim 2.5\;{\times}\;10^{-6}$ mol/L, was developed for the determination of 6-BAP. The detection limit is as low as $2.0\;{\times}\;10^{-8}$ mol/L for 3-min accumulation. This newly-proposed method was successfully demonstrated with practical samples.
SiC films were prepared on glassy carbon substrates by laser chemical vapor deposition under a high pressure of $10^4Pa$ using a diode laser (wavelength = 808 nm) and a polysilaethylene precursor. (111)-oriented SiC films were formed at a deposition temperature ($T_{dep}$) range of 1150 - 1422 K. At $T_{dep}=1262K$, the SiC film with a high Lotgering factor of above 0.96 showed an exhibited pyramid-like surface morphology and flower-like grains. The highest deposition rate ($R_{dep}$) was $220{\mu}m\;h^{-1}$ at $T_{dep}=1262K$.
Kim, Kwang-Wook;Kim, Young-Hwan;Lee, Eil-Hee;Yoo, Jae-Hyung
Applied Chemistry for Engineering
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v.9
no.4
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pp.475-480
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1998
A study on the electrochemical reduction of uranium (VI) to uranium (IV) was carried out in the mixed phases of an organic phase with uranium (VI) and aqueous phase of nitric acid by use of a highly packed glassy carbon (GC) fiber column electrode system, and a model for in-situ electrolytic stripping of uranium (VI) was suggested. The electrochemical reduction of uranium (VI) occurred faster in organic phase than in aqueous phase of the mixed phases. The uranium stripping yield increased and then became constant with the increase of organic flow rate of the electrolytic system due to the increase of diffusion resistance of uranium ions in the organic phase into the aqueous phase. Aqueous flow rate, on the other hand, didn't affect the total uranium (VI) reduction current in the system. The system combined with electrochemical reduction was confirmed to be much more effective than the simple system without it in stripping uranium.
In order to control the micro-pore structure of glassy carbon (GC), an activation agent of KOH was introduced as the glassy carbon was prepared from phenolic resin with a curing agent of phosphoric acid. The yield and properties of GC were investigated as a function of KOH content. Although the GC produced without KOH had nonporous structure except the trace of bubble formation, the GC with KOH had very porous structure. The surface area of GC with KOH increased continuously up to 870 $m^2$/g with the increase of KOH content. The carbonization yield and apparent density measured in water reduced from 40 to 15% and iron 1.5 to 0.9 g/$cm^3$, respectively, and the electrical resistivity increased from $50{\times}10^{-4}$ to $60{\times}10^{-4}$$\Omega$.cm with the increase of KOH content.
A study was carried out on the elelctrochemical characteristics of chemically modified electrodes (CMEs) by cyclic voltammetry. Fabrication of CMEs was made by coating with mixed valence (mv) inorganic-metal polymeric films on the glassy carbon electrode surface by potential cycling. Anodic oxidation behavior of methanol and L-ascorbic acid was studied by using CMEs working electrode. Deposition of films such as mv ruthenium oxo/ruthenium cyanide film (mv Ru-O/CN-Ru), mv ruthenium oxo/ferrocyanide film (mv Ru-O/$Fe(CN)_6$), and mv ruthenium oxo/ruthenium cyanide/Rhodium film (mv Ru-O/CN-Ru/Rh) was obtained to coat by scan rate of 50 mV/sec within the specified potential range (-0.5V ~ +1.2V). Film thickness was controlled by the repeat of the potential cycling. Anodic oxidation behavior of methanol was as follow. Calibration graph by using mv Ru-O/CN-Ru film showed linearly from 10 mM to 80 mM MeOH with slope factor of $-7.552{\mu}A/cm^2$. Although slope factor by using mv Ru-O/$Fe(CN)_6$ film was $-5.13{\mu}A/cm^2$, yet linear range of calibration graph could be extended from 10 mM to 100 mM MeOH. Anodic oxidation behavior of L-ascorbic acid was studied by mv Ru-O/CN-Ru film on the glassy carbon electrode and the glassy carbon electrode with Rh film, Glassy carbon electrode modified with Ru polymeric film was showed better sensitivity than the Rh-glassy carbon modified electrode (mv Ru-O/CN-Ru/Rh). Calibration graph was linear from 0.1 mM to 5 mM L-ascorbic acid by using glassy carbon electrode modified with Ru polymeric film. Solpe factor and relative coefficient are $-84.78{\mu}A/mM$ and 0.998, respectively.
Kim, Kwang-Wook;Song, Kee-Chan;Lee, Eil-Hee;Park, In-Kyu;Yoo, Jae-Hyung
Nuclear Engineering and Technology
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v.32
no.4
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pp.309-315
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2000
The changes of Np oxidation state in nitric acid and the effect of nitrous acid on the oxidation state were analyzed by spectrophotometry, solvent extraction, and electrochemical methods. An enhancement of Np extraction to 30 vol.% TBP was carried out through adjustment of Np oxidation state by using a glassy carbon fiber column electrode system. The information of electrolytic behavior of nitric acid was important because the nitrous acid affecting the Np redox reaction was generated during the electrolytic adjustment of the Np oxidation state. The Np solution used in this work consisted of Np(V) and Np(Ⅵ)without (IV). The composition of Np(V) in the range of 0.5M -5.5 M nitric acid was 32% ~ 19%. The electrolytic oxidation of Np(V) to Np(Ⅵ)in the solution enhanced Np extraction efficiency about five times higher than the case without the electrolytic oxidation. It was confirmed that the nitrous acid of less than about 10-5 M acted as a catalyst to accelerate the chemical oxidation reaction of Np(V) to Np(Ⅵ).
The catalytic activity of poly[(2,2'-bipyridine)copper(II)-μ4-oxalato] coated on a glassy carbon electrode (GCE) for O2 electroreduction is examined using cyclic voltammetry and rotating disk electrode techniques. The cyclic voltammograms show that O2 is electroreduced on pBpCuOx-coated GCE surfaces at a peak potential of ? 0.25 V in pH 4.7 acetate buffer media. The electroreduction of O2 on pBpCuOx-coated GCE occurs at 450 mV more positive potential than that found at a bare GCE. The catalytic activity originates from Cu(II) coordinated by bipyridine in the complexes and the polymer type Cu-complex films exhibit an enhanced stability compared to monomeric Cu-complexes during the O2 electroreduction. The rotating disk electrode measurements reveal that the electroreduction of O2 on pBpCuOx-coated GCE is a four-electron process. Kinetic parameters for O2 reduction on pBpCuOx-coated GCE are obtained from rotating disk experiments and compared with those on bare glassy carbon electrode surfaces.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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