PTMSP와 PDMS로부터 합성된 PTMSP/PDMS 그라프트 공중합체에 다공성 borosilicate를 0~5 wt% 첨가하여 PTMSP/PDMS-borosilicate 복합막을 제조하였다. 합성된 PTMSP/PDMS 그라프트 공중합체의 수평균분자량(${\bar{M}}_n$)은 460,000이었고, 중량평균분자량(${\bar{M}}_w$)은 570,000이었으며, 유리전이온도($T_g$)는 $33.53^{\circ}C$에서 나타났다. TGA 측정에 의하면 PTMSP/PDMS에 borosilicate가 첨가되면 복합막의 감량이 작아지고 감량이 완결되는 온도도 낮아졌다. SEM측정에 의하면 PTMSP/PDMS-borosilicate 복합막 내에 들어있는 borosilicate는 $1{\sim}5{\mu}m$ 크기로 분산되어 있었다. 기체투과 실험에 의하면 PTMSP/PDMS-borosilicate가 첨가되면서 자유부피, 공동, 기공률이 증가하여 기체투과가 용해확산에 의한 것보다 분자체거름, 표면확산, Knudsen 확산에 의해 일어나는 경우가 점차 증가하여 $H_2$와 $N_2$의 투과도는 증가하고 선택도($H_2/N_2$)는 감소하였다.
2-bromoterephthaloyl chloride와 1,4-bis(p-hydroxybenzoyloxy)butane을 PMMA 용액내에서 중축합시켜 in situ 복합재료를 제조하였다. 이들의 합성확인 및 열적, 기계적 성질은 FT-IR, FT-NMR, DSC와 DMTA에 의해서, 몰폴로지는 광학현미경과 SEM을 사용하여 조사하였다. 합성된 TLCP는 네마틱상을 보였고, 복합재료내 PMMA의 유리전이온도와 기계적 성질은 TLCP의 농도증가와 함께 증가하였다. TLCP domain은 PMMA 매트릭스내에서 미세 분산되었음을 확인하였고 in situ 중합에 의해 제조된 20 wt % TLCP/PMMA 복합재료는 같은 조성의 용액 블렌딩에 의해서 제조된 재료보다 더 높은 기계적 강도와 미세 분산도를 보였다.
분자량이 각각 500, 1000, 2500인 비정형 polyether와 sebacoyl chloride로부터 분자량이 약 8000~15000정도인 지방족 폴리에스테르 공중합체를 합성하였으며, $^1$H-NMR과 FT-IR을 이용하여 구조와 조성을 분석, 확인하였다. 합성된 폴리에스테르의 경우, 3가지 시료 모두 결정은 관찰되지 않았으며 사용된 polyether의 분자량에 관계없이 유리전이온도가 약 -77$^{\circ}C$인 완전한 비정형 물질을 얻을 수 있었다. 반면에 poly(ethylene glyool) (PEG)을 이용한 경우는 사용한 PEG의 분자량이 증가함에 따라 공중합체의 융점과 결정화도가 증가함을 알 수 있었다. 분자량이 200과 400인 PEG를 이용한 경우에는 약 -71$^{\circ}C$ 정도의 유리전이온도를 보였으며, 융점은 -42.4$^{\circ}C$와 -22.4$^{\circ}C$에서 관찰되었다. 그러나 분자량이 1000인 PEG를 이용한 경우에는 융점이 23.$0^{\circ}C$로 나타났다. 또한 사용된 PEG의 분자량이 증가할수록 공중합체의 결정화도는 8.8%, 16.2%와 46.7%로 증가하였다.
셀룰로오스 디아세테이트(CDA)에 가소제로서 트리아세틴(TA)과 에폭시화된 콩기름(ESO)을 첨가하여 고속믹서에서 일차적으로 CDA를 가소화한 후, 여기에 화학적으로 처리한 라미섬유를 각각 첨가하여 천연섬유 복합체를 제조하였다. DMA측정에서 $tan\;\delta$ 피크로부터 유리전이 온도를 확인한 결과, 가소화된 CDA혼합체는 $85\;^{\circ}C$를 나타내고 여기에 라미섬유를 첨가하여 복합화한 필름의 경우는 $55\;^{\circ}C$ 증가한 $140\;^{\circ}C$의 $T_g$를 보였다. 기계적 강도 측정에서는 알칼리 처리된 라미섬유 필름이 상용화된 폴리프로필렌에 비교하여 인장강도와 탄성률이 각각 $15\%$와 $41\%$향상된 높은 수치로 우수한 물성이 관찰되었다 또한 복합 필름의 SEM 이미지로부터 알칼리 처리한 라미섬유(A1Ra)는 가소화된 CDA간의 계면접착성이 향상되었음을 확인할 수 있었다.
rac-Et(Ind)$_2$ZrC1$_2$/MMAO계를 사용한 에틸렌(E)과 시클로올레핀 (CO)의 공중합에서 CO의 구조가 촉매 활성 및 공중합체 (COC)의 구조와 성질 등에 미치는 영향을 조사하였다. 즉, 노르보르넨 (N), 페닐기 또는 비닐기가 치환된 형태인 5-페닐-2-노르보르넨 (PN) 및 5-비닐-2-노르보르넨 (VN)을 사용하여 [CO]/[E] 농도비에 따른 촉매 활성 및 공중합체의 성질을 조사하였다. [CO]/[E] 공급비가 증가함에 따라 COC에 대한 촉매 활성은 감소하였고, $T_{g}$ 는 증가하는 일반적인 경향을 보였으나, 그 변화 정도는 CO의 종류에 따라 달랐다. E와 VN의 공중합체 구조를 FT-IR과 $^{13}$C-NMR로 조사한 결과, VN에 존재하는 고리내의 C=C 이중결합이 중합에 관여하고 비닐기의 C=C 이중결합은 그대로 남아있는 것을 확인하였다. 그리고 공중합체 내에 존재하는 비닐기의 C=C 이중결합에 글리시딜메타크릴레이트를 graft하여 공중합체를 기능화하였다.
Biodegradable polymeric blends are expected to be widely used by industry due to their environmental friendliness and comparable mechanical and thermal properties. Poly (lactic acid) (PLA) and poly (butylene succinate) (PBS) are such biodegradable polymers which aim to replace commodity polymers in future applications. Since cost and brittleness of PLA is quite high, it is not economically feasible to use it alone for day to day use as a packaging material without blending. In this study, blends of PLA and PBS with various compositions were prepared by using a laboratory-scale twin-screw extruder at $180^{\circ}C$. Morphological, thermal, rheological and mechanical properties were investigated on the samples obtained by compression molding to explore suitability of these compositions for packaging applications. Morphology of the blends was investigated by scanning electron microscopy (SEM). Morphology showed a clear phase difference trend depending on blend composition. Modulated differential scanning calorimetry (MDSC) thermograms of the blends indicated that the glass transition temperature ($T_g$) of PLA did not change much with the addition of PBS, but analysis showed that for PLA/PBS blend of up to 80/20 composition there is partial miscibility between the two polymers. The tensile strength and modulus were measured by the Instron Universal Testing Machine. Tensile strength, modulus and percentage (%) elongation at break of the blends decreased with PBS content. However, tensile strength and modulus values of PLA/PBS blend for up to 80/20 composition nearly follow the mixing rule. Rheological results also show miscibility between the two polymers for PBS composition less than 20% by weight. PBS reduced the brittleness of PLA, thus making it a contender to replace plastics for packaging applications. This work found a partial miscibility between PBS and PLA by investigating thermal, mechanical and morphological properties.
The objectives of this study were to prepare PLGA film onto the surface of the capsular tension ring (CTR) for controlled drug release and investigate the influence of plasticizers, the test drug and measurement conditions on flexibility of the film. Film solutions were prepared by dissolving PLGA, plasticizer (triethyl citrate, TEC or polyethylene glycol, PEG), test drug (dexamethasone) in ethyl acetate then films were prepared by spray coating and evaporation method. Then, the flexibility of PLGA film was determined by elongation test. The addition of plasticizer, PEG or TEC to PLGA copolymer caused a depression of glass transition temperature ($T_g$) and the elasticity of PLGA films increased. The addition of dexamethasone to the PLGA/TEC matrix decreased the flexibility of film. Dimensional factors of the PLGA films such as width and thickness were significantly influenced on flexibility of films and film length and elongation speed had no considerable influence on elongation of films. In this study, sufficiently flexible and stable PLGA films capable of being coated onto CTR could be prepared. This PLGA films can be used as a platform for local drug delivery.
본 연구에서는 polycarbonate(PC)/acrylonitrile-butadiene-styrene(ABS) 블렌드의 고속 전단 가공 조건하에서의 열적 물성 변화에 대해 연구하였다. 고전단 압출 성형기(NHSS2-28)를 이용하여 공정조건인 스크류 회전속도와 전단 부하 시간을 변화시키면서 가공하였다. 고전단 부하 실험 후에 유리전이온도($T_g$) 변화를 조사하여, 전단 부하 조건에 따라 약 $143^{\circ}C$에서 약 $133^{\circ}C$로 감소하는 경향을 관찰하였다. 열 중량 분석(TGA)을 통해 열분해 현상을 관찰하여 전단을 가하지 않은 경우 ABS와 PC의 분해곡선이 뚜렷한 두 단계로 나타났으나, 고속 전단 가공을 한 경우 분해하는 경향이 일직선상으로 변화되어 나타났다. 이에 대한 물성변화의 원인을 조사하기 위해 주사전자현미경(SEM)으로 관찰하여 분산상의 크기 또한 감소함을 확인하였고, 만능 재료 시험기(UTM)를 이용하여 신율이 고속 전단 가공을 한 경우, 소폭 감소하다가 특정 조건 이상에서는 급격한 감소를 보임을 관찰하였다. 결론적으로 적정한 고속 전단 응력 조건 이하에서는 PC/ABS 블렌드의 유리전이온도가 수렴하고, 적정 조건 이상에서는 유리전이온도가 급감하므로 전단응력에 의해 열화되는 것을 확인하였다.
본 연구에서는 곁사슬에 mono-azobenzene 그룹을 갖는 polyquinonediimine (PQDI)을 TiCl$_4$ 존재 하에서 축합 중합법으로 합성하였다. 합성된 단량체와 고분자는 FT-IR과 $^1$H-NMR로 확인하였으며, 특히 적외선 스펙트럼에 의하여 고분자의 특성 피크인 1625$cm^{-1}$ / 부근에서 >C=N 이중결합이 형성되었음을 보여 주었다. Mono-azobenzene이 양쪽 측쇄에 붙어있는 PQDI는 유전상수가 작은 극성용매에는 극히 부분적으로 용해성을 가졌으며 비극성 용매에는 거의 녹지 않았으나 황산과 $CH_3$SO$_3$H와 같은 강산에는 좋은 용해성을 보여주었다. GPC에 의한 분자량 분포는 1.74로 제법 넓은 분포를 가졌고, X-ray분석으로부터 날은 각도의 영역에서 부분적 결정성을 보였으며, 1$25^{\circ}C$로 열처리 후에는 무정형 고분자임을 확인하였다. 고분자의 열 분석에 의하면, TGA측정에서는 308$^{\circ}C$에서 분해온도가 나타나므로 열적으로 안정한 고분자임을 알 수 있으며, DSC에 의한 T$_{g}$ 값은 1$25^{\circ}C$이었고, mono-azobenzene이 유도체로 결합된 PQDI를 이 온도에서 분극 처리시킨 NLO-active한 PQDI의 SHG값은 8.6 pm/V 값을 가졌고, 경시 안정성의 측정 결과 초기 상태에서는 서서히 감소하는 경향을 보이나 100시간 후에는 안정성을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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