식물체의 향기성분을 분리하는데 주로 사용되는 headspace(DHS, RPHS)법, SPME법, SDE법, SFE법과 최근에 개발된 PDE법으로 솔잎의 휘발성 성분을 추출하였다. 추출된 성분을 Ge/MS를 이용하여 총 65종의 휘발성 성분을 확인하였다. 확인된 성분은 terpene류 25종, alcoholfb류 16종, carbonyls류 9종, esters류 6종, acids류 7종, esters 화합물이 2종인 것으로 나타났다. Headspace(DHS, RPHS)법과 SPME 법에서는 휘발성이 강한 ethyl acetate, 2-ethyl furan, $\beta$-myrcene 등과 같은 저비점 휘발성 성분들이 많이 추출되었다. 반면에, 고비점 휘발성 성분들인 nerolidol, spathulenol, benzoic acid 등은 휘발 성분 추출시 열이 가해지는 SDE법, SFE법, PDE법 등에서는 확인되었으나 headspace법과 SPME법에서는 확인되지 않았다. 이들 6가지 추출방법에서 저비점 휘발성 성분 분석에는 headspace(DHS)법이 가장 좋은 것으로 나타났으며, 고비점 휘발성 성분 분석에는 SDE법이 가장 적합한 것으로 나타났다. 최근에 개발된 PDE법은 SDE법에 비해 추출효율 변에서 약간 떨어지나 전처리 방법이 간단하므로 짧은 시간에 많은 시료를 분석할 때 가장 적합한 방법인 것으로 판단된다.
Free amino acid(FAA), free fatty acid(FFA), and amino acid obtained by hydrolysis of protein components of cystic fluid(CF) of Cysticercus cellulosae in pig and man were analyzed. FFA was analyzed by gas chromatography using Varian model 2700, and flame ionization detector with 6 feet${\times}$1/4inch glass column. Flow rate of $N_2$ was 30 ml/min, $H_2$ was 30 ml/min, air was 350 ml/min respectively and chart speed was 1 cm/min. Amino acid was analyzed by high performance liquid chromatography using Waters model 441, and fluorescence detector at 338nm/425nm with column of amino acid analyzer. Buffer A of mobile phase was pH 3.05 and pH of buffer B was 9.6 respectively. The results obtained were as follows : Seven FFAs containing 12~18 carbons were detected : Saturated fatty acids were lauric acid ($C_{12}$), myristic acid($C_{14}$), palmitic acid($C_{16}$), Stearic acid($C_{18}$). Unsaturated fatty acids were oleic acid($C_{12}^{=1}$), linoleic acid($C_{12}^{=2}$), and one unidentified fatty acid was detected. Generally much more quantity of FFA was determined in CF obtained from pig than that from man. FFA of the largest quantity was palmitic acid; 0.078 mg/ml. Eighteen FAAs were detected and the largest quantity was alanine. Ouantity of alanine was 386 ug/ml in CF from pig 108 ug/ml in CF from man respectively. while histidine in CF from pig was 273 ug/ml, that from man was only 4.3 ug/ml. Eighteen amino acids were identified by hydrolysis of protein in CF from man. But, histidine was not identified in CF from pig. Amino from pig and ug/ml from man.
생체시료에서 미지 의약품의 검출을 위하여, 민감하고 선택적인 박층크로마토그래피인 자동화 점적기 및 자외선 스펙트럼 검출기를 장착한 고성능박층크로마토그라피(HPTLC)를 시도하였다. 205종의 의약품에 대한 Rf값과 자외선흡수스펙트럼(scan 200-360 nm)을 이용하여 HPTLC 데이터베이스를 구축하였으며, 또한 96종의 의약품에 대하여는 리도카인에 대한 상대적 머무름시간(relative retention time; RRT) 및 질량스펙트럼을 이용하여 GC/MS 데이터베이스를 구축하였다. 생체시료중 의약품성분은 고상추출법(Clean Screen ZSDAU020)으로 추출한 후, 이들 시료들을 HPTLC 및 GC/MS 데이터베이스에 적용시켜 검색한 결과 90% 이상의 매우 양호한 일치율로 검색할 수 있었으며, 이들 의약품들을 GC/MS로 확인하였다. 결론적으로, 우리가 구축한 HPTLC 및 GC/MS 데이터베이스체계는 생체시료에서 미지의 의약품성분을 검색하는데 매우 유용한 방법으로 사료된다.
물 시료 중 알킬페놀류, 클로로페놀류 및 비스페놀 A의 동시분석을 기체크로마토그래피/질량분석기-선택이온검색법을 사용하여, US EPA 분석방법, isoBOC 유도체화 분석방법과 TBDMS 유도체화 분석방법을 비교하였다. 시료의 전처리는 유기용매로 추출하고 농축하여 분석한 방법과 XAD-4를 이용한 액체-고체 추출 후 isoBOC 유도체화와 TBDMS 유도체화를 실시하였다. 11종의 페놀류에 대한 회수율 실험은 3차 증류수에 각각 10 ${\mu}g/{\ell}$ (US EPA 방법) 또는 2 ${\mu}g/{\ell}$ (isoBOC 유도체화 분석방법과 TBDMS 유도체화 분석방법)의 농도를 대상으로 측정한 결과 각각 85.1~109.9%와 90.3~126.6%의 결과를 얻었다. 각 분석방법의 비스페놀 A에 대한 분석방법 검출한계는 US EPA 분석방법, isoBOC 유도체화 분석방법과 TBDMS 유도체화 분석방법이 각각 0.732 ${\mu}g/{\ell}$, 0.002 ${\mu}g/{\ell}$와 0.021 ${\mu}g/{\ell}$로 나타났으며, $5{\sim}400ng/{\ell}$의 농도 범위에서 isoBOC 유도체화 분석방법과 TBDMS 유도체화 분석방법 각각 0.9755~0.9981과 0.9908~0.9996의 직선성을 보였다. 폴리에틸렌 공장의 방류수를 대상으로 잔류량을 측정한 결과 일부페놀이 검출한계 이하에서 흔적으로 나타났다.
$SiH_4$, $CH_4$, $B_2H_6$ 혼합기체를 이용하여 플라즈마 화학증착법으로 탄화실리콘 (a-SiC:H) 박막을 증착하였다. 증착중에 혼합기체중의$CH_4$농도 ($CH_4/CH_4+SiH_4$)를 변화시켜 얻은 박막의 물성을 SEM, XRD, Raman 분광법, FTIR, XPS, 광흡수도와 광전도도 분석을 통하여 살펴보았다. $SiH_4$기체만 이용하여 증착한 Si:H 박막은 비정질상태를 나타내었으나, $CH_4$가 첨가됨에 따라 실리콘 박막의 Si-$\textrm{H}_{n}$(n은 정수) 결합기가 Si-$\textrm{C}_{n}\textrm{H}_{m}$ (n,m은 정수) 형태의 결합기로 변화되었으며, 박막내 수소함량은 $CH_4$농도가 0~0.8의 범위에서 증가함에 따라 30~45% 범위에서 증가하였다. 반응기체중의 $CH_4$농도의 증가에 따라 박막 내의 탄소 농도가 증가함을 확인하였으며, 이에 따라 막의 전기비저항과 광학적밴드갭 역시 증가하였다.
고성능 액체크로마토그래피를 이용하여 농산물 중 살충제 phenothrin과 silafluofen 잔류량을 정밀하게 측정할 수 있는 공정 잔류분석법을 개발하고자 하였다. 현미, 사과, 고추 및 배추의 4종 대표 농산물 시료로부터 분석성분들을 acetone으로 동시에 추출하고 액-액 분배 및 Florisil 흡착크로마토그래피로 정제하는 시료 조제과정을 최적화하였다. 현미 및 고추 시료의 경우 acetonitrile/n-hexane 분배법을 추가하여 유지를 포함한 비극성 간섭물질을 제거하였다. HPLC에서 역상 C18 column과 경사용리법을 사용, 대상 성분들과 시료 중 간섭물질을 완전 분리하였으며 자외흡광검출기를 이용하여 고감도로 분석하는 것이 가능하였다. 확립된 분석법의 정량한계는 회수율 시험을 통하여 명확히 확인한 결과, phenothrin 및 silafluofen이 각각 0.02 및 0.01 mg/kg 이었다. 대표 농산물 4종에 대상 농약을 3수준 3반복으로 수행하여 얻은 분석법의 회수율은 phenothrin 및 silafluofen이 각각 82.4~109.8% 및 83.7~109.8% 범위였으며 분석오차는 농산물 종류 및 처리수준에 관계없이 10% 미만이었다. 시료 중 검출된 대상 성분의 재확인을 위하여 LC/MS 및 GC/MS법을 추가로 확립하여 분석결과의 정성적 신뢰성을 확보하였다. 개발된 분석법은 높은 감도와 양호한 회수율 그리고 낮은 분석오차를 감안할 때 국가 공정분석법으로 충분히 이용 가능하였다.
4개의 아미노산류(proline 0.29 g, glycine 0.63 g, arginine 0.61 g, methionine 0.02 g)와 과당(fructose 1.07 g)을 홍게 농축자숙액(100 mL, 20oBrix)에 넣고 반응향(reaction flavor)을 유도한 게 향미제 base(CFB)의 휘발성 향기성분을 분석하였다. 총 74종의 휘발성 성분이 검출되었는데, 원료에서는 30개의 화합물이, 대조구에서는 34개, CFB에서는 55종의 화합물이 검출되었으며, 반응향 유도 가열반응에 의해 많은 휘발성 화합물이 생성된 것을 알 수 있었다. 그룹별로 보면 함질소화합물(19종의 pyrazine류, 4종의 pyridine류)이 반응향 유도를 통하여 가장 많이 검출되었고, 대조구에 비해 27배 이상의 함량 증가가 있었다. 함황화합물류(7종)에서는 dimethyl trisulfide 및 dimethyl disulfide 등 2종의 화합물이 전체 함량의 대부분을 차지하였고 반응을 통하여 유의성 있게 증가하였다. 방향족화합물의 종류와 함량은 원료(12종) 및 대조구(3종)에서 반응향 반응을 통하여 CFB(3종)에서는 오히려 감소하였다. Pearson's 상관분석 결과 tetramethylpyrazine, 2-ethyl-3,5,6-trimethylpyrazine 2,3,5-trimethyl-6-(3-methyl butyl) pyrazine, 2-ethyl-3,5-dimethylpyrazine, 2,5-dimethyl-3-(3-methylbutyl)pyrazine, 2-ethyl-3,6-dimethylpyrazine 및 2-decanone 등 7종의 화합물이 CFB의 관능적 향에 영향을 미치는 것으로 나타났다.
The hot corrosion behavior of plasma sprayed 4 mol% $Y_2O_3-ZrO_2$ (YSZ) thermal barrier coatings (TBCs) with volcanic ash is investigated. Volcanic ash that deposited on the TBCs in gas-turbine engines can attack the surface of TBCs itself as a form of corrosive melt. YSZ coating specimens with a thickness of 430-440 ${\mu}m$ are prepared using a plasma spray method. These specimens are subjected to hot corrosion environment at $1200^{\circ}C$ with five different duration time, from 10 mins to 100 h in the presence of corrosive melt from volcanic ash. The microstructure, composition, and phase analysis are performed using Field emission scanning electron microscopy, including Energy dispersive spectroscopy and X-ray diffraction. After the heat treatment, hematite ($Fe_2O_3-TiO_2$) and monoclinic YSZ phases are found in TBCs. Furthermore the interface area between the molten volcanic ash layers and YSZ coatings becomes porous with increases in the heat treatment time as the YSZ coatings dissolved into molten volcanic ash. The maximum thickness of this a porous reaction zone is 25 ${\mu}m$ after 100 h of heat treatment.
탄소가 다량 포함된 석탄을 직접탄소연료전지(direct carbon fuel cell, DCFC) 연료로 사용 시 무기물인 회분은 반응 후 남아 접촉계면을 물리적으로 덮어 연료전지 성능을 저하시킨다. 본 연구에서는 회분이 제거된 무회분탄(ash-free coal, AFC)을 제조하고 이를 증기 가스화 촉매와 함께 도입한 후 DCFC 연료로써의 특성을 알아보았다. 고체산화물 연료전지(solid oxide fuel cell, SOFC) 기반의 DCFC에 무회분탄과 가스화 촉매인 탄산칼륨을 연료로 도입한 경우와 무회분탄만을 도입한 경우를 비교하였다. 열분해 반응 조건에서는 두 경우의 전력밀도 차이가 크지 않으나, 증기 가스화 조건에서는 촉매가 도입된 무회분탄이 상대적으로 높은 전력밀도 상승을 나타냈다. 이것은 증기 가스화 반응이 촉매에 의해 활성화되어 더 많은 양의 수소가 생산되었기 때문이다. 촉매 유무에 따른 수소 생성양의 차이를 가스크로마토그래피(gas chromatography, GC)로 정량 분석한 결과, 탄산칼륨첨가는 수소 생산 속도를 증가시킴을 확인하였다. 시간 경과에 따른 전력밀도의 감소는 촉매가 첨가된 연료에서 더 빠르게 나타났는데, 이는 촉매의 칼륨성분이 전해질과 반응하여 이성질 화합물을 형성하기 때문으로 생각된다. 얇은 두께의 전해질(30 ${\mu}m$) 도입에 의해 전력밀도가 향상되었다.
인스턴트커피는 보통 커피크리머 또는 탈지분유와 설탕을 섞어서 커피믹스라는 불리는 형태로 사용된다. 커피믹스의 맛은 커피에 혼합하는 성분에 의해서 영향을 받는다. 본 연구의 목적은 커피믹스의 제조 시에 혼합하는 성분이 커피의 향기와 맛에 미치는 영향을 GC-HS-SPME로써 분석하고, 맛을 평가하는데 있었다. 8종의 시판 커피믹스와 각각에 사용된 블랙커피 8종을 제조회사로부터 제공받아 분석에 사용하였다. 커피믹스에 사용하는 대표적인 혼합 성분인 커피크리머나 탈지분유 등 커피 whitener 는 자체의 향기는 매우 약해서 향기성분의 정체를 확인할 수 없었으나, 이들을 블랙커피에 넣었을 때에는, 블랙커피일 때와 비교하여 휘발성 향기성분이 증가 또는 감소하는 변화를 확인하였다. 이러한 효과는 두 가지 종류의 커피 whiteners에서 확인하였으나 탈지분유보다는 지방이 많고 점성이 높은 커피크리머에서 더 잘 보여주었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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