A highly sensitive analytical method based on stir bar sorptive extraction (SBSE) technique and gas chromatography/tandem mass spectrometry (GC/MS-MS) has been developed, allowing the simultaneous multi-analyte determination of seven UV filters in water samples. The stir bar coated with polydimethylsiloxane (PDMS) was added to 40 mL of water sample at pH 3 and stirred at 1,100 rpm for 120 min. Other SBSE parameters (salt effect and presence of organic solvent) were optimised. The method shows good linearity (coefficients > 0.990) and reproducibility (RSD < 12.9%). The extraction efficiencies were above 84% for all the compounds. The limits of detections (LOD) and limits of quantification (LOQ) were 2.1~8.6 ng/L and 6.8~27.5 ng/L, respectively. The developed method offers the ability to detect 8 UV filters at ultra-low concentration levels with only 40 mL of sample volume. Matrix effects in tap water, river water, wastewater treatment plant (WWTP) final effluent water and seawater were investigated and it was shown that the method is suitable for the analysis of trace level of 7 UV filters except of benzophenone (BP). The method developed in the present study has the advantage of being rapid, simple, high-sensitive and both user and environmentally friendly.
본 연구는 electron impact-gas chromatography/mass spectrometer (EI-GC/MS)를 이용하여 N-nitrosamines 분석하는 방법의 분리성, 정성 및 정량적 유효성을 평가하였다. 극미량의 검출을 위해 시료전처리는 자동고상추출과 질소농축과정을 거쳐 수행하였다. 표준시료를 전처리 없이 EI-GC/MS (SIM)와 EI-GC/MS/MS (MRM)를 이용하여 직접 분석한 결과, 두 방법 모두 유사한 감응도를 보였다. 반면, 전처리한 표준시료를 EI-GC/MS로 분석한 경우 불순물 피크에 의한 간섭영향에 의해 낮은 ng/L 수준의 정량은 어려운 것으로 나타났다. 8종의 N-nitrosamines에 대한 EI-GC/MS/MS 분석결과, 방법검출한계 및 정량한계는 각각 0.76~2.09 ng/L, 2.41~6.65 ng/L 수준으로 기존 분석방법에 비하여 낮게 나타났다. 첨가농도 10, 20, 100 ng/L에 대한 실험에서 정밀도(1.2~13.6%)와 정확도(80.4~121.8%) 모두 만족하였으며, 검량선의 직선성에 대한 결정계수($R^2$)도 0.999 이상이었다. 환경시료에 대한 대체표준물질(NDPA-$d_{14}$)의 회수율도 86.2~122.3%을 나타내어, 본 연구에서 평가된 방법으로 N-nitrosamines의 정밀분석이 가능함을 검증하였다.
우리나라의 야생산채류중 물쑥과 파드득나물의 휘발성 성분을 수증기 증류법으로 추출해서 GC와 GC-MS조합에 의하여 분석하였다. 물쑥에서는 ${\alpha}-pinene$, camphene, ${\beta}-pinene$, myrcene, limonene, ${\alpha}-terpinene$ 및 caryophllene의 7가지 성분이, 파드득나물에서는${\alpha}-pinene$과 ${\beta}-pinene$의 두가지 성분이 확인되었다. 파드득나물의 나머지 성분은 elemene, caryophyllene 및 humulene으로 추정된다.
야생 식용 산채류중 씀바귀와 비름의 휘발성 풍미성분을 수증기 증류법으로 추출해서 GC와 GC-MS 조합에 의하여 분석하였다. 씀바귀에서는 alcohols류 13종, esters류 9종, aldehydes류 12종, ketones류 6종, hydrocarbons류 9종, acids류 6종, phenols류 3종 그리고 기타 3종의 총 61 성분이 확인 되었다. 비름에서는 alcohols류 15종, esters류 5종, aldehydes류 13종, ketones류 8종, hydrocarbons류 3종, acids류 7종, 기타 5종의 총 56 성분이 확인되었다.
The volatile flavor components of traditional and commercial kochujang were collected by simultaneous steam distillation-extraction (SDE) method. Essential oils were analyzed by gas chromatography (GC) and combined gas chromatography-mass spectrometry (GC/MS). Tested kochujang included Sunchang kochujang prepared with glutinous rice, Boeun kochujang prepared with barley, Sachun kochujang prepared with wheat and commercial kochujang. One hundred and twelve volatile flavor components which included 30 esters, 15 alcohols, 14 aldehydes, 13 acids, 9 ketones, 7 alkenes, 6 phenols, 3 alkanes, 3 pyrazines, 2 benzenes and 2 furans were identified. The major volatile compounds in traditional and commercial kochujang were 2-methyl propanal and ethanol, which represented $21{\sim}36%\;and\;2{\sim}44%$ of total GC peak area, respectively.
한국산(韓國産) 야생 산채류인 맑은대쑥의 휘발성 풍미성분을 수증기 증류법으로 추출해서 GC와 GC-MS 조합에 의하여 분석하였다. 본 연구에서 hydrocarbons 17종류, alcohols 6종류, aldehydes 2종류, oxide 1종류, 그리고 furans 3종류 등 총 29개의 성분이 확인되었다.
지표수 중에 GC-MS에 의한 페놀, 다환방향족탄화수소 및 농약류를 포함한 17 개 유해화합물을 동시에 분석하는 방법을 개발하였다. 1.0 L의 물 시료를 분액깔대기 안에 넣고 NaCl로 포화시킨 다음 40mL methylene chloride로 추출하였다. 이 방법은 1.0-10 ng/L 범위의 정량한계를 보였고 22% 이내의 정밀도를 보였다. 확립한 방법을 사용하여 35 지역의 금강 물 70 개 시료를 분석한 결과 유해화합물이 1.1-26,604 ng/L의 농도범위로 검출되었으며 측정값은 외국에서 확립한 준거치를 초과하는 값은 없었다. 이 측정방법은 지표수에서 유해화합물에 대한 국가모니터링사업에 사용할 때 효율적인 것으로 판단된다.
지표수 중에 GC-MS에 의한 25개 준휘발성유기물질을 동시에 분석하는 방법을 개발하였다. 1.0 L의 물 시료를 분액깔대기 안에 넣고 NaCl로 포화시킨 다음 40 mL methylene chloride로 두 번 추출하였다. 이 방법은 0.01-800 ng/L 범위의 직선성을 보였고 15% 이내의 정밀도를 보였다. 확립한 방법을 사용하여 금강물 16개 시료를 분석한 결과 준휘발성유기화합물이 0.02-96.8 ng/L의 농도범위로 검출되었으며 측정값은 US EPA 또는 독일에서 확립한 준거치 이하의 값을 보였다. 이 측정방법은 지표수에서 SVOCs 대한 국가모니터링사업에 사용할 때 효율적인 것으로 판단된다.
$5{\alpha}$-Dihydrotestosterone (DHT) is the primary active metabolite of testosterone, catalyzed by $5{\alpha}$-reductase ($5{\alpha}R$) in the skin, prostate, and liver. In this study, the $5{\alpha}R$ activity in rat liver S9 fraction in the presence of a NADPH-generating system was evaluated and compared by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS)-based in vitro assays. Testosterone and a $5{\alpha}R$ inhibitor, finasteride, were added to the S9 fractions and incubated at $37^{\circ}C$ for 1 h. Both testosterone and DHT were quantitatively measured and compared with two different GC-MS-based steroid profiling techniques. DHT was not detected by conventional GC-MS analysis in the absence of finasteride when the concentration of testosterone in the S9 fraction was less than $0.2{\mu}M$, whereas the isotope-dilution GC-MS (GC-IDMS) system was able to evaluate the $5{\alpha}R$ activity. Because the S9 fraction contains more reactive enzymes and is easier to collect from tissues compared with a microsomal solution, the combination of the S9 fraction and GC-IDMS technique may be a promising assay for evaluating the $5{\alpha}R$ activity in large-scale clinical studies.
The comparison of the volatile flavor components from Korean and Japanese Satsuma mandarin (C. unshiu Marcov. forma Miyagawa-wase) peel oils, isolated by cold-pressing, was performed by gas chromatography, mass-spectrometry and gas chromatography-olfactometry (GC-O). Eighty-five volatile components were identified in each oil by GC and GC-MS. Forty-three components were detected in each oil by GC-O. The total amount of monoterpene hydrocarbons was 95.88% (Korean mandarin) and 95.29% (Japanese mandarin). Limonene, ${\gamma}$-terpinene, myrcene and $\alpha$-pinene were the main components of the cold-pressed oils from the both samples. The volatile composition of the Japanese mandarin was characterized by a higher content of sesquiterpene hydrocarbons, especially bicyclogermacrene, $\alpha$-humullene and valencene. The volatile composition of two samples can easily be distinguished by the percentages of aldehydes, ketones and esters, which were found at higher levels in the Japanese mandarin. The sweet and fruity flavor was stronger in the Korean mandarin oil while herbaceous flavor was stronger in Japanese sample. From GC-O data it is suggested that the sweet and fruity flavor of the Korean mandarin resulted from terpinolene and linalool, and the herbaceous note of the Japanese mandarin from $\alpha$-humullene, nepal, ι-carvone and perill aldehyde.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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