• Title/Summary/Keyword: Gas chromatography-mass spectrometry (GC/MS)

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GC×GC/TOF-MS를 이용한 서울 대기 중 유기 에어로졸의 분류 및 동정 (Classification and identification of organic aerosols in the atmosphere over Seoul using two dimensional gas chromatography-time of flight mass spectrometry (GC×GC/TOF-MS) data)

  • 전소현;임형배;최나래;이지이;안윤경;김용표
    • 한국입자에어로졸학회지
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    • 제14권4호
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    • pp.153-169
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    • 2018
  • 기존 대기 에어로졸에서의 유기성분 분석은 분석 기기로 파악한 피크 가운데 동정 가능한 성분 개수에 제한이 있었다. 이 문제를 극복하는 방법의 하나로 2DGC를 활용하여 보다 많은 성분을 동정하고, 이들 성분들의 특성 파악을 용이하게 하기 위해 검출된 피크들을 휘발도에 따라 3개, 극성도에 따라 2개로 분리하여 총 6개의 그룹으로 구분하고, 각 그룹의 피크를 정성/정성 분석하여 화학 특성에 따른 클래스로 구분하는 방법론을 제시하였다. 제시한 방법론을 서울에서 2013년 여름과 2014년 겨울에 측정한 대기 에어로졸의 유기 성분을 2DGC로 분석한 결과에 적용하여 특성 파악 연구를 수행하였다. 정성/정량 분석 결과 유기 성분을 8개의 클래스로 구분할 수 있었다. 이 성분들은 계절별 유사성과 차별성을 보여주었다. 한 예로 고극성-휘발성유기화합물(HP-VOC)의 정성분석 결과 여름에는 furanone 성분이 대부분이었으나, 겨울에는 furanone 성분이 검출되지 않았다. 저극성 반휘발성유기화합물(LP-SVOC)의 정성적 특징은 VOC와 OVOC가 대부분을 차지하고 있는 것이었으며 OVOC가 VOC보다 더 많은 종류로 검출되었다. 그러나 상대적 정량분석에서는 반대로 OVOC보다 VOC가 두 배 더 많은 양을 차지하고 있었다. 즉 LP-SVOC에서 OVOC는 더 다양한 종류가 발견되나 정량적으로 봤을 때는 VOC가 대부분을 차지하고 있다고 할 수 있다. 이러한 분석 결과는 보다 다양한 성분의 유기성분 분석과 함께 정성/정량 분석의 통합적 활용이 필요함을 보여주고 있다. 이 연구에서 2DGC 시스템 결과를 6개의 그룹으로 구분하여 미지 성분 피크를 그 그룹의 특성을 가진 것으로 정성/정량 분석하여 어느 정도 결과를 도출하였다. 그러나 각 그룹의 경계에 있는 성분들이 비슷한 특성을 갖는 경우가 나타났고, 정량 분석에는 아직도 미흡한 부분이 있는 제한점을 보였다. 이 부분에 대한 보다 심도 깊은 연구가 필요하다. 또한 2DGC 시스템은 단일 GC 시스템보다 검출 한도가 높은 제한점을 가지고 있으며, 정량이 아직 확실하지 않은 단점이 있다. 이들 문제점을 해결하기 위해서는 분석 시스템 자체에 대한 심도 깊은 연구가 필요하다.

GC-ECD와 GC-MSD를 이용한 유니코나졸 잔류실태조사 (Monitoring of Uniconazole by Using GC-ECD and GC-MSD)

  • 김은정;홍채규;최수정;이윤정;황인숙;김무상;채영주
    • 한국식품과학회지
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    • 제45권3호
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    • pp.382-384
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    • 2013
  • 본 연구에서는 2012년 1월부터 8월까지 농산물 중 엽채류에 대하여 GC-ECD 및 GC-MSD를 이용하여 uniconazole의 잔류실태조사를 실시하였다. 겨자채에 표준용액을 0.05, 0.5 mg/kg 농도로 하여 회수율을 측정한 결과 98.9%에서 109.4%까지 양호한 결과를 나타내었다. 2012년 1월부터 8월까지 서울지역에 유통되고 있는 농산물 중 엽채류 3,632건에 대하여 모니터링을 실시한 결과 14건에서 uniconazole이 검출되었다. Uniconazole의 검출양은 0.098 mg/kg에서 2.2 mg/kg로 나타났다. 본 연구를 통하여 동시분석법으로 보다 효율적인 검사가 가능할 것으로 기대된다.

결명자 종실의 볶음조건에 따른 향기성분 변화 (Changes of Volatile Flavor Components on Roasting Conditions in Cassia tora Seeds)

  • 김종국;허우덕;하재호;문광덕;정신교
    • 한국식품과학회지
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    • 제27권5호
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    • pp.736-741
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    • 1995
  • 결명자의 볶음조건이 결명자의 휘발성 향기성분 생성에 미치는 영향을 조사하기 위하여 볶음처리전의 결명자와 볶음온도를 $190^{\circ},\;210^{\circ}C,\;230^{\circ}$에서 각각 10, 20, 30, 40분간 볶음처리한 결명자로부터 연속수증기증류추출법(SDE)으로 포집하여 GC 및 GC-MS로 향기성분을 분리, 확인하였다. 볶음처리하지 않은 결명자의 향기성분은 methylbenzene, 2-furanmethanol, 1,4-dimethylbenzene 등 7종의 성분이 확인되었으며 볶음처리함에 따라 새로 많은 성분들이 발현되기 시작하였으며 볶음온도가 높아지고 볶음시간이 길어짐에 따라 향기성분의 수 및 상대적인 함량도 증가하였다. 그 발현되는 향기성분은 pyrazine류가 3성분, pyrrole 및 pyridine류가 4성분, alcohol류가 4성분, aldehyde 및 ketone류가 11성분, furan 및 phenol류가 9성분, 기타 7성분이었다. 특히 현저한 증가를 보인 성분은 1H-pyrrole. methylbenzene, 2-furfural, 2,5-dimethylpyrazine, 5-methyl-2-furfural, methylpyrazine 등이었다. aldehyde류, keton류, alcohol류 및 pyridine류는 그 상대적인 함량이 많지 않았으나 볶음온도가 높아지고 볶음시간이 길어짐에 따라서 각각의 온도에서 일정시간 이후 새로 생성되어 계속 증가하였다. 볶음처리함에 따라 볶음처리전에는 나타나지 않았으나 볶음온도가 높아지고 볶음시간이 길어짐에 따라 새로 생성되는 성분들중 pyrazine류와 furan류의 상대적 함량이 크게 증가하였으며 향기성분의 전체적인 함량의 변화에 가장 큰 변화를 미치는 것으로 생각되었다.

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닭의장풀의 건조방법에 따른 휘발성 향기성분 (Volatile Flavor Components of Commelina communis L. as Influenced by Drying Methods)

  • 이미순;최향숙
    • 한국식품과학회지
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    • 제27권3호
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    • pp.380-386
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    • 1995
  • 야생식용식물인 닭의장풀의 건조방법에 따른 휘발성 향기성분을 분석하기 위해 SDE방법으로 정유성분을 추출한 다음 GC 및 GC-MS를 이용하여 성분을 확인하였다. 음건시킨 시료에서는 탄화수소류 17종, 알데히드류 2종, 케톤류 1종, 알코올류 5종, 유기산류 1종 및 기타 3종이 확인되었고, steaming 후 음건시킨 시료에서는 탄화수소류 14종, 알데히드류 7종, 케톤류 6종, 알코올류 4종, 에스테르류 8종, 유기산류 5종 및 기타 3종, microwave로 건조시킨 시료에서는 탄화수소류 11종, 알데히드류 5종, 케톤류 4종, 알코올류 6종, 에스테르류 4종, 유기산류 3종 및 기타 3종, 동결건조시킨 시료에서는 탄화수소류 8종, 알데히드류 4종, 케톤류 2종, 알코올류 3종, 에스테르류 4종, 유기산류 1종 및 기타 2종이 확인되었다. 일반적으로 steaming 후 음건시키는 경우 닭의장풀의 강한 내음이 상당히 남아 있었고 동결건조시킨 시료에서 케톤류 및 유기산류가 가장 적게 보여졌다. 본 실험에서는 다른 건조방법을 적용시킨 시료에 비하여 동결건조시킨 시료의 향기가 비교적 온후하였으며 향 특성이 우수한 것으로 평가되었다.

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전기방사에 의한 PAN/FA 나노 복합재의 제조 및 휘발성 유기 화합물에 대한 흡착효과 (Fabrication of Electrospun PAN/FA Nanocomposites and Their Adsorption Effects for Reducing Volatile Organic Compounds)

  • 갈준총;왕자건;윤삼기;최낙정
    • 한국산학기술학회논문지
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    • 제19권6호
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    • pp.702-708
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    • 2018
  • 휘발성 유기 화합물(VOCs: volatile organic compounds)은 대기 오염 물질 중 하나로 주로 화석연료 연소, 도료를 사용하는 건축물 자재 등에서 발생한다. VOCs를 흡입하면 두통, 메스꺼움, 구토 등을 발생시켜 인체에 유해하며 심한 경우에는 기억상실을 유발하고, 백혈병의 발병율을 증가시킨다. 따라서 대기 중의 VOCs를 저감하기 위한 방법의 하나로 우리는 전기방사를 이용하여 폴리아크릴로니트릴과 플라이 애쉬 (PAN/FA: polyacrylonitrile/fly ash) 나노복합재를 성공적으로 제조하였다. 또한 이 복합재의 VOCs에 대한 흡착능력을 관찰하기 위해서 주사형 전자현미경(FE-SEM)을 통해 PAN/FA 나노 매트들의 형태학적 구조 관찰과 클로로폼, 벤젠, 톨루엔, 자일렌 (chloroform, benzene, toluene and xylene) 등 VOCs 성분에 대한 흡착력 실험을 수행한 후 정성 및 정량 (chromatography/mass spectrometry: GC/MS)적으로 분석하였다. 그 결과 40wt%의 FA가 들어있는 PAN 나노섬유가 가장 작은 섬유 지름을 가지고 있었으며, 그 크기는 약 283nm인 것을 확인할 수 있었고, 다른 복합 멤브레인들과 비교하여 VOCs에 대한 흡착력이 우수하다는 것을 실험적으로 규명하였다.

GC/MS에 의한 담석과 담즙내의 Cholesterol, Bile Acids 및 Sterols의 동시 Profiling (Simultaneous Determination of Cholesterol, Bile Acids and Sterols in Human Bile Juices and Gallstones Using GC/MS)

  • 양윤정;이선화;김현주;정봉철
    • 대한화학회지
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    • 제42권3호
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    • pp.266-276
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    • 1998
  • 담즙산 분비 저하 및 콜레스테롤의 과도한 분비는 담석 형성의 주된 원인으로 담즙내의 담즙산과 콜레스테롤 및 그 전구 물질인 스테롤의 상대적인 농도는 담즙 성분의 이상을 알아보기 위한 중요한 지표로 알려져 있다. 이에 본 연구에서는 염기를 이용한 가수 분해와 pH 14와 1에서 두 번의 액체-액체 추출을 거친 후, $MSTFA/NH_4I$ 혼합액으로 유도체화 시키는 전처리 방법과 GC/MS를 이용한 새로운 분석 방법을 설정, 담즙산과 스테롤 그리고 콜레스테롤의 동시 분석을 시도하였다. 그 결고 회수율은 73.56-96.95% 이었고 within-a-day 및 day-to-day 분석의 RSD 값은 각각 1.72-13.79%, 0.68-14.10% 이었으며, 이 방법을 간내 담석증 환자에 적용하여 담즙과 담석내에 존재하는 7종의 스테롤과 5종의 담즙산, 그리고 콜레스테롤의 농도 및 그들간의 상대적인 농도 분포를 측정한 결과 담즙고 담석에서 현저히 다른 차이를 보였다.

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혈장 중 케톤체의 옥심-TMS 유도체화 후 GC-MS/SIM을 이용한 분석 (Determination of plasma ketone body following oximation-trimethylsily| derivatization using gas chromatography-mass spectrometry selected ion monitoring)

  • 윤혜란
    • 분석과학
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    • 제29권1호
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    • pp.49-55
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    • 2016
  • 케톤체는 생체 에너지 생산과정이 탄수화물보다는 지방산의 의존도가 높을 때 생성되며, 과도한 분비는 당뇨병성 케토시스나 선천성 유전성 대사이상질환을 의심할 수 있는 근거가 된다. 따라서 이의 신속 정확한 분석법의 개발이 필요하다. 본 연구에서는 혈장을 제단백한 후 hydroxylamine을 가하여 60 ℃에서 30 분간 반응시켜 oximation 후 BSTFA를 가한 후 trimethylsilylation 유도체화하여 혈장 중에서 케톤체를 신속하게 정량할 수 있는 GC-MS/SIM 분석법을 개발하였다. 케톤체의 직선성의 범위는 0.001-250 μg/mL 이었고, 혈장에서의 검출한계는 0.1 pg 이었다. 직선성을 가지는 범위에서의 상관계수(R2)는 0.998-0.999이었고, 회수율은 1 μg/mL의 표준품을 첨가하였을 때 88.2-92.3 %, 10 μg/mL의 농도를 첨가하였을 때 89.5-94.8 % 였으며 RSD는 6.3-9.4 %였다. 이 분석법을 정상인과 케토시스 환자의 검체에 적용하여 벨리데이션 하였으며, 본 분석방법은 어린이나 성인의 당뇨성 케토시스나 여러 유전성대사질환 환자 중 케토시스를 보이는 환자의 혈장 중 β-hydroxybutyric acid/acetoacetic acid의 비를 계산하여 케톤체를 신속하고 효율적으로 임상검체 분석에 응용할 수 있음을 보여주었다.

디스크형 고상 추출법과 GC/MS를 이용한 공장폐수 중 반휘발성유기화합물질 분석 (Determination of hazardous semi-volatile organic compounds in industrial wastewater using disk-type solid-phase extraction and GC-MS)

  • 이인정;임태효;허성남;남수경;이재관;천세억
    • 분석과학
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    • 제25권4호
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    • pp.236-241
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    • 2012
  • 낙동강 수계는 중 상류 지역에 대규모 공단이 입지하고 있어 그동안 phenol, 1,4-dioxane, perchlorate 등 유해물질에 의한 수질오염사고가 많이 발생하였다. 본 연구에서는 낙동강 수계에 유출 가능성이 있는 미규제 유해물질 중 반휘발성유기화합물질(semi-volatile organic compoumsds, SVOCs) 10종(dichlorvos, toluene-2,4-diisocyanate, 4,4'-methylenedianiline, 4,4'-methylenebis(2-chloroaniline), diethyl phthalate, di-n-butyl phthalate, butyl benzyl phthaltate, bis(2-ethylhexyl)adipate, benzophenone, 4,4'-bisphenol A)에 대하여 디스크형 고상 추출법과 GC/MS를 이용하여 분석하였으며, 정확도 75.6~110.5%, 정밀도 4.6~12.7%, 회수율 72.4~127.9%의 결과를 얻을 수 있었다. 낙동강 수계에 위치한 하 폐수처리장 및 폐수배출업소 등 공장폐수 시료를 분석한 결과 bis (2-ethylhexyl)adipate, benzophenone, 4,4'-bisphenol A 등 3개 물질이 검출되었다.

Capillary Column GC-MS에 의한 식물유 트리글리세리드 분자종의 분석 (Analysis of Molecular Species of Vegetable Oil Triglycerides by Capillary Column GC-MS)

  • 윤형식;김선봉;박영호
    • 한국식품과학회지
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    • 제21권3호
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    • pp.391-398
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    • 1989
  • Capillary column GLC를 사용하여 트리글리세리드를 분리하고 분리된 각 peak를 GC/MS의 selected ion monitoring 분석을 통하여 동정하는 트리글리세리드 분자종 분석방법의 적용 타당성을 검토하기 위하여 표준 트리글리세리드 및 옥수수유, 홍화유, 면실유의 트리글리세리드를 시료로 하며 실험하였다. 그 결과 시료유 트리글리세리드는 capillary column GLC(65% methylphenylsilicone)상에서 acyl기의 총탄소수별 및 이중결합수에 따라 분리되고, acyl기의 총탄소수와 이중결합수가 같을 경우는 구성 지방산의 극성차에 따라 분리되는 특성을 보였다. 그리고 분리된 각 분자종 peak의 동정을 위해 트리글리세리드의 GC/MS상의 질량 spectrum중 $RCO^+$$[M-OCOR]^+$를 선택차여 사용하였는데, 시료별 트리글리세리드의 주요 분자종은 옥수수유의 경우 OLL, LLL, SLL, PLL, PLO이었고, 홍화유의 경우는 LLL, OLL, PLL이었고, 면실유의 경우는 PLL, PLO, SOO, OLL이었다.

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화학공장 실내 작업장에서의 유해물질 평가를 위한 VOC 분석법과 자주달개비 미세핵 분석법의 비교 (The Comparison of Volatile Organic Compounds (VOCs) Analysis and Tradescantia Micronucleus (Trad-MCN) Bioassay for Evaluation of Hazardous Materials in Chemical Workplace Field)

  • 허귀석;이재환;신해식;김진규;이영엽;이대운;이진홍
    • 분석과학
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    • 제16권1호
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    • pp.1-11
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    • 2003
  • 본 연구는 화학공장의 실내작업장에서 화학적/생물학적 모니터링 방법을 동시에 이용하여 유해물질의 존재를 평가하고자 하였다. 실내작업장의 VOCs 분석을 위하여 Tenax TA 400 mg이 충전된 흡착관을 이용하여 시료 채취하였다. 채취한 시료는 가스크로마토그래피/질량분석법 (GC/MS)으로 분석하였다. 동시에 유해성 평가를 위해 Tradescantia BNL 4430 클론을 실내 작업장에 노출시켰다. GC/MS 분석결과 trichloroethylen, toluene, ethylbenzene, xylenes, styrene, trimethylbenzene과 같은 다양한 VOC가 검출되는 것으로 나타났다. 자주달개비 미세핵 (Trad-MCN) 분석결과 실내 작업장의 다양한 유해물질에 의한 생성률 증가가 뚜렷하게 나타났다. 실외에서는 자연적 발생범위에 해당하는 미세핵 생성률을 보였다. 결론적으로, Tradescantia 미세핵 생성률의 결과로 보아 화학공장 실내 작업장의 휘발성물질은 근로자들에게 만성적으로 건강에 위해를 끼칠 것으로 판단된다. 화학적 모니터링과 생물학적 유해성 평가방법을 병행함으로서 실내 작업장에서 유해물질을 평가하는데 매우 효과적인 것으로 나타났다.