• 한국식품과학회지
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• 제37권2호
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• pp.304-307
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• 2005

농약의 동시다성분 분석법은 다종 다수의 불특정 농약을 대상으로 하며 다양한 농산물 등 식품매질에 적용되므로 개별 매질에 대한 해당 분석법의 적용 연구가 필수적이다. 본 연구에서 적용한 농약 동시다성분 분석법은 최근 Park 등(11)이 개발한 방법으로 acetone 및 acetonitrile(9 : 1) 용매로 추출하고 dichloromethane partition 과정을 거친 후 florisil cartridge를 사용하여 hexane/dichloromethane/acetonitrile(50 : 45 : 5) 혼합용매로 용출하는 과정을 포함한다. 최종용액은 hexane으로 정용한 후, GC/ECD 및 GC/NPD로 분석하였다. 해당 분석법의 감자 및 당근에 대한 적용성을 알아보기 위하여 chlorpyrifos, procymidone 및 endosulfan 등의 194개 GC 분석대상 농약을 각각의 시료 등에 임의로 첨가하여 실험한 결과 bromacil, cyproconazole 등 농약 19 성분은 물에서, 그리고 bitertanol, dimethoate 등 41개 농약은 시료 매질의 방해성분으로 인하여 회수 검출되지 않는 것으로 확인되었다. 이외, 감자 및 당근에서 모두 회수율 70%이상인 농약은 138 성분이었으며 추가로 감자에서만 회수율 10% 이상인 농약은 5 성분 그리고 당근에서 회수율 70% 이상인 농약은 17 성분으로 확인되었다.

• 한국식품과학회지
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• 제39권2호
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• pp.114-121
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• 2007

서울지역에 유통되고 있는 국내산 및 수입산 건조농산물 58건을 대상으로 다성분 동시분석방법에 따라 GC-NPD, $GC-{\mu}ECD$, HPLC-UV와 HPLC-FLD로 분석가능한 총 253종의 농약잔류량을 분석한 후 GC-MSD로 확인한 결과 총 14건의 건조농산물에서 잔류농약이 검출되어 24.1%의 검출률을 나타내었고, 이 중 건조 채소류의 검출률은 25.5%였다. 품목별 잔류농약의 검출률은 건조과채류, 건조엽채류, 건조엽경채류 순으로 높았으며, 특히 건조 과채류 중 건조고추의 잔류농약 분포가 다양하고 검출빈도가 상당히 높았다. 건조 농산물의 기준에 없는 12종의 잔류농약이 검출되었으며, 합성피레스로이드계, 유기염소계, 유기인계 순으로 검출빈도가 높았고, 특히 합성피레스로이드계 중 cypermethrin의 검출 횟수가 가장 많았다. 또한 대상목적에 따라 분류하면, 살충제, 살균제, 제초제, 살선충제 순서로 검출건수가 많았다. 산지별로 보면, 국내산, 중국산 ,북한산, 미국산, 베트남산의 순서로 잔류농약의 검출건수가 많았으며, 국내산은 과채류에서 수입산은 엽경채류에서 잔류농약의 검출빈도가 높았다.

• Applied Biological Chemistry
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• 제42권3호
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• pp.256-261
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• 1999

볶은 보리 알과 보리 티백으로부터 일상적인 차를 만드는 과정에 따라 보리차를 제조할 때 염소로 소독된 물로부터 염소소독부산물의 수준이 감소되는지의 여부를 알아보았다. 수돗물과 두 종류의 보리차 중의 여덟가지 염소소독부산물 중에서 여섯 가지의 휘발성화합물들은 10분 동안의 가열한 후에 검출한계 이하가 되었으므로, 비휘발성 화합물인 dichloroacetic acid, trichloroacetic acid 및 총잔류염소에 대해 서로 비교하였다. 가열전후의 상대적인 양의 변화를 비교한 결과, 세 항목 모두 유의적인 차이가 발견되지 않았으며, 원래의 물 중에서 존재하지 않았던 새로운 봉우리들이 기체크로마토그래프/전자포획검출기 (GC/ECD)의 총이온크로마토그램(TIC)상에 나타났다. 증류되고 탈이온화된 물을 이용하여 두 종류의 보리차(알곡과 티백), 옥수수차와 결명차를 제조한 후 액-액 추출법과 기체크로마토그래피/질량선택검출(GC/MSD)을 이용하여 phenol류, furan류, pyrrole류 등 33종의 유기화합물을 분리 확인하였다.

• Applied Biological Chemistry
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• 제20권2호
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• pp.236-241
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• 1977

carbofuran의 잔류분석방법(殘留分析方法)을 검토(檢討)하고 식물체(植物體)와 토양(土壤)에 처리(處理)한 carbofuran의 잔류량(殘溜量)을 E.C.D.를 사용(使用)한 gas-liquid chromatography로 분석(分析)한 결과(結果)를 요약(要約)하면 다음과 같다. (1) 정제용(精製用) column은 florisil(수분함량(水分含量) 5%)+Alumina(수분함량(水分含量) 4%)+Absorbent mixture를 사용(使用)하는것이 좋은 결과(結果)를 얻었으며 용출액(溶出液)의 처음 30ml 분획(分劃)을 유출(流出)시키는 것이 불순물(不純物) 제거(除去)에 효과적(效果的)이었다. (2) Gelatin capsule을 이용(利用)하여 근부처리(根部處理)한 것이 수도체중(水稻體中)의 잔류량(殘溜量)을 가장 오랫동안 지속(持續)시켰다. (3) 종자처리(種子處理)에 의(依)하여는 종자(種子)와 유묘중(幼苗中)에 침투(侵透)된 carbofuran이 검출(檢出)되지 않았다. (4) 유묘(幼苗)의 침적(浸積)에 의한 carbofuran의 식물체(植物體)의 이행(移行)은 처리농도(處理濃度) 보다 침지시간(浸漬時間)에 비례(比例)하였다. (5) 수도(水稻)에 의한 carbofuran의 흡수량(吸收量)은 근부처리(根部處理)가 수면처리(水面處理)보다 많았고 약효(藥效)도 오래 지속(持續) 되었다. (6) 점토함량(粘土含量)이 많은 토양은 점토함량(粘土含量)이 적은 토양(土壤)보다 carbofuran의 잔류경향(殘留傾向)이 길다. (7) 수확후(收穫後)의 현미중(玄米中)에서는 carbofuran의 잔류량(殘溜量)이 검출(檢出)되지 않았다.

• 분석과학
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• 제16권1호
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• pp.70-77
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• 2003

Hydroxyanilide계 살균제 fenhexamid의 작물 (오이, 딸기, 포도) 중 잔류량을 전자포획검출기가 장착된 기체크로마토그래피를 이용하여 최적 분석조건을 설정하고, 처리시기별 잔류량을 구하였다. 각 시료를 blender로 마쇄 후 acetone으로 1차 추출 한 후 dichloromethane으로 2차 추출하였으며, silica gel이 충전된 plastic 컬럼에서 acetone:hexane (5:95, 15:85, v/v) 혼합액으로 분리하였다. 표준 검량선의 회귀방정식은 0.05~0.20 ng에서 오이 Y=312.40X+10.26, 딸기 Y=313.33X+5.54, 포도 Y=253.27X-2.23 이었으며, 각각 $R^2=0.9996$, $R^2=0.9998$, $R^2=0.9994$의 직선성을 나타내었다. 0.10 mg/L 과 0.40 mg/L의 표준시료 처리시 평균 회수율은 오이, 딸기, 포도 각각 94.8%, 88.1%, 93.7% 이었으며, 순수표준품의 검출한계는 0.01 mg/L이었다. 각 작물체의 잔류량은 0.01~0.58 mg/L 범위이었다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제35권3호
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• pp.243-251
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• 2020

경기 북부 내 직거래 매장에서 유통 되는 농산물 207건을 수거하여 잔류농약의 실태를 조사하였다. 로컬푸드와 소비자생활협동조합(생협) 매장을 대상으로 일반농산물 94건, 친환경농산물 113건의 다소비 채소류를 수거하여 다종농약다성분 분석법으로 GC/ECD, GC/NPD, GC-MS/MS, LC/PDA, LC/FLD, LC-MS/MS를 이용하여 263종의 농약을 분석하였다. 잔류농약이 검출된 검체는 모두 로컬푸드 매장에서 수거한 일반 농산물로 14건의(6.8%) 시료에서 잔류농약이 검출되었고, 그 중 1건에서(0.5%) 잔류농약허용기준을 초과하였다. 총 16개 농약성분이 검출되었고 검출된 작물은 시금치, 얼갈이, 깻잎, 아욱, 오이, 부추, 미나리였다. 농약 검출량을 바탕으로 일일섭취추정량(EDI)과 일일섭취허용량(ADI)을 이용하여 위해성 평가를 하였으며, %ADI 값의 범위는 0.0134-61.6259%로 안전한 수준이었다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제45권5호
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• pp.460-465
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• 2007

엔도설판류(${\alpha}$, ${\beta}$, sulfate)를 UV 및 초음파에너지를 조사하여 분해하였다. 물질의 분해과정은 가스크로마토그래프(GC)와 총유기탄소(TOC)를 분석하여 검토되었다. UV 원으로서 low pressure mercury multilamp(8Wx2)와 초음파발생기를 이용하였으며, 초기농도는 10 mg/L로 하였다. 단일성분에서의 실험결과 엔도설판류(${\alpha}$, ${\beta}$, sulfate)의 UV 광분해도는 순서대로 48.2%, 50.0%, 76.5%였으며, 초음파를 이용한 분해에서는 각각 66.9%, 55.8%, 72.7%였다. 3성분 혼합용액에서는 단일성분용액의 분해효율과 달리 엔도설판-sulfate의 분해속도가 급감하여 가장 낮았고 엔도설판 -${\alpha}$, -${\beta}$들은 두드러진 차이를 보이지 않았다. 혼합용액에서 엔도설판-sulfate의 분해속도 감소로부터 엔도설판-${\alpha}$, -${\beta}$와 엔도설판-sulfate 사이의 낮은 평형상수값을 갖는 가역적 반응을 가정할 수 있었다. TOC 분석자료는 엔도설판류의 무기질화가 약 20%~40% 수준으로 진행되었음을 보여주며, 동시에 두 고도처리법이 라디칼분해반응을 유도하면서 상당한 분율의 중간산물을 생성함을 추정할 수 있었다. 또한 엔도설판류의 분해는 유기물 및 TOC 분석자료에 의거하면 모두 겉보기 1차 속도식과 잘 부합되었다.

• 한국환경농학회지
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• 제35권1호
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• pp.6-14
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• 2016

BACKGROUND: Residual organochlorine pesticides (OCPs) are chemical substances that persist in the environment, bioaccumulate through the food web, and pose a risk of causing adverse effect to human health and the environment. They were designated as persistent organic pollutants (POPs) by Stockholm Convention. Greenhouse strawberry is economic crop in agriculture, and its cultivation area and yield has been increased. Therefore, we tried to investigate the POPs residue in greenhouse soil and strawberry.METHODS AND RESULTS: Extraction and clean-up method for the quantitative analysis of OCPs was developed and validated by gas chromatography (GC) with electron capture detector (ECD). The clean-up method was established using the modified quick, easy, cheap, effective, rugged, and safe(QuEChERS) method for OCPs in soil and strawberry. Limit of quantitation (LOQ) and recovery rates of OCPs in greenhouse soil and strawberry were 0.9-6.0 and 0.6-0.9 μg/kg, 74.4-115.6 and 75.6-88.4%, respectively. The precision was reliable sincerelative standard deviation (RSD) percentage (0.5-3.7 and 2.9-5.2%) was below 20, which was the normal percent value. The residue of OCPs in greenhouse soil was analyzed by the developed method, and dieldrin, β-endosulfan and endosulfan sulfate were detected at 1.6-23, 2.2-28.4 and 1.8-118.6 μg/kg, respectively. Those in strawberry were not detected in all samples.CONCLUSION: Dieldrin, β-endosulfan and endosulfan sulfate in a part of investigated greenhouse soil were detected. But those were not detected in investigated greenhouse strawberry. These results showed that the residue in greenhouse soil were lower level than bioaccumulation occurring.

• Journal of Applied Biological Chemistry
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• 제63권2호
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• pp.153-159
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• 2020

축산물 중 살균제 prochloraz 및 그의 대사체의 잔류량을 함께 정량분석할 수 있는 단성분 분석법을 개발하고자 하였다. 축산물 중 prochloraz의 잔류분의 정의가 'prochloraz와 2,4,6-trichlorophenol기를 포함하고 있는 대사산물의 합을 prochloraz로 함'이기 때문에 prochloraz 및 대사산물을 모두 2,4,6-trichlorophenol (2,4,6-TCP)로 분해시킨 후 GC/ECD로 정량하는 정밀 분석법을 확립하였다. 대표 축산물인 소고기, 돼지고기, 닭고기, 우유 및 계란 중 prochloraz 잔류분을 acetone으로 추출하고 2,4,6-TCP로 분해한 후 dichloromethane으로 분배하고 aminopropyl SPE로 정제한 다음 2,4,6-TCP를 정량하였다. 본 분석법을 통한 기기정량한계와 분석법정량한계는 prochloraz의 경우 각각 0.01 ㎍/mL과 0.02 mg/kg이었으며 2,4,6-TCP는 0.005 ㎍/mL과 0.01 mg/kg이었다. 2,4,6-TCP를 이용한 표준검량선은 0.005-0.2 mg/L 범위에서 결정계수(R²) ≥0.995으로 직선성을 확인하였다. 분석법의 회수율은 분석정량한계 및 정량한계의 10배 처리수준에서 실시하여 모두 90% 이상이었고 변이계수는 10% 이하이었다. 따라서, 본 연구에서 확립된 분석법은 축산물 중 prochloraz 및 대사체를 정량분석하는데 우수한 정확성 및 정밀도를 보였으며, 축산물 중 prochloraz 잔류분석을 위한 정밀시험법으로써 분석개발기준을 충족하였다.

• 한국환경농학회지
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• 제40권2호
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• pp.134-141
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• 2021

본 연구는 축산물 중 퀴녹사린계 살균제 chinomethionat의 잔류분석법을 확립하였다. 소고기, 돼지고기, 닭고기, 우유, 계란을 대표 시료로 선정하고 GC-ECD를 이용한 chinomethionat 단성분 정량 시험법을 개발하였다. 축산물 중 chinomethionat 잔류물을 acetone/dichloromethane (9/1, v/v)로 추출하고 추출첨가제 MgSO₄ 및 NaCl을 첨가한 후, dichloromethane로 분배하고 Florisil 흡착제로 정제하였다. 축산물 중 chinomethionat 정량한계는 0.02 mg/kg으로 결정되었으며, MLOQ 수준의 회수율은 84.8-100.9%, MLOQ 10배 수준에서는 85.7-103.0%의 우수한 회수율을 보였으며, 분석오차는 최대 5.2%로 재현성 역시 양호하였다. 본 연구에서 확립한 chinomethionat의 잔류분석법은 국내·외 축산물의 잔류농약 검사 및 분석에 적용 가능할 것으로 기대된다.