이 연구는 뇨시료 중에서 검출될 수 있는 9종의 농약에 대하여 HP-1 capillary column(25 m ${\times}$ 0.2 mm I.D., $0.33{\mu}m$ film thickness)을 사용하여 GC/MS/SIM방법으로 동시에 분리 정량할 수 있는 분석방법을 확립하였다. 9종의 농약에 대한 뇨시료로 부터의 추출은 pH 7.0에서 diethyl ether를 사용한 LLE 방법으로 대체로 높은 회수율과 10%이하의 상대표준편차를 나타내었다. SIM 방법으로 얻은 농약의 표준검정곡선은 농도범위 $4.0{\sim}1,000$ ppb에서 직선성이 양호하였고 정량한계는 $0.4{\sim}2.0$ ppb를 나타내었다. 실제로 농약을 살포한 다음 24시간 동안 배설된 뇨시료 중에서 각 농약 물질에 대한 parent form은 모두 검출되지 않았으며, phenthoate를 포함하는 농약을 살포한 후 채취된 뇨시료에서 대사체로 예상되는 ${\alpha}$-hydroxybenzeneacetic acid를 확인하였다.
본 연구에서는 누룩 및 조효소제 첨가 비율을 달리하여 제조한 현미식초의 유리아미노산 및 휘발성 성분에 관한 품질특성을 조사하였다. 총 유리아미노산 함량은 AV에서는 130.06 mg%로 가장 낮았고, BV, CV, DV, EV는 190 mg% 전후로 비슷한 함량을 나타내었다. 조효소제를 일부 첨가하여 제조한 현미식초(BV, CV, DV, EV)가 누룩만 첨가하여 제조한 현미식초(AV)에 비하여 필수아미노산 및 총 유리아미노산 함량이 높게 나타났다. 전자코분석 결과 발효 24일째 누룩 및 조효소제를 단독으로 사용하여 발효시킨 AV 및 EV에서 뚜렷한 향기 패턴 차이를 보였고, 누룩 및 조효소제 혼합 비율로 발효시킨 BV, CV 및 DV가 유사한 향기 패턴으로 보였다. 누룩 및 조효소제의 첨가비율에 따른 현미 식초의 주된 휘발성분은 acetic acid, 3-methyl butyl acetate, acetoin, isomayl alcohol 등의 20종으로 검출되어졌다. Alcohol류는 phenylethyl alcohol, isoamyl alcohol의 비율이 높은 것으로 나타났으며, ester류는 ethyl acetate, 3-methyl butyl acetate 비율이 높은 것으로 나타났다. 발효제로 누룩 및 조효소제의 첨가비율을 달리하였을 때 조효소제를 일부 첨가하여 제조한 현미식초(BV, CV, DV, EV)가 누룩만 첨가하여 제조한 현미식초(AV)에 비하여 초산향의 상대적 농도는 다소 감소하였으나, 관능적으로 좋은 향의 상대적 농도가 증가하였으며, 특히 조효소제만으로 발효시 이취성분들도 감소되어지거나 검출되지 않음을 볼 수 있었다.
보리의 로스팅법이 보리차의 향기성분에 미치는 영향을 알아보기 위하여 생보리와 자숙보리를 세 종류의 로스팅법(에어, 드럼과 혼합)으로 로스팅하였다. 로스팅한 보리로 보리차를 제조하고 SAFE법을 이용하여 보리차의 휘발성 성분을 추출한 후 GCMS 및 GC-O로 분석하였다. 생보리를 로스팅한 보리차에서는 드럼 로스팅 하였을 때 휘발성 성분의 함량이 가장 높았으며, 에어 로스팅과 혼합 로스팅 순으로 휘발성 성분의 함량이 높았다. 자숙보리를 로스팅한 보리차의 경우에도 드럼 로스팅 하였을 때 휘발성 성분의 함량이 가장 높았지만 에어 로스팅 하였을 때와 통계적으로 유의적인 차이를 보이지 않았다. 모든 로스팅법에서 퓨란류와 피라진류의 함량이 가장 높았으며 그 다음으로 에어 로스팅 하였을 때는 페놀류의 함량이, 드럼 로스팅 하였을 때는 피롤류의 함량이 높았다. 보리차의 향 활성 화합물로 과이어콜, 2-아세틸피라진, 푸르푸릴알코올, 2-메톡시-4-바이페놀, 감마-뷰티로락톤, 푸르푸랄 및 3-에틸-2,5-다이메틸피라진 등이 동정되었다. 보리의 로스팅법은 보리차의 향 활성 화합물에 영향을 주었으며 생보리와 자숙보리 모두 드럼 로스팅하여 제조한 보리차의 향 활성 화합물의 강도가 가장 강했고, 혼합 로스팅하여 제조한 보리차의 향 활성 화합물의 강도는 약하였다. 특히, 에어 로스팅하여 제조한 보리차는 과이어콜과 2-메톡시-4-바이닐페놀 같은 페놀류 향 활성 화합물의 향 강도가 높았다. 에어 로스팅법은 로스팅 시간(약 5분)이 드럼 로스팅(35-55분) 보다 짧아 시간적인 측면에서 유리한 점이 있으나, 다른 로스팅법에 비해 탄 향을 나타내는 페놀류의 함량이 높아서 보리차의 향에 바람직하지 않은 영향을 줄 것으로 생각된다. 드럼 로스팅법은 캐러멜향 및 고소한 향 특성을 갖는 퓨란류의 함량이 높았기 때문에 보리차의 향미 특성에 바람직한 영향을 줄 것으로 생각된다. 또한 생보리보다 자숙보리를 로스팅하면 향의 강도가 더 강해짐을 알 수 있었다.
Objectives This study aimed to evaluate the association between presence of depression symptoms and the exposure level to insecticides among aged population in rural area, determined via measured levels of urinary 3-phenoxybenzoic acid (3-PBA), after controlling for socioeconomic confounding factors. Methods Using a cross-sectional study design, we randomly recruited participants for our study (161 male and 239 female) from rural areas of Asan, Chungnam, Korea. Environmental risk factor exposure was assessed using a questionnaire, and gas chromatography-mass spectrometry was used to analyze urinary 3-PBA levels. We used a logistic regression analysis to assess the association of urinary 3-PBA levels with the presence of self-reported depression symptoms. Results After controlling for creatinine levels, the median (interquartile range) concentration of 3-PBA was approximately 1.5 times (p<0.05) higher among female (1.54 [0.90 to 2.35]) ${\mu}g/g$) than among male (1.06 [0.64 to 1.81] ${\mu}g/g$). Our study found that among female participants, the unit increase in 3-PBA levels exhibited a likely positive association (odds ratio, 1.12; 95% confidence interval, 1.00 to 1.25) with an increased risk of presence of self-reported depression symptoms, after adjusting for socioeconomic insurance type, daily physical condition, marital status, smoking status, and age. Conclusions Given our finding of a potential association between the presence of self-reported depression symptoms and 3-PBA levels, precautions should be considered to minimize exposure to insecticides and thus protect the health of aged residents in rural areas.
국내 시중에 유통되어 음용되고 있는 먹는 샘물(생수) 30 종과 가정으로 공급되는 수돗물 9종 중의 벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, 자일렌을 고체상미량추출법을 사용하여 정량하였다. 정지상은 $100\;{\mu}m$ PDMS fiber를 이용하였고, 실험조건은 실온에서, 교반시간 1200 RPM G, 흡착시간 4 분, 탈착시간 1 분 이었다. 정량은 표준검량선법을 사용하였다. 평균검출한계는 벤젠 0.39 (${\pm}0.04$) ng/mL, 톨루엔 0.08 (${\pm}0.04$) ng/mL, 에틸벤젠 0.04 (${\pm}0.01$) ng/mL, o-자일렌 0.05 (${\pm}0.02$) ng/mL 이었다. 30 종의 먹는 샘물(생수)조사 결과 벤젠과 o-자일렌은 모든 시료에서 검출되지 않았으며, 톨루엔의 경우는 11 개의 시료, 에틸벤젠은 3 개의 시료에서 검출되었다. 검출된 물질의 각각의 농도범위는 $0.24({\pm}0.09)\sim2.95\;({\pm}0.08)\;ng/mL$, $0.08({\pm}0.06)\sim0.93({\pm}0.10)\;ng/mL$였다.
식품의 방사선 조사는 식품 저장을 위한 성공적인 현대기술의 하나이지만 매우 신중하게 이루어져야 한다. 조사된 식품의 확인은 국제무역에서 소비자의 안전한 선택과 보호를 위해 가장 중요하다. 따라서 본 연구는 건조된 오징어와 문어에 전자선을 조사하여 선량별로 유도 생성되는 hydrocarbon류의 함량 및 분해패턴을 확인하였다. 비조사 시료와 선량별로 전자선 조사된 시료에서 지방을 추출한 뒤 solid phase extraction(SPE)방법을 이용하여 GC/MS로 확인하였다. 1, 3, 5, 7 및 10 kGy의 선량으로 전자선 조사된 건조 오징어와 문어에서 유도된 hydrocarbon류는 동일 선량에서 시료들의 지방산 조성에 따른 다른 생성률을 나타내었으며, 조사선량에 따라 증가하였다. 시료들에 다량 함유되어 있는 palmitic acid와 stearic acid로부터 생성된 1-tetradecene($C_{14:1}$), pentadecane($C_{15:0}$), 그리고 1-hexadecene($C_{16:1}$), heptadecane($C_{17:0}$)이 전자선 조사에 의해 유도된 주요 hydrocarbon류로 확인되었으며, 건오징어에서 hydrocarbon류 생성량이 건문어의 hydrocarbon류 생성량 보다 더 많음을 확인하였다. 이는 시료의 지방산 함유량에 따라 hydrocarbon류 생성량이 비례함을 알 수 있었다. 전자선 조사된 건오징어와 건문어에서 분석된 hydrocarbon류 중 1-tetradecene($C_{14:1}$), 1-hexadecene($C_{16:1}$) 그리고 heptadecane($C_{17:0}$)은 전자선 조사여부를 판별할 수 있는 지표로 활용될 수 있을 거라 사료된다.
3,3'-디클로로벤지딘(DCB)는 실험동물에 발암물질로 밝혀졌고, 사람에게 암을 유발시킬 수 있는 발암물질로 의심되고있다. 많은 연구자들이 사업장에서 DCB에 폭로된 근로자들을 대상으로 뇨중에 배설된 대사물질, 헤모글로빈 부가체, 그리고 암 발생율 등에 대하여 연구를 하고 있다. 이러한 연구를 하기 위해서는 표준물질로 되어 있는 DCB의 대사물질이 꼭 필요하다. 따라서 본 연구의 목적은 DCB를 이용하여 이들의 대사물질을 합성하여 표준물질로 사용코자 합니다. DCB는 벤젠. 에테르, 에탄올, 메탄올 등에 부분적으로 용해되지만, 구연산이 1 % 이하로 함유된 70% 아세트산, 피리딘, 0.1N NaOH와 톨로엔이 1:2로 섞인 혼합물, 20 mM TRIZA염으로 포화된 페놀 등에는 완전히 용해되기 때문에 본 연구에서는 DCB를 피리딘에 녹여서 사용하였다. DCB와 대사물질인 mono-acetyl-DCB 및 diacetyl-DCB는 가스크로마노그래피(GC/MS)로 분석하였고, 검출기는 NPD와 SIM를 사용하였다. DCB의 기본피크는 252 m/z이었고, mono-acetyl-DCB의 기본피크는 252와 294 m/z로 구성되어 있었으며. diacetyl-DCB의 기본피크는 252, 294, 336 m/z로 구성되어 있었다. Discetyl-DCB는 피리딘에 용해된 DCB에 염소아세틸를 충분히 적정하여 합성하였다. 이렇게 얻은 diacetyl-DCB의 순도는 98.7%이었다. 침전물위에 있는 용해물질 속에는 DCB. mono-acetyl-DCB, diacetyl-DCB가 함유되어 있었는데, 아세트산을 아세틸화를 조절하는 물질로 사용하여 DCB를 모두 아세틸화시키었고, diacetyl-DCB로부터 mono-acetyl-DCB를 분리하여 추출하였다. 추출된 mono-acetyl-DCB는 아세톤으로 세척하여 98.8%의 순도를 얻었다.
Purpose: Gastric stump cancer is defined as a cancer that develops in the stomach after a resection in cases of non-malignant or malignant gastric disease. The interval between the gastrectomy and the detection of gastric stump cancer must be over 5 years. Since duodenogastric reflux gastritis is a precancerous condition and one of the most important factors inducing gastric stump cancer, we compared the bile-acid content of gastric juice between gastric stump cancer patients and controls. Materials and Methods: To evaluate retrospectively the surgical treatment of patients with gastric stump cancer, we reviewed the cases histories of 1016 stomach cancer patients who had been operated on at the Department of General Surgery, Kosin University Gospel Hospital, between 1995 and 1998. The gastric juice was collected during the operations on the gastric stump cancer patients by using a needle puncture of the fundus of the stomach and during the endoscopic examinations of the control subjects. The samples were analyzed for various bile acids (gas chromatography/mass spectrometry). Results: The 6 gastric stump cancer cases accounted for $0.6\%$ of all gastric cancer patients; 5 patients were first operated on for a peptic ulcer and the remaining one for an adenocarcinoma of the stomach. All of the cases were men. The reconstruction method after the initial gastrectomy was a Billroth II in all cases. The sites of the gastric stump cancer were the anastomotic sitein 2 patients, the upper body in 2, the fundus in 1 and the cardia in 1. The operative methods were 3 total gastrectomies, 2 subtotal gastrectomies with Roux en Y anastomosis, and 1 partial gastrectomy with lymph node dissection and had a curative intention in all patients. All of the patients were still surviving at the time of this report. The gastric juices of 4 gastric stump patients showed significantly higher contents of cholic acid ($36.42{\mu}g/ml$) compared to the gastric juices of 35 control subjects ($36.42{\mu}g/ml$)(p$\leq0.0001$). Chenodeoxycholic acid and lithocholic acid were not significantly different. Conclusion: The gastric juice of gastric stump cancer patients contained a significantly higher cholic acid content. At the time of the initial gastrectomy, an operative method that prevents duodenogastric reflux may prevent or minimize the development of gastric stump cancer, and more aggressive surgical treatment may improve survival.
솔잎(Pinus densiflora S.)의 휘발성 성분을 추출시간과 온도를 달리하면서 headspace(purge & trap)-GC/MS로 분석하여 총61개의 휘발성 성분을 확인하였다. 확인된 성분을 관능기별로 분류하여 보면 hydrocarbons 35종, alcohols 16종, carbonyls 4종, ethers 3종, esters 2종, acid 1종으로 나타났다. 솔잎에서 확인된 주요 휘발성 성분으로는 $\alpha$-pinene(1.5~15.7%), $\beta$-pinene(0.4~5.4%), $\beta$-myrcene(13.2~15.6%), $\beta$-phellandrene (12.0~16.0%), cis-3-hexenol(4.0~18.3%), $\beta$-caryophyllene (3.6~6.8%) 등이 확인되었다. 또한 headspace(purge & trap)법에 의해 솔잎의 휘발성 성분 분석시 최적 조건을 검토하기 위해 실온에서 2시간과 20시간동안 추출한 것과 6$0^{\circ}C$에서 2시간과 20시간동안 각각 추출했을 때 실온에서 2시간 추출시 가장 많은 56개의 성분이 확인되었고, 실온에서 2시간 추출시 가장 적은 45개의 성분이 확인되었다. 시험조건에 따른 휘발성분 분석에서 비점이 낮은monoterpenes화합물들은 추출시 초기에 주로 추출되어 지고 alcohols류와 비점이 높은 sesquiterpenes 화합물들은 추출시간을 길게 했을 때 더 많은 성분이 추출된다는 것을 알 수 있었다. 4가지 추출조건을 종합해 볼 때 고비점 휘발성 성분 분석에는 6$0^{\circ}C$에서 20시간 추출이 가장 양호하나, 전반적으로 실온에서 20시간 추출이 가장 적합한 조건인 것으로 나타났다.
수삼을 소재로 하여 인공타액을 이용한 새로운 향료를 개발하고자 6년근 수삼으로부터 신속하게 분석 가능한 SPME 흡착법을 이용하여 GC/MS(HP 6890/5973)로 분석하였다. 그 결과 수삼에서 약 20개의 peak가 동정되었는데, 주로 hydrocarbon 인 ${\alpha}$-pinene, ${\beta}$-pinene, myrcene, limonene, ${\beta}$-panasinsene, ${\beta}$-elemene, ${\alpha}$-gurjunene, trans-caryophyllene, ${\alpha}$-gurjunene, ${\alpha}$-panasinsene, ${\alpha}$-neoclovene, trans-${\beta}$-farnasene, ${\alpha}$-humulene, ${\beta}$-neoclovene, ${\beta}$-selinene, ${\alpha}$-selinene, bicyclogermacrene 등 이었고 5종의 unknown peak가 존재하였다. 수삼의 향기성분 추출과정에 있어서 인공타액처리에 의한 수삼향기성분의 변화를 조사한 결과 수삼과 인공타액 처리분에 대한 주요 성분의 면적함량과 total면적을 비교하였을 때 20분경과 시에는 약 1%의 증가를 보였고, 40분경과 시에는 약 10%의 증가를 보였으며, 80분경과 시에는 24%의 감소를 보였다. 따라서 수삼은 40분 인공타액처리를 하는 것이 가장 수삼향의 강도를 높였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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