본 연구에서는 공장산 된장과 전통 된장 제품을 이용하여 가열조건(상온, $50^{\circ}C$, $100^{\circ}C$)을 달리한 시료의 휘발성 향기성분을 HS-SPME법에 의해 추출한 후, GC-MSD를 이용하여 분석동정하였고 이들 성분의 정량분석도 실시하였다. 정성된 화합물은 총51개의 향기성분이 확인되었고 동정된 성분을 화학적 특성에 따라 분류하면 18 esters, 3 alcohols, 6 acids, 8 pyrazines, 5 volatile phenols, 1 ketones, 6 aldehydes와 4개의 기타성분이 동정되었다. 에스터 성분과 산 성분이 동정된 화합물 중 두 개 시료에서 모두 가장 높은 농도를 차지하였다. 전통된장 시료는 가열 온도가 증가함에 따라 산, 피라진류의 증가가 두드러졌고, 공장산 제품의 경우 에스터, 알데히드류 및 maltol과 acetyl pyrrole과 같은 일부 마이얄반응 부산물이 크게 증가하는 것으로 나타났다. 향후, 관능검사 및 GC-Olfactometry 분석을 통한 전통 및 공장산 제품의 관능특성과 주요 휘발성 향기성분간의 상관관계분석이 필요하리라 판단되고 이를 통해 다양한 관능특성의 맞춤형 제품 개발에 기초자료로 활용할 수 있으리라 여겨진다.
Allelopathy 작용성(作用性)을 나타내는 4종(種)의 잡초(雜草) 중에 존재(存在)하는 휘발성(揮發性) terpene 물질(物質)을 GC 및 GC-MS로 동정(同定)하였다. 쑥에서는 26종(種)의 휘발성(揮發性) terpene 류(類)를 분리(分離) 동정(同定)하였는데 이들은 monoterpene 16종(種)과 sesquiterpene 10종(種)이었다. 또한 토끼풀에서는 4종(種), 쇠비름과 냉이에서 각(各) 3종(種)이 확인(確認)되었다. 동정(同定)된 terpene 중 allelopathy 작용성(作用性)을 나타내는 물질(物質)로는 쑥에서 ${\alpha}$-phellandrene, 1,8-cineole, limonene, ${\beta}$-pinene, borneol, selinene 및 caryophyllene, 토끼풀에서 ${\alpha}$-pinene과 ${\beta}$-caryophyllene, 그리고 냉이에서 ${\alpha}$-pinene 등이었고, 쇠비름 중에는 allelopathy 작용성(作用性)을 나타내는 휘발성(揮發性) terpene 류(類)는 없는 것으로 나타났다.
Volatile components of the essential oils of Satsuma mandarin (C. unshiu), Dangyuza (C. grandis), Yuza (C. junos), Byungkyul (C. playtymamma), Jinkyul (C. sunki), and Hakyul (C. natsudaidai) grown in Jeju Island were isolated from the fruit peels by hydro distillation and determined by GC-MS. GC-MS analysis identified 58 compounds, with main components being d-limonene $(64.01{\sim}79.34%),\;{\beta}-myrcene\;(3.01{\sim}26.53%),\;{\gamma}-terpinene\;(0.11{\sim}12.88%),\;{\beta}-pinene\;(0.78{\sim}4.74%),\;and\;{\alpha}-pinene\;(1.01{\sim}2.55%)$. Differences in compositions and contents of the essential oils were observed among citrus varieties. Effects of citrus oils on growth inhibitions of Escherchia coli, Staphyllococcus epidermidis, and Candida albicans were investigated using disc diffusion assay and minimal inhibitory concentration (MIC) assay. The essential oils inhibited growths of the test organisms, exhibiting higher levels of activity against Gram-positive S. epidermidis (MIC values $0.04{\sim}0.17mg/mL$), whereas Gram-negative E. coli was moderately resistant (MIC values $1.66{\sim}20.30mg/mL$). MIC of citrus essential oils ranged from $0.82{\sim}23.69mg/mL$ against C. albicans. The essential oils obtained from C. sunki, C. grandis, and C. playtymamma showed the highest antimicrobial activities against S. epidermidis and C. albicans, indicating their potential as natural antimicrobial agents.
레몬과 콩 그리고 채소류에서 105개의 잔류농약을 다종 다성분 분석법으로 GC/MS/MS 분석하였다. 각 시료로부터 acetonitrile로 1차 추출하고 NaCl 15 g을 첨가한 다음 액-액 분배하였으며, Florisil 고체상(SPE) Cartridge로 정제하여 분석하였다. 레몬과 콩에서의 105개 농약의 회수율은 azinphos-methyl, famoxadone, fenamidone, flufenoxuron, triadimefon을 제외한 모든 농약에서 우수한 것으로 나타났는데 레몬에서 71.1~126.0%, 콩에서는 72.5~124.5% 였다. 또한 레몬에서의 검출한계와 정량한계는 각각 0.001~150 ng/mL와 0.004~500 ng/mL으로 확인되었다.
경북 경산에 위치한 원삼국시대 고분인 임당1호분에서 출토된 칠초 철제 고리자루칼의 칠편에 대해 칠의 구성성분과 풍화상태를 확인하기 위해 열분해/GC/MS법으로 유기물을 분석하였다. 직접 열분해/GC/MS법에서 칠편과 원주산 건조옻이 대체적으로 유사한 크로마토그램을 보였다. THM(thermally assisted hydrolysis and methylation)-열분해/GC/MS법의 경우 칠편에서 한국에 자생하는 옻나무 종의 특징적인 성분(1,2-dimethoxy-3-pentadecylbenzene 등)이 관찰되었다. 또한, dimethyl nonanedioate 등 건성유에서 비롯되는 것으로 보이는 성분도 검출되었다. 칠편에서 산화된 catechol 성분이 다량 검출되는 것으로 보아 칠의 열화가 우루시올 성분의 산화와 관련 있을 것으로 추정된다. 이로부터 임당1호분 고리자루칼 칠은 옻과 건성유를 사용하였고 오랜 시간의 경과로 산화가 많이 진행된 상태인 것으로 판단된다.
Determination of ethyl carbamate content in imported alcoholic beverages in Korea and an exposure assessment were conducted. In gas chromatography/mass spectrometry/selected ion monitoring (GC/MS/SIM) analysis, 2.5-39, 8-263, 6.3-112, 11.3-23.5, 53-94, 8.5-38.5, 7-9.5, 21.3-31.5, 5-832.5, and $10.5-364.8\;{\mu}g/L$ of ethyl carbamate were detected in imported beers, sakes, whiskies, vodkas, Chinese liquors, cognacs, tequilas, rums, liqueurs, and wines, respectively. The exposure assessment indicated that the exposure of Korean adults to ethyl carbamate were lower than 20 ng/kg BW per day, (the virtual safe dose) indicating that the amount of ethyl carbamate exposed through fermented food and alcoholic beverages including imported products are currently in the 'no significant risk level'. However, the present low exposure to ethyl carbamate through the imported alcoholic products was not due to the low contents of ethyl carbamate in imported products, but low consumption of the imported products. Therefore, given increasing importation of alcoholic beverages in Korea, reductions of ethyl carbamate content in imported alcoholic beverages, especially non-distilled products, should be required by regulating limits on the ethyl carbamate content in the imported alcoholic beverages.
산형과 식물인 방풍, 천궁, 회향, 사상자, 시호, 당귀, 미나리 및 당근을 대상으로 GC/MS를 이용하여 falcarinol의 존재를 검색한 결과 방풍의 뿌리, 미나리의 줄기와 뿌리 및 당근의 뿌리로부터 이 화합물을 동정하였는데 그 함량은 각각 $1,055\;{\mu}g/g$, $289\;{\mu}g/g$, $179\;{\mu}g/g$ 및 $212\;{\mu}g/g$이었다. 미나리에서 falcarinol이 발견된 것은 이번이 처음이며 뿌리보다도 줄기에 더 많은 양이 함유되어 있으므로 앞으로 이 화합물의 생리활성 및 생합성 연구에 미나리가 널리 활용될 수 있을 것으로 사료된다.
SPME/GC-MS 방법을 이용하여 호모시스테인, 메치오닌 및 시스테인의 혈액중의 함량을 측정하고 관상동맥질환과 호모시스테인의 함량과의 관계를 조사하였다. 혈액중의 호모시스테인, 메치오닌 및 시스테인은 관상동맥질환의 위해성에 대한 생체표식인자로 알려지고 있다. 관상동맥질환자들에 대한 이들의 함량분포는 호모시스테인의 경우 $18.47-33.38{\mu}mol/L$,메치오닌피 경우는 $30.16-55.72{\mu}mol/L$ 그리고 시스테인의 경우는 $183.16-387.32{\mu}mol/L$ 범위의 함량을 보였다. 이 방법은 시간과 노력이 절약되고 또한 용매의 제한 사용으로 훨씬 환경 친화적인 방법임을 시사하였다.
Shin, Dong Won;Ko, Beom Jun;Cheong, Jae Chul;Lee, Wonho;Kim, Suhkmann;Kim, Jin Young
분석과학
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제33권2호
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pp.98-107
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2020
Methamphetamine (MA) is currently the most abused illicit drug in Korea. MA is produced by chemical synthesis, and the final target drug that is produced contains small amounts of the precursor chemicals, intermediates, and by-products. To identify and quantify these trace compounds in MA seizures, a practical and feasible approach for conducting chromatographic fingerprinting with a suite of traditional chemometric methods and recently introduced machine learning approaches was examined. This was achieved using gas chromatography (GC) coupled with a flame ionization detector (FID) and mass spectrometry (MS). Following appropriate examination of all the peaks in 71 samples, 166 impurities were selected as the characteristic components. Unsupervised (principal component analysis (PCA), hierarchical cluster analysis (HCA), and K-means clustering) and supervised (partial least squares-discriminant analysis (PLS-DA), orthogonal partial least squares-discriminant analysis (OPLS-DA), support vector machines (SVM), and deep neural network (DNN) with Keras) chemometric techniques were employed for classifying the 71 MA seizures. The results of the PCA, HCA, K-means clustering, PLS-DA, OPLS-DA, SVM, and DNN methods for quality evaluation were in good agreement. However, the tested MA seizures possessed distinct features, such as chirality, cutting agents, and boiling points. The study indicated that the established qualitative and semi-quantitative methods will be practical and useful analytical tools for characterizing trace compounds in illicit MA seizures. Moreover, they will provide a statistical basis for identifying the synthesis route, sources of supply, trafficking routes, and connections between seizures, which will support drug law enforcement agencies in their effort to eliminate organized MA crime.
본 연구에서는 녹차와 녹차에 미생물을 접종하여 발효시킨 후 발효차의 유리형 및 결합형 향기성분을 headspace-solid phase microextraction(HS-SPME)-GC/GC-MS를 이용하여 분석하였다. 녹차가 미생물학적 발효과정을 거치는 중에 녹차에 존재하는 aldehyde류와 ketone류는 감소하였고 linalool과 geraniol은 증가하였다. 녹차와 후발효차 잎에 추가적으로 효소를 처리하여 분석한 결과 녹차에서는 (Z)-3-hexen-1-ol>benzaldehyde>3-hexenyl acetate>geraniol순으로 향기성분이 증가되었고, 후발효차에서는 (Z)-3-hexen-1-ol>benzaldehyde>geraniol>3-hexenyl acetate>1-hexanol 순으로 증가하였으며, 녹차보다는 후발효차에서 효소에 의해 증가되는 향기성분이 많았다. 효소양을 달리하여 처리하였을 때 녹차와 후발효차 모두 효소의 양이 증가함에 따라 휘발성 향기성분이 증가하는 양상을 보였다. 본 실험을 통하여 효소처리를 통해 녹차와 후발효차의 향기를 증가시킴으로써 녹차와 후발효차의 향기 품질을 향상시킬 수 있는 가능성을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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