• Title/Summary/Keyword: Gas Chromatographic Analysis

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Pentanal과 hexanal 측정에 의한 대두유의 산패도 측정 (Evaluation of soybean oil rancidity by pentanal and hexanal determination)

  • 전호남;김재욱
    • Applied Biological Chemistry
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    • 제34권2호
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    • pp.149-153
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    • 1991
  • Headspace 가스크로마토그라피를 이용한 휘발성 산화생성물 분석으로 대두유의 산화진행도를 객관적으로 평가할 수 있는 방법을 연구하기 위하여, 휘발성 성분의 분리방법으로 GC 주입부에 들어가는 splitless mode liner insert에 Tenax GC를 충전하여 휘발성 산화생성물을 포집 및 용출할 수 있는 방법을 고안하였다. 이 방법을 이용하여 polyethylene 용기에 포장된 대두유를 $60^{\circ}C$에서 400 lux의 형광등을 12시간 주기로 점멸시켜 100일간 저장하고 휘발성 산화생성물의 변화를 분석한 결과와 관능검사 결과와의 상관 분석을 실시하여 headspace 가스크로마토그라피로, pentanal과 hexanal을 분석하면 대두유의 산화 진행도를 회귀식을 이용하여 평가할 수 있음을 알 수 있었다. 따라서 상기의 방법이 저장 은도를 달리한 대두유에도 적용이 가능한가를 알아보기 위하여 저장 온도를 $20^{\circ}C,\;40^{\circ}C$$60^{\circ}C$로 한 대두유의 pentanal과 hexanal을 가스크로마토그라피로 분석한 결과와 관능검사에 의한 산패취 측정결과와의 상관 분석을 실시한 결과 pentanal(PE), hexanal(HE) 및 $log(PE){\cdot}log(HE){\cdot}log(PE){\times}log(HE)$의 세 가지를 면수로 한 회구식들의 상관 계수 값이 각각 0.941, 0.953 및 0.947로 다같이 높은 값을 보여 저장 은도가 다론 대두유의 경우에는 headspace 가스크로마토그리피로 분석한 pentanal과 hexanal이 대두유의 품질 지표 성분으로 이용 가능함을 알 수 있었다. 또한 널리 쓰이고 있는 산가, 과산화물가와 관능검사에 의한 산패 취 측정 결과와의 상관 분석을 실시한 결과는 상관 계수의 값이 산가는 0.756, 과산화물가는 0.503으로 낮은 값을 보였다.

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Solid-Phase Extraction of L-Muscone from Aqueous Samples with Amberlite XAD-4 for Gas Chromatographic Assay

  • Paik, Man-Jeong;Kim, Kyoung-Rae
    • Archives of Pharmacal Research
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    • 제27권5호
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    • pp.539-543
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    • 2004
  • An efficient analytical method was devised for the accurate L-muscone assay in aqueous samples. It involves solid-phase extraction of L-muscone in adsorption mode using XAD-4 as the sorbent and dichloromethane modified with 10% (v/v) methanol as the eluting solvent. The gas chromatographic analysis of the eluate residue dissolved in toluene on a DB-5MS capillary column provided complete resolution of L-muscone from the co-extracted interferences. The overall method showed excellent linearity ($r^2{\geq}$ 0.9994) in the range of 0.1 to 2.0 $\mu\textrm{g}$/mL with good intra- and inter-day precisions (% RSD = 2.5~7.3) and with high extraction recovery rates ($\geq$ 98.1 %). When the present method was applied to a L-muscone herbal drink product, the within-batch RE (%) in the labeled concentration (1.5 $\mu\textrm{g}$/mL) for the three randomly chosen bottles were -2.4, -1.3 and -3.3 with high precision (% RSD $\leq$ 3.1). The present method is considered to be suitable for quality control evaluation on liquid drinks and other complex formulations fortified with L-muscone.

GC-FPD를 이용한 염산에페드린 및 그 관련물질의 정량 (Determination of Ephedrine Hydrochloride and its Analogs by GC-FPD)

  • 박만기;조영현;이용문;노일협
    • 약학회지
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    • 제30권5호
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    • pp.214-219
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    • 1986
  • A gas chromatographic procedure is described for the quantitative analysis of ephedrine hydrochloride, pseudoephediiiie hydrochloride and norephedrine hydrochloride in pharmaceutical preparations. The procedure was based upon the determination of thioureas formed from amines and phenylisothiocyanate. The recoveries of ephedrine, pseudoephedrine and norephedrine from pharmaceutical preparations were 100.7(S.E. 0.9), 99.5(0.8), 99.1(0.8) and 99.1%(O.9), respectively. The high accuracy and precision of this assay were inherent in the flame photometric detectors normally used in gas chromatography.

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혈중 Ethanol 및 Acetaldehyde의 농도에 미치는 Malotilate의 영향 (Effects of Malotilate on Levels of Ethanol and Acetaldehyde in Blood)

  • 허인회;이상준;주왕기;허문영;김형춘;송계용
    • 약학회지
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    • 제31권6호
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    • pp.399-401
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    • 1987
  • A gas chromatographic utilizing procedure headspace gas analysis is performed to study effect of malotilate on levels of ethanol and its metabolite acetaldehyde in a blood sample from the rat. The concentrations of ethanol and acetaldehyde were determined simultaneously at 1, 3, and 6h after ethanol administration. Our results would suggest the malotilate could promote clearances of ethanol and acetaldehyde in blood, and could accelerate it, especially, in $CCl_4$ pretreated rats.

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사과와 토양 중에서 Difenoconazole의 잔류성에 대한 기체 크로마토그래피 분석 (Gas Chromatographic Analysis on Residual Difenoconazole in Apple and Soil)

  • 한성수;김일광
    • 분석과학
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    • 제9권2호
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    • pp.123-133
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    • 1996
  • 기체 크로마토그래피법을 이용하여 과수 재배용 살균제인 difenoconazole의 분석을 위한 최적 조건을 구하고, 사과와 토양 중에서의 잔류성을 조사하였다. 사과사료는 5% NaCl과 n-hexane액으로 분리, 농축하여 florisil column상에서 acetone과 n-hexane 혼합액으로 정제하여 GLC(ECD)로 분석하였다. 0.20과 1.0ppm의 표준물 첨가실험결과 평균회수율은 86.0~92.0% 였고, 검출한계는 0.01ppm 이었다. 사과에 대한 안정 사용기간은 수확 15일 전 3회 사용이 적당한 것으로 나타났으며, 이 경우 difenoconazole의 잔류량은 0.037ppm에서 0.044ppm 이었다. 토양시료를 methanol과 ammonium hydroxide 의 혼합액으로 추출하여 여과한 후 포화 NaCl 용액과 dichloromethane층으로 분배하였다. 유기층을 농축하여 toluene 용매로 재용해하였고, Sep-Pak column으로 정제한 후 GLC(FID)로 분석하였다. 0.10, 0.50과 1.0ppm 표준물 첨가실험 결과 평균 회수율은 101.2~103.7% 였고, 검출한계는 0.025ppm 이었다.

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Determination of Trace Anions in Concentrated Hydrogen Peroxide by Direct Injection Ion Chromatography with Conductivity Detection after Pt-Catalyzed On-Line Decomposition

  • 김도희;이보경;이동수
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제20권6호
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    • pp.696-700
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    • 1999
  • A method has been developed for the determination of trace anion impurities in concentrated hydrogen peroxide. The method involves on-line decomposition of hydrogen peroxide, ion chromatographic separation and subsequent suppressed-type conductivity detection. H2O2 is decomposed in Pt-catalyst filled Gore-Tex membrane tubing and the resulting aqueous solution containing analytes is introduced to the injection valve of an ion chromatograph for periodic determinations. The oxygen gas evolving within the membrane tubing escapes freely through the membrane wall causing no problem in ion chromatographic analysis. Decomposition efficiency is above 99.99% at a flow rate of 0.4mL/min for a 30% hydrogen peroxide concentration. Analytes are quantitatively retained. The analysis results for several brands of commercial hydrogen peroxides are reported.

생약 중 잔류농약의 분석(I) - GC에 의한 16종의 잔류 규제 농약의 분석 - (Multiresidual Pesticide Analysis in Crude Drug -Gas Chromatographic Analysis of 16 Controlled Pesticides-)

  • 박만기;박정일;윤혜란;이은정;이수연;노일협
    • 약학회지
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    • 제37권1호
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    • pp.54-65
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    • 1993
  • A method for the determination of 16 residual pesticides in crude deugs was examined. Crude drug was extracted with acetonitrile/water solution and the extract was partitioned between hexane/CH$_{2}$Cl$_{2}$ and NaCl saturated water. The organic layer was passed through cleanup column and subjected to the GC/ECD or GC/NPD analysis. Essential oil components in crude drug interfere with the analysis, and sulfuric acid treatment was adapted to overcome this interference.

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Polychlorinated Biphenyls(PCBs) 존재하에 유기염소계 살충제의 잔류분 분석 1. Florisil Column에 의한 농약과 PCBs의 분리 (Analysis of Organochlorine Pesticide, in the Presence of Polychlorinated Biphenyls(PCBs) I. Florisil Column Separation of the Pesticides-PCBs Mixture)

  • 박창규;이춘령;박노동
    • 한국응용곤충학회지
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    • 제16권4호
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    • pp.221-227
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    • 1977
  • Polychlorinated Biphenyls (PCBs)는 유기염소계 농약잔류성분의 GLC분석에 간섭하는 물질이다. 본 실험에서는 PCBs의 존재하에 대표적인 유기염소계 농약 및 이들의 주요대사물의 분석을 목저르오 Florisil column상에서 PCBs와 농약성분의 분리를 시도하였다. 활성화한 Florisil column에서 $\alpha-BHC,\; \gamma-BHC$, Heptachlor, epoxide, Dielerin, p.p'-DDD, p.p'-DDT와 Aroclor 1254는 완전히 그리고 정량적으로 분리하여 GLC로 분석할 수 있었다. Heptachlor와 Aldrin은 Aroclor와 함께 elution되나 Chromatogram 상에서 정량이 가능하였다. 본 시험에서 사용한 Florisil column chromatography는 많은 시료를 대상으로 한 잔류농약의 효과적 분석에 사용될 수 있다.

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